药物制剂鉴别的特点原料药

4、药物制剂含量测定的特点 （1）药物制剂含量测定方法多与相应原料
药的方法不同。 原料药：侧重方法的准确度和专属性。
定量分析首选容量分析法。 制 剂：考虑方法的专属性和灵敏度。
含量测定首选光谱法、色谱法。
如： 阿托品
原料—非水碱量法 片剂、注射剂—酸性染料比色法
阿司匹林
原料—直接滴定法 片剂, 肠溶剂—两步滴定法(2005)
药物制剂除含有主药外,还加入了一定的附 加成分.
片剂 润滑剂、崩解剂、黏合剂和稀释剂 （淀粉、糊精、蔗糖等）
注射剂 助溶剂、抗氧剂、防腐剂和着色剂 等.
附加成分的存在，常影响主药的测定，使 制剂分析有其独有的特点。
（一）复杂性 原料药：药物的理化性质 制 剂：（1）药物的理化性质
（2）附加成分有无干扰 （3）干扰程度如何 （4）如何消除或防止干扰 （5）复方制剂各有效成分间的干扰
ChP2010规定：标示量不大于25mg或主药含量不大 于25%（g/g）的片剂应检查含量均匀度。
凡检查含量均匀度的制剂不再检查重量差异。
检查方法： ①取供试品10片, 分别测定每片以标
示量为100的相对含量X ② 求其均值X ③ 标准差S ④ A =∣100- X ∣
判定方法(限度15%）： ①A+1.80S≤15.0时，符合规定 A+S>15.0，不符合规定 ② A+1.80S>15.0，且A+S≤15.0，取20片
2、含量均匀度（uniformity of content 或content uniformity ） 定义：指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体 制剂和非均相液体制剂等每片（个）含量符合标示 量的程度。
• 检查对象：当主药与片剂辅料难以混合均匀时，片 重差异不能准确反映片剂中主药含量的均匀程度，应以 含量均匀度来检查。
一、药典收载的制剂类型
片剂、胶囊剂、注射剂、栓剂、酊剂、软膏 剂（乳膏剂、糊剂）、眼用制剂、丸剂、植入 剂、糖浆剂、气雾剂（粉雾剂、喷雾剂）、膜 剂、颗粒剂、口服溶液剂（口服混悬剂、口服 乳剂）、散剂、耳用制剂、鼻用制剂、洗剂 （冲洗剂、灌肠剂）、搽剂（涂剂、涂膜剂）、 凝胶剂、贴剂等21种。
二、药物制剂分析的特点
三、剂型检查
片剂的常规检查项目： 重量差异（当主药与片剂辅料难以混合均
匀时，以含量均匀度代替） 崩解时限（当片剂中的主药水溶性差时，
以溶出度代替）
（一）重量差异与含量均匀度
1、重量差异（uniformity of mass, weight variation或 mass variation ）
—HPLC法(2010) 栓剂—HPLC 法
(b)含量测定结果表示与限度要求不同
原料 求实际百分含量,允许范围较窄 如：98.5%以上(上限101.0%) 阿斯匹林原料 纯度99.5%以上
制剂 求标示百分含量,允许范围较宽 如：95.0%~105.0% 90.0%~110.0% 93.0%~107.0%
（二） 分析项目要求不同
1、药物制剂性状分析的特点 2、药物制剂鉴别的特点
原料药：按药典规定项目逐项检验， 均要合格。鉴别首选化学法。
制 剂：用合格原料药制备，故原料药 的检查项目在制剂分析中一般不再重复； 如需鉴别，无干扰时采用原料药的鉴别方 法，有干扰时排除干扰后采用原方法或改 用其他方法。鉴别首选光谱法、色谱法。
3、药物制剂检查的特点 （1）杂质检查
a.原料药中的杂质检查项不再重复，若制剂 制备和储藏过程中可能增加则重复检查。 b.制剂制备和储藏过程中可能产生的杂质。
(2)剂型检查与安全性检查 各种制剂按制剂通则要求检查相关项目
片剂：重量差异；崩解时限；溶出度； 释放度；含量均匀度等
注射剂：装量差异；色泽、澄明度；pH 值、碘值；皂化值；无菌、热原；不溶性微 粒等
定义：按规定称量方法称量片剂时， 每片的重量与平均片重之间的差异。
检查原因：片剂生产过程中，由于颗 粒的均匀度、流动性以及生产设备等原因， 都会引起片剂重量的差异，从而引起各片 间药物含量的差异。
检查方法： （1）取供试品20片，精密ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ定总重
量，求得平均片重； （2）分别准确称定每片的重量； （3）计算每片片重与平均片重差异
第二节 片剂分析
片剂指药物与适宜的辅料混匀压制而成的圆 片状或异形片状的固体制剂。以口服普通片为 主，另以含片、咀嚼片、阴道泡腾片、缓释片、 控释片与肠溶片等。
一、性状：外观完整光洁，色泽均匀。
二、鉴别试验：采用过滤、离心、提取等操 作排除辅料干扰，再依据药物的性质，参考 原料药的鉴别方法，用化学法、光谱法、色 谱法等不同原理的分析方法，组成一组鉴别 试验。
复试，计算30片的值X、S和A值， A+1.45S ≤ 15.0，符合规定 A+1.45S > 15.0，不符合规定
结果判断
S
③ A+1.80S＞15.0 且A+S ≤15.0 另取20片复试
④A+1.45S ≤15.0 符合规定
②A+S＞15.0 不符合规定
⑤A+1.45S＞15.0
复
不符合规定
第十八章 药物制剂分析概论
原料→制剂
加入赋形剂、稀释剂、附加剂（稳定剂、 抗氧剂、防腐剂、着色剂等），并经过适当的 工艺流程。
（1）可以更好的发挥疗效 （2）降低药物毒副作用 （3）方便使用、贮存和运输
(4) 保证药物用法和用量的准确； (5) 延长药物的生物利用度
第一节 药物制剂类型及分析特点
阿斯匹林片标示量: 95.0%~105.0%
含量表示方法及合格范围不同
原料%
片剂 标示量的%
阿司匹林≥99.0 VitB1 ≥99.0(干燥品) VitC ≥99.0 肌苷 98.0～102.0(干) 红霉素 ≥920单位/g
95.0～105.0 90.0～110.0 93.0～107.0 93.0～107.0 90.0～110.0
的百分率。
重量差异限度：
平均重量 差异限度 0.3g以下 ±7.5% 0.3g或0.3g以上 ±5% 重量差异要求：20片中超过重量差异限度 的药片不得多于2片，并不得有1片超过限度 的1倍。
• 糖衣片和肠溶衣片的检查：需在包衣前检查 片芯的重量差异，符合规定后方可包衣，包衣 后不再检查重量差异。