药分试验四—制剂含量均匀度的检查

两式中ε和l值相同
A
样
样

பைடு நூலகம்
c c
样
A
c A c A
标 样 标
对
对
每片含量 按标示量计算的含量 % 100% 标示量
每片以标示量为100
的相对含量X
每片含量 100 标示量

A样 c 对 A对 标示量 A样 W对 V对
100
样品稀释 10倍
V 样

A对 标示量
100
注意事项
PH7.0磷酸盐缓冲液配制：取磷酸二氢钾0.68g，加
0.1mol/L氢氧化钠29.1ml，用水稀释至100ml即得；
腺苷钴胺片标示量为0.25mg/片；
供试品的主药必须溶解完全，定容要准确；
测定时溶液必须澄清； 所用溶解需一次配够，当用量较大时，即使是同批号溶 解，也应混合均匀后使用；
适用范围
检查指标
特点
简便快速
准确
需要检查含量均匀度的制剂
除另有规定外，
片剂、胶囊剂或注射用无菌粉末，每片（个）标示量小
于25mg或主药含量小于每片（个）重量25%者；
内容物非均一溶液的软胶囊、单剂量包装的口服混悬液、 透皮贴剂、吸人剂和栓剂； 药物的有效浓度与毒副反应浓度比较接近的品种或混匀 工艺较困难的品种，每片（个）标示量不大于25mg；
孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液照紫外-可见分光光
度法（附录Ⅳ A）在261nm的波长处测定吸收度。限度为
±20%，应符合规定(附录ⅹ E)。
制剂含量均匀度检查一般步骤
取供试品10片， 分别测定每片以 标 示 量 为 100 的
求所得X的均值 及标准差S
A 100 X
A+1.80S≤15.0 A+S≤15.0
实验四
制剂含量均匀度的
检查 （综合性实验）
学习目标
知识目标
掌握紫外-可见分光光度法测定药物含量均匀度的原理
与计算方法。 掌握制剂含量均匀度检查的意义。 能力目标 能按照质量标准完成药品的含量均匀度测定工作，并能 合理地解释检测中的现象及异常情况。
含量均匀度 (content uniformity)
含量均匀度检查法的判别线和复试线
③ A+S＞15.0 不符合规定 ② A+1.80S＞15.0 且A+S≤15.0 符合规定
S
15.0
复试区
10.0
5.0
①A+1.80S≤15.0 符合规定
5.0 10.0 15.0
A
以标示量为100的相对含量X的计算
A ECL
A
c l c l A
样 样 对 标
每片（个）以标示量为100的相对含量X及标准差S以及标 示量与均值之差A均应保留至小数点后2位。 判断式（A+1.80S或A+S或A+1.45S）的计算结果按照《有 效数字和数值的修约及其运算》修约至小数点后1位。
A＋1.80S≤20.0 A＋S＞20.0 符合规定 不符合规定
若A＋1.80S＞20.0，且A＋S≤20.0，则应另取
20片(个)复试。根据初、复试结果，计算30片(
个) 的均值、标准差S和标示量与均值之差的绝
对值A； ① A+1.45S≤20.0 ② A＋1.45S＞20.0 符合规定
不符合规定
含量均匀度 ：系指小剂量或单剂量的固体制剂、
半固体制剂以及非均相液体制剂的每片（个）含
量符合标示量的程度，即每片(个)含量偏离标示量
的程度。
因待测样品比较多，因此一般选用简单易行、灵
敏度高的紫外分光光度法来测定药物的含量均匀 度。
重量差异试验
普通片剂 (混合均匀) 片重差异
含量均匀度
小剂量片剂或较难混合 均匀者 每片含量偏离标示量的 程度
复方制剂仅检查符合上述条件的组分。
凡检查含量均匀度的制剂，不再检查重(装)量差异。
腺苷钴胺片含量均匀度测定方法
避光操作。取腺苷钴胺片 10片 ，分别置于10ml量瓶中，
加磷酸盐缓冲液（pH7.0）适量，振摇，超声使腺苷钴胺
溶解，用磷酸盐缓冲液（pH7.0）稀释至刻度，摇匀，取
溶液以每分钟4000转的速度离心15分钟，取上清液用微
相对含量X
药品项下规定含量均匀度的限度
A 100 X S
X X） （
2
为±20%或其他值时，应将上述各
判断式中的15.0改为20.0或其他 相应的数值，但各判断式中的系 数不变。 A为标示量与均值之差的绝对值。
n 1 A 1.80S 20.0 A S 20.0
判定标准（以腺苷钴胺片为例）