气相色谱-质谱法测定土壤中的多环芳烃
气相色谱-质谱法测定土壤中的多环芳烃作者：杨冬雷
来源：《现代经济信息》 2017年第11期
多环芳烃是一些矿石、木材、石油等物质燃烧不完全产生的挥发性碳氢化合物，大多具有致癌性，而苯并[a] 芘是其中最具代表性的一个。但是近些年来，随着人类生产活动的加剧，破坏了其在环境中的动态平衡，使环境中的PAHs 大量的增加。土壤中PAHs浓度水平也较高，土壤的污染必然影响到作物的生长，现采用气相色谱- 质谱法测定土壤中的多环芳烃。
一、材料与方法
1. 试验材料
供试仪器：Trace 1300 型气相色谱仪与Trace ISQ LT 质谱仪联用；AI 1310 型自动进样器；TraceFinder 气质联用工作站；DB-5MS石英毛细色谱柱(5% 苯基- 甲基聚硅氧烷)；戴安ASE300 快速溶剂萃取仪[3]；东京理化N1000 旋转蒸发仪；Turbo Vap LV 自动浓缩仪；SUPELCO 固相萃取仪。
供试试剂：丙酮( 农残级)；正己烷( 农残级)；二氯甲烷( 农残级)；无水硫酸钠(350℃烘4h，存放于锡箔纸包裹瓶盖的棕色试剂瓶内。)；十六种多环芳烃标准溶液：浓度2000mg/L。试验用水均为Milli-Q 纯水(18.2MΩ.cm)；
2. 试验方法
(1) 土壤样品处理。将采集的样品全部倒在搪瓷托盘中，捡出树枝等杂物，过18 目( 约1mm) 样品筛，混合均匀。称取10g( 精确至0.01g) 新鲜土壤样品，加入适量硅藻土并入66ml 萃取池中。
(2) 土壤样品提取。将萃取池放入ASE 快速溶剂萃取仪中，用正己烷- 二氯甲烷(1:1) 溶液提取，溶剂量为萃取池80%，萃取三次。萃取液收集在收集瓶中，经旋转蒸发仪，浓缩至小于1ml，待下步分析。
(3) 净化。采用固相萃取方式进行净化。使用固相萃取装置，连接硅酸镁萃取柱。用5ml 二氯甲烷淋洗小柱，再加入5ml 正己烷活化，用二氯甲烷- 正己烷(1:9) 进行洗脱，同时收集洗脱液，浓缩后定容至1ml 待测。
(4) 仪器操作条件。升温程序：80℃保持2min，以20℃ /min 速率升至180℃，保持5 分钟再以10℃ /min 速率升温至290℃，保持10min；进样口温度：290 ℃ ；离子源温度：230；接口温度：290℃ ；扫描模式：Full Scan；质量扫描范围：45-450amu；不分流进样；载气为高纯氦气( 纯度≥ 99.999%)；采用恒流模式，流量为1.0ml/min；进样量：1.0μl。溶剂延迟：5min。
二、结果与分析
1. 标准曲线的测定
以峰面积对各组分质量浓度作线性回归，校准曲线和相关系数见表1。
2. 加标回收率测定
通过测定，16 种物质的加标回收率在67%-104% 范围内。
三、结语
采用这种气相色谱质谱法测定土壤中多环芳烃，前处理过程简便快捷，净化效果好，试剂通用性强，对仪器要求较低，可满足实验室大量快速分析的需求。
土壤和沉积物中多环芳烃的分析方法作业指导书
土壤和沉积物中多环芳烃的分析方法 1.目的 本SOP规定了土壤和沉积物中多环芳烃类的分析过程。 2.范围 适用于实验室土壤和沉积物中十六种多环芳烃分析测 试项目。 3.规范性引用文件 EPA method8270d半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法美国环保署方法 HJ350-2007土壤中半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法展览会用地土壤环境质量评价标准(暂行)附录D HJ613土壤干物质和水分的测定重量法 4.方法原理 土壤和沉积物中的多环芳烃（PAHs）采用索氏提取，提取液经过浓缩、硅胶柱净化后，进气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）检测，根据保留时间、质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。 5.干扰和消除 样品采集、贮存和处理过程中受热、臭氧、氮氧化物、紫外光都会引起多环芳烃的降解，需要密闭、低温、避光保存。 6.试剂和材料 6.1二氯甲烷：农残极，DUKSAN。 6.2正己烷：农残极，DUKSAN。 6.3丙酮：农残极，DUKSAN。 6.4PAHs标准溶液：16种多环芳烃类标准贮备液（https://www.360docs.net/doc/f019234298.html,A，溶剂为壬烷），ρ=10μg/ml。包括萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并（a）蒽、屈、苯并（b）荧蒽、苯并（k）荧蒽、苯并（a）芘、二苯并（a,h）蒽、苯并（ghi）苝、茚并（1,2,3-cd）芘，用正己烷稀释到1μg/ml作为工作溶液。 6.5PAHs净化标：萘-d8、苊烯-d10、菲-d10、荧蒽-d10、芘-d10、苯并(a)芘-d12、苯并(g,h,i)芘-d12混合溶液（https://www.360docs.net/doc/f019234298.html,A，溶剂为壬烷），ρ=10μg/ml，用正己烷稀释到1μg/ml作为工作溶液样品提取前加入，用于气质分析的定量。 6.6PAHs进样标：苯并(a)蒽-D12溶液（https://www.360docs.net/doc/f019234298.html,A，溶剂为壬烷），ρ=10μg/ml，用正己烷稀释到1μg/ml作为工作溶液上机测试前加入，用于跟踪样品前处理、分析过程的回收率。 6.7混合溶液1：1/1（V/V）二氯甲烷/丙酮混合溶液。 6.8混合溶液2：85/15（V/V）正己烷/二氯甲烷混合溶液。 6.9石英纤维滤筒 对0.5μm标准粒子的截留效率不低于99.9%，使用前在烘箱中于450℃加热4h以上，冷却，密封保存。 6.10石英砂：40~100目，使用前在烘箱中于450℃加热4h以上，冷却，密封保存。 6.11硅胶柱：500mg/6ml，silicycle。 6.12氮气：纯度≥99.999%。 7.仪器和设备 7.1气相色谱质谱联用仪：日本电子JMS-Q1000GC，气相色谱：Agilent7890A 7.2色谱柱：DB-5MS(30m×0.25mm×0.25µm)毛细管柱 7.3氦气：纯度≥99.999% 7.4分析天平：ML204、MP5002
18种多环芳烃检测标准
18种多环芳烃检测标准 多环芳烃（PAHs）是一类由多个苯环组成的有机化合物。它们广泛存在于环境中，包括大气、水体、土壤以及各种自然和人工制品中。由于多环芳烃的毒性和致癌性，对其浓度的准确检测非常重要。因此，制定一套标准的方法和准则来检测和评估多环芳烃的含量和风险变得至关重要。本文将介绍18种多环芳烃的检测标准。 1. 苯并[a]芘：苯并[a]芘是一种强致癌物，在一些地区的大气和水体中常常会检测到它的存在。它的检测通常采用高效液相色谱法（HPLC）或气相色谱法（GC）。 2. 苯并[a]芴：苯并[a]芴是另一种常见的致癌物，通常与汽车尾气和燃煤排放有关。它的检测方法与苯并[a]芘类似，常用HPLC或GC。 3. 苯并[c,d]芘：苯并[c,d]芘是一种毒性较弱的多环芳烃，它的检测方法也与苯并[a]芘类似。 4. 苯并[ghi]芘：苯并[ghi]芘是一种有毒的多环芳烃，常常与燃烧过程有关。它的检测方法是通过GC或HPLC来测量。 5. 苯并[a,h]芘：苯并[a,h]芘是一种常见的多环芳烃，与燃料和石油产品的燃烧有关。它的检测通常采用GC或HPLC。 6. 苯并[a]蒽：苯并[a]蒽是一种多环芳烃化合物，广泛存在于环境中。它的检测通常采用GC或HPLC。
7. 苯并[b]蒽：苯并[b]蒽是另一种常见的多环芳烃化合物，常 常与石油和燃料的燃烧有关。它的检测方法与苯并[a]蒽类似。 8. 苯并[k]蒽：苯并[k]蒽是一种有毒的多环芳烃，其检测方法 主要通过GC或HPLC来测量。 9. 苯并[1,2,3-cd]芘：苯并[1,2,3-cd]芘是一种高毒性的多环芳烃，常常与燃油燃料和柴油排放物有关。它的检测通常采用 GC或HPLC。 10. 苯并[g,h,i]芴：苯并[g,h,i]芴是一种常见的多环芳烃，存在 于石油和燃料燃烧过程中。它的检测方法与苯并[a]芴类似。 11. 苯并[c]蒽：苯并[c]蒽是一种多环芳烃，其存在通常与燃烧过程有关。它的检测方法是通过GC或HPLC来测量。 12. 苯并[1,2-b,c]芘：苯并[1,2-b,c]芘是一种常见的多环芳烃， 通常与燃油和汽油燃烧有关。它的检测方法与其它多环芳烃类似，通过GC或HPLC来测量。 13. 苯[2,1-b]芘：苯[2,1-b]芘是一种具有毒性和致癌性的多环 芳烃，在燃料燃烧和石油炼制过程中广泛存在。它的检测通常使用GC或HPLC。 14. 苯并[3,2-g]芘：苯并[3,2-g]芘是一种有毒的多环芳烃，常 常与石油和化石燃料燃烧有关。它的检测方法与苯并[a]芘类似。
多环芳烃 气相色谱-质谱法
多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 警告：实验中所用有机溶剂和标准物质为有毒有害物质，标准溶液配制及样品前处理过程应在通 风橱中进行；操作时应按规定佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中多环芳烃的气相色谱-质谱法。 本标准适用于土壤和沉积物中16 种多环芳烃的测定，目标物包括：萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、 荧蒽、芘、苯并（a）蒽、、苯并（b）荧蒽、苯并（k）荧蒽、苯并（a）芘、二苯并（a,h）蒽、苯 并（g,h,i）苝和茚并（1,2,3,-c,d）芘。 当取样量为20.0 g，浓缩后定容体积为1.0 ml 时，采用全扫描方式测定，目标物的方法检出限为 0.08 mg/kg~0.17 mg/kg，测定下限为0.32 mg/kg~0.68 mg/kg。详见附录A。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标 准。 GB 17378.3 海洋监测规范第3 部分：样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范第5 部分：沉积物分析 HJ 613 土壤干物质和水分的测定重量法 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 HJ 783 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法 3 方法原理 土壤或沉积物中的多环芳烃采用适合的萃取方法（索氏提取、加压流体萃取等）提取，根据样品基 体干扰情况选择合适的净化方法（铜粉脱硫、硅胶层析柱、硅酸镁小柱或凝胶渗透色谱）对提取液净化、 浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测。通过与标准物质质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰 度比较进行定性，内标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的超纯水或蒸馏水。 4.1 丙酮（C3H6O)：农残级。 4.2 正己烷（C6H14)：农残级。 4.3 二氯甲烷（CH2Cl2)：农残级。 4.4 乙酸乙酯（C4H8O2)：农残级。 4.5 戊烷（C5H12)：农残级。 4.6 环己烷（C6H12)：农残级。 4.7 丙酮-正己烷混合溶剂：1+1。 2 用正己烷（4.2）和丙酮（4.1）按1:1 体积比混合。 4.8 二氯甲烷-戊烷混合溶剂：2+3
气相色谱-质谱法测定土壤中的多环芳烃
气相色谱-质谱法测定土壤中的多环芳烃作者：杨冬雷 来源：《现代经济信息》 2017年第11期 多环芳烃是一些矿石、木材、石油等物质燃烧不完全产生的挥发性碳氢化合物，大多具有致癌性，而苯并[a] 芘是其中最具代表性的一个。但是近些年来，随着人类生产活动的加剧，破坏了其在环境中的动态平衡，使环境中的PAHs 大量的增加。土壤中PAHs浓度水平也较高，土壤的污染必然影响到作物的生长，现采用气相色谱- 质谱法测定土壤中的多环芳烃。 一、材料与方法 1. 试验材料 供试仪器：Trace 1300 型气相色谱仪与Trace ISQ LT 质谱仪联用；AI 1310 型自动进样器；TraceFinder 气质联用工作站；DB-5MS石英毛细色谱柱(5% 苯基- 甲基聚硅氧烷)；戴安ASE300 快速溶剂萃取仪[3]；东京理化N1000 旋转蒸发仪；Turbo Vap LV 自动浓缩仪；SUPELCO 固相萃取仪。 供试试剂：丙酮( 农残级)；正己烷( 农残级)；二氯甲烷( 农残级)；无水硫酸钠(350℃烘4h，存放于锡箔纸包裹瓶盖的棕色试剂瓶内。)；十六种多环芳烃标准溶液：浓度2000mg/L。试验用水均为Milli-Q 纯水(18.2MΩ.cm)； 2. 试验方法 (1) 土壤样品处理。将采集的样品全部倒在搪瓷托盘中，捡出树枝等杂物，过18 目( 约1mm) 样品筛，混合均匀。称取10g( 精确至0.01g) 新鲜土壤样品，加入适量硅藻土并入66ml 萃取池中。 (2) 土壤样品提取。将萃取池放入ASE 快速溶剂萃取仪中，用正己烷- 二氯甲烷(1:1) 溶液提取，溶剂量为萃取池80%，萃取三次。萃取液收集在收集瓶中，经旋转蒸发仪，浓缩至小于1ml，待下步分析。 (3) 净化。采用固相萃取方式进行净化。使用固相萃取装置，连接硅酸镁萃取柱。用5ml 二氯甲烷淋洗小柱，再加入5ml 正己烷活化，用二氯甲烷- 正己烷(1:9) 进行洗脱，同时收集洗脱液，浓缩后定容至1ml 待测。 (4) 仪器操作条件。升温程序：80℃保持2min，以20℃ /min 速率升至180℃，保持5 分钟再以10℃ /min 速率升温至290℃，保持10min；进样口温度：290 ℃ ；离子源温度：230；接口温度：290℃ ；扫描模式：Full Scan；质量扫描范围：45-450amu；不分流进样；载气为高纯氦气( 纯度≥ 99.999%)；采用恒流模式，流量为1.0ml/min；进样量：1.0μl。溶剂延迟：5min。 二、结果与分析 1. 标准曲线的测定 以峰面积对各组分质量浓度作线性回归，校准曲线和相关系数见表1。 2. 加标回收率测定
18种多环芳烃的测定
18种多环芳烃的测定 引言： 多环芳烃（PAHs）是一类由两个以上的苯环组成的有机化合物，广泛存在于自然界中。由于其毒性和致癌性，对多环芳烃的测定一直是环境科学和食品安全领域的研究热点之一。本文将介绍18种常见的多环芳烃的测定方法。 一、目的： 本文旨在提供18种多环芳烃的测定方法，为环境科学和食品安全领域的研究者提供参考。 二、方法： 1. 高效液相色谱法（HPLC）：利用不同的色谱柱和流动相，对多环芳烃进行分离和定量测定。 2. 气相色谱法（GC）：利用气相色谱仪，将多环芳烃分离并通过检测器进行定量分析。 3. 质谱法（MS）：结合质谱仪，对多环芳烃的质谱图谱进行分析和定量。 4. 荧光光谱法：通过荧光光谱仪对多环芳烃的荧光特性进行测定。 5. 紫外可见光谱法：通过紫外可见光谱仪对多环芳烃的吸收特性进行测定。 6. 电化学法：利用电化学方法对多环芳烃进行测定，如循环伏安法和差分脉冲伏安法等。
7. 荧光光谱法：利用荧光光谱仪对多环芳烃的荧光特性进行测定。 8. 红外光谱法：通过红外光谱仪对多环芳烃的红外吸收特性进行测定。 9. 核磁共振法（NMR）：利用核磁共振仪对多环芳烃的核磁共振谱进行测定。 10. 燃烧离子色谱法（PICO）：通过燃烧离子色谱仪对多环芳烃进行分离和测定。 三、结果： 1. 苯并[a]芘：可采用HPLC或GC方法进行测定，常用的检测波长为254 nm。 2. 苯并[c]芘：可采用MS或GC方法进行测定，常用的检测波长为350 nm。 3. 苯并[b]芘：可采用HPLC或GC方法进行测定，常用的检测波长为280 nm。 4. 苯并[a]蒽：可采用GC或NMR方法进行测定，常用的检测波长为354 nm。 5. 苯并[b]蒽：可采用HPLC或GC方法进行测定，常用的检测波长为312 nm。 6. 苯并[c,d]蒽：可采用MS或GC方法进行测定，常用的检测波长为380 nm。 7. 苯并[a,h]蒽：可采用HPLC或GC方法进行测定，常用的检测波长为340 nm。
多环芳烃检测标准方法
多环芳烃检测标准方法 多环芳烃（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，简称PAHs）是一种由两个或更多苯环组成的化合物，其中一些多环芳烃被认为具有致癌性和致突变性。因此，多环芳烃的检测在环境保护和公共卫生领域具有重要意义。下面将介绍多环芳烃的检测标准方法。 一、采样 在采样之前，需要先确定采样点位和采样时间。采样点位应具有代表性，能够反映监测区域的污染状况。采样时间应根据实际需要和监测目的确定，一般应选择在生产设施正常运行时进行。 采样时，应按照相关标准方法进行。常用的采样方法包括被动式采样器和主动式采样器。被动式采样器利用高分子材料制成的吸附膜来吸附空气中的多环芳烃，然后通过分析吸附膜上的污染物来确定空气中的多环芳烃浓度。主动式采样器则利用泵将空气吸入采样器，然后通过过滤、吸附等步骤将多环芳烃富集在采样器中，最后通过对采样器的分析来确定空气中的多环芳烃浓度。 二、前处理 多环芳烃的提取和纯化是检测过程中的关键步骤之一。常用的提取方法包括索氏提取法、超声波提取法和微波辅助提取
法等。其中，索氏提取法是一种较为经典的提取方法，其过程是将样品放入索氏提取器中，用有机溶剂进行循环提取，然后将提取液进行浓缩和定容。超声波提取法和微波辅助提取法则利用超声波或微波的振动或加热作用来加速溶剂渗透和溶解样品中的多环芳烃。 在提取之后，需要对样品进行纯化。常用的纯化方法包括硅胶柱层析法和凝胶渗透色谱法等。硅胶柱层析法是将样品中的杂质通过硅胶柱层析分离出去，留下纯度较高的多环芳烃。凝胶渗透色谱法则是利用凝胶渗透色谱柱的分子筛作用将不同分子量的多环芳烃分离出去，得到较为纯净的多环芳烃。 三、仪器分析 常用的仪器分析方法包括气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用方法和高效液相色谱-质谱联用方法等。其中，气相色谱法和高效液相色谱法适用于分析分子量较小、沸点较低的多环芳烃，而气相色谱-质谱联用方法和高效液相色谱-质谱联用方法则适用于分析分子量较大、沸点较高的多环芳烃。 在进行仪器分析时，需要根据实际需要选择合适的分析仪器和方法。同时，还需要注意样品的前处理过程和仪器分析条件的设置，以确保分析结果的准确性和可靠性。 四、数据分析与报告
超声提取-气相色谱-串联质谱法测定PM2.5中多环芳烃
超声提取-气相色谱-串联质谱法测定PM2.5中多环芳烃刘保献;赵红帅;王小菊;沈秀娥;张大伟;石爱军 【摘要】为满足小流量采样及复杂基质大气PM2.5中痕量多环芳烃的测定需求,建立了超声提取-气相色谱-串联质谱测定PM2.5中16种多环芳烃的方法,研究了离子源温度对测定和方法性能指标的影响,优化了碰撞电压,并通过对实际样品的测定,考察了方法的适应性.结果表明:PM2.5中16种多环芳烃在高、低浓度的标准曲线的线性关系良好,相关系数在0.995～0.999之间;方法的准确度和精密度较高,16种多环芳烃空白膜样品的加标回收率为84.4％～111％,实际样品的加标回收率为82.2％～95.3％,精密度均小于10％.当采样体积为24 m3时,各目标化合物的方法检出限为0.007 5～0.063 ng/m3.通过对多环芳烃浓度范围为0.04～1.04 ng/m3的夏季实际样品和0.2～30 ng/m3的冬季实际样品的检测分析,证明了本方法具有较低的检出限及较强的复杂基质抗干扰能力,能很好的满足PM2.5中多环芳烃的测定要求. 【期刊名称】《质谱学报》 【年(卷),期】2015(036)004 【总页数】8页(P372-379) 【关键词】超声提取;气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS);细颗粒物(PM2.5);多环芳烃 【作者】刘保献;赵红帅;王小菊;沈秀娥;张大伟;石爱军 【作者单位】北京市环境保护监测中心,北京 100048;北京市环境保护监测中心,北京 100048;北京市环境保护监测中心,北京 100048;北京市环境保护监测中心,北京
100048;北京市环境保护监测中心,北京 100048;北京市环境保护监测中心,北京100048 【正文语种】中文 【中图分类】O657.63 大气细颗粒物（PM2.5）是大气气溶胶的一部分，由于其粒径小以及可为毒性物 质提供载体，对环境和人体的健康均能产生很大的影响［1］。PM2.5的环境效应、气候效应和健康效应与其化学组成有很大关系，因此，对PM2.5化学组成的研究 已成为环境监测领域重要的热点问题之一［2］。多环芳烃是人类最早发现且数量最多的致癌物，因其种类多、分布广、对人类危害大等特点成为颗粒物监测中的重点项目之一［3］。欧美各国已将苯并［a］芘等一些有致癌活性的多环芳烃列入 大气优先控制污染物之中，我国也在《环境空气质量标准》（GB 3095—2012） 中规定了可吸入颗粒物中苯并［a］芘的控制浓度限值［4］。 目前，常用的颗粒物中多环芳烃的分析方法有气相色谱法［5］、液相色谱法［6］和气相色谱-质谱法［7-8］，主要的前处理方法有超声提取法［9］、手动索氏提取法［10］、压力溶剂萃取法［11］和微波萃取法［12］等。以上文献中，研究 对象主要以总悬浮颗粒物和可吸入颗粒物为主，测定手段以气相色谱-质谱法和液 相色谱法为主，前处理以超声提取法最为常见。但PM2.5中的多环芳烃浓度较低、基质较为复杂，因此目标化合物定性定量的准确性易受影响。近年来，串联质谱技术因其选择性强、灵敏度高等特点，广泛应用于分析背景干扰严重、定性困难、含痕量有机污染物的复杂基质样品［13］。 本工作利用气相色谱-串联质谱在超痕量测定及复杂基质测定方面的优势，针对美 国EPA规定的16种优先控制的多环芳烃，建立超声提取-气相色谱-串联质谱联用的方法，同时优化测定仪器的色谱条件、碰撞电压及离子源温度等条件，提高研究
质谱法测定大气颗粒物中多环芳烃的内标选择和质量控制
质谱法测定大气颗粒物中多环芳烃的内标选择和质量控制刘金巍;安彩秀;王磊;王芸;祁春景;刘庆学 【摘要】以美国EPA TO-13A标准为基础,研究了气相色谱-质谱法测定大气颗粒物中18种多环芳烃(PAHs)的分析方法,对内标的选择、数据稳定性进行了探讨,对替代物回收率进行统计分析.从内标物和目标化合物的响应衰减相关性、响应因子等确定了各化合物的内标物,BghiP、DBahA、IP、COR的内标物由EPA方法TO-13A中的d10-AC改为d10-PYL,并考查了7天内测试数据的稳定性和365件分析样中替代物回收率.该分析方法的仪器检出限为8 ～12 pg,目标化合物日常校准测定平均误差为-11.21％～12.12％, 相对标准偏差(RSD,n=7)为4.12％～ 14.27％.替代物的回收率为64.35％～ 127.94％,平均回收率为76.95％～ 79.71％,相对标准偏差(RSD,n=365)为7.15％～9.66％.方法数据的稳定性有较大的提高,替代物的回收率等参数符合美国EPA要求,可用于批量或连续分析大气颗粒物中的18种PAHs.%This paper reports a method to analyze as many as 18 polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in airborne participates by gas chromatography mass spectrometry (GC-MS) based on US EPA TO-13A standard. The selectivity of internal standards, the stability of data and the recovery rate of substitute standards are discussed. The internal standards were selected according to the correlations of response attenuation and response factors between internal standards and target compounds. The internal standard for BghiP, DBahA, IP and COR was dlo-PYL instead of dlo-AC, which was used in T0-13A. The stability of data and the recovery rates of substitutes of 365 samples for 7 days were studied. The instrument detection limit was 8 - 12 pg, the average error of target compounds were
气相色谱质谱法测定水中16种多环芳烃的方法研究
气相色谱质谱法测定水中16种多环芳烃 的方法研究 摘要：本实验重点探索水质种16种多环芳烃的测定过程。用二氯甲烷萃取样品中的多环芳烃。萃取液经装有无水硫酸钠的漏斗过滤、脱水后氮吹浓缩并定容，后经气相色谱-质谱（GC/MS）分离检测，根据目标物的出锋时间和定性离子定性，定量离子内标法定量。相对标准偏差0.4%-9.7%，加标回收率52.2%-116%。实验结果稳定，准确，满足标准要求。 关键词：气相色谱质谱法多环芳烃 1导言 多环芳烃由于具有致遗传、致癌以及致突变的“三致”毒性，可对人体造成多种重大危害，例如对呼吸、循环、神经系统的损伤，以及对肝、肾脏造成多种不可逆的损伤。因此被认定为影响人类生命安全的主要有机污染物。建立灵敏、准确的水中多环芳烃的检测分析方法，对了解水体质量，保护水环境安全，保障公众饮用水安全，研究水体中多环芳烃暴露对人体健康的影响具有重要的意义。 2实验部分 2.1仪器和试剂 二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级；硫酸：ρ(H2SO4)=1.84g/ml，优级纯；氢氧化钠（NaOH）：优级纯；无水硫酸钠（Na2SO4）在400℃下灼烧或烘烤大于5 h，冷却后密封保存；硫酸溶液：体积分数为 50%，将硫酸与水按1:1体积比混合；
氢氧化钠溶液：c（NaOH）=10.0mol/L；16种多环芳烃混合标准贮备液： ρ=1000μg/ml；内标化合物标准贮备液：ρ=2000μg/ml，苊-d10，菲-d10，䓛 -d12；替代物贮备液：ρ=10000μg/ml，对三联苯-d14；十氟三苯基膦使用液 ρ=50.0μg/ml；气相色谱-质谱仪：具有电子轰击（EI）离子源；色谱柱： 30m×0.25mm 的熔融石英毛细柱，膜厚0.25µm（5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷固定液），或其它等效毛细管色谱柱；浓缩装置：配有带1.00ml刻度线浓缩管的氮 吹仪，或其他同等性能的设备；分液漏斗：2000ml，具聚四氟乙烯旋塞。 2.2实验步骤 量筒称取1000ml水样于分液漏斗中，加入20µl替代物使用液，使最终试样 中替代物的浓度均为20 μg/ml，混合均匀。用氢氧化钠溶液，加入30 ml二氯 甲烷振摇萃取10min（萃取时注意周期性放气释放压力），静置至液体分层后收 集有机相，以上步骤重复操作两次，合并3次萃取液于250ml 具塞锥形瓶中待用。将锥形瓶中的萃取液通过装有无水硫酸钠的漏斗，脱水后转移至浓缩装置的浓缩 管中。用5ml二氯甲烷多次淋洗盛有无水硫酸钠的漏斗，淋洗液合并于同一根浓 缩管中。将浓缩管置于氮吹仪中，在40℃下用高纯氮气将其浓缩至0.5ml～1ml 之间。用二氯甲烷定容至1.0ml，加入5µl内标化合物标准贮备液使试样中内标 化合物的浓度为10 μg/ml，混匀待测。 2.3实验条件 2.3.1仪器条件 进样口温度：280℃；不分流进样；载气：高纯氦气；进样量：1.0 µl；柱 流量：1.0ml/min；初始温度：40℃，保持4 min，以8℃/min 的速率升温至300℃，一直保持到最后一个目标化合物苯并[g,h,i]苝出峰后；离子源（EI）温度：180℃；传输线温度：280℃；离子化能量：70 eV；质谱扫描范围：35 amu～500 amu；数据采集方式：全扫描（Scan）模式或选择性离子扫描（SIM）。 2.3.2标准曲线的建立
多环芳烃检测
多环芳烃检测 各位读友大家好，此文档由网络收集而来，欢迎您下载，谢谢多环芳烃的检测 多环芳烃检测方法 信标检测分析技术服务中心提供包括汽车内饰、石化产品、橡胶、塑胶、润滑油、防锈油等产品的多环芳烃的检测分析服务。 1标准检测方法 目前GC-FID、GC-MS和HPLC-UV/FL是检测PAHs最常用的方法。气相色谱具有高选择性、高分辨率和高灵敏度的特性，而且由于多环芳烃的热稳定性，用质谱作为检测器时，能够得到大的分子离子峰和很少的碎片离子，所以用GC-MS测定时能够得到很高的灵敏度，与GC-FID相比，GC-MS在定性方面更准确。相对于气相色谱，液相色谱可以更好地测定低挥发性的多环芳烃，并能够有效分离多环芳烃的同分异构体。在分离复杂的PAHs母体化合物
及样品净化方面有着相当的优势。在PAHs的标准检测方法中以GC-MS为检测手段的主要有：针对大气的EPATO-13A、ISO12884:2000(E)、ASTMiD6209-98(xx)等方法；针对饮用水的方法；针对废水的EPA1625方法；针对固体废气物的EPA8270D；针对土壤的EPA8275A和ISO18287:xx方法。以LC-UV/FL为检测手段的标准方法主要有：针对大气的ISO16362:xx；针对饮用水的EPA550、ISO79811:xx、ISO79812:xx、ISO17993:2002和我国的GB13198-91；针对固体废气物的EPA8310；针对土壤的ISO13877:1998。以GC-FID作为检测器的有：EPA8100方法。 2新的检测方法 化学电离源质谱法测定多环芳烃 由于GC-MS在定性方面具有很好的准确性，该方法是标准方法比较认可的检测手段。在标准方法中GC-MS测定多环芳烃都是用的电子轰击离子源。近
大气中多环芳烃的检测分析
大气中多环芳烃的检测分析 作者：周俊 来源：《绿色科技》2015年第08期 摘要：我国改革开放以来，虽然我国经济得到了高速发展，但是环境污染问题也日益凸显出来，总体环境状况表现为区域性大气、水和土壤环境污染日趋严重，对人们的身体健康造成了巨大的危害。多环芳烃是大气环境主要污染物质之一，据科学研究，多环芳烃存在于空气中对人危害性最广，它与空气中其它污染物相结合产生多种致癌物，直接危害到人类健康。对大气中多环芳烃进行了检测，分析了多环芳烃的现代检测方法，对我国大气环境中多环芳烃的污染研究提供借鉴意义。 关键词：大气环境；多环芳烃；检测；分析 中图分类号：X132 文献标识码：A文章编号：16749944（2015）08025602 1引言 人们生存离不开大自然环境，随着人们生活水平的不断提高，人们对自然环境保护意识、大气环境治理意识也在不断提高。多环芳烃是造成大气污染的主要污染物之一，它能通过呼吸道、消化道和皮肤等途径被人体吸收，与其它大气污染物结合能出现致癌物质，对人体健康威胁比较大，被列为首要控制的有机污染。大气中多环芳烃来源主要是除了自然界的火山、植被或者尘埃的物质外，大多数都是来源于生活性的污染，特别是烟尘、供暖或者烹调等活动。省会及发达城市，汽车越多，排放量越大，燃油燃烧释放出含有多环芳烃的汽车尾气，成为大气、土壤和水环境多环芳烃主要来源之一。 2多环芳烃概述 2.1多环芳烃的种类 多环芳烃是一种在大气中分布广泛的有机污染物，是一种有毒的化合物，对生物的危害就是它能够直接参与机体的代谢循环，容易产生基因突变等问题。在大气污染中，多环芳烃带来的危害是巨大的，如果多环芳烃的数值较高，就是造成人类生存的环境充满了有毒物质，不利于人类的生存和生物的繁衍。多环芳烃对生物机体的污染是直接的，传播的渠道也是多重的，是对健康威胁很大的污染源。目前，发现有200多种多环芳烃，其中有相当部分具有致癌性。多环芳烃融入空气、水、土壤中，多环芳烃存在的部位和数量是根据环境的变化而变化的，如果一个区域造成多环芳烃的数值较高，具有产生多环芳烃的行为或者操作较多，就会增加多环芳烃的存在数量，例如汽车尾气排放较高、农业作物燃烧量不充分等。多环芳烃的存在随着工业和农业的不断发达，会更多地存在于大气环境中，对环境带来一定的危害。生物毒性试验已
土壤中多环芳烃的萃取净化测定方法
土壤中多环芳烃的萃取净化测定方法 多环芳烃（PAHs）是一类挥发性有机物，它们是汽油、煤焦油、柴油等燃料燃 烧产物的重要组成部分，也是环境污染的主要污染物之一。土壤中的多环芳烃污染严重影响着土壤的质量，因此，对土壤中多环芳烃的萃取净化测定方法具有重要的意义。 多环芳烃的萃取净化测定方法主要包括气相色谱法、液相色谱法和毛细管气相 色谱法。其中，气相色谱法是一种常用的多环芳烃萃取净化测定方法，它可以有效地检测土壤中的多环芳烃，并可以准确地测定多环芳烃的含量。 液相色谱法是另一种常用的多环芳烃萃取净化测定方法，它可以有效地检测土 壤中的多环芳烃，并可以准确地测定多环芳烃的含量。毛细管气相色谱法是一种新兴的多环芳烃萃取净化测定方法，它可以有效地检测土壤中的多环芳烃，并可以准确地测定多环芳烃的含量。 多环芳烃的萃取净化测定方法是一种重要的技术，它可以有效地检测土壤中的 多环芳烃，并可以准确地测定多环芳烃的含量。此外，多环芳烃的萃取净化测定方法还可以有效地控制土壤中多环芳烃的污染，从而保护土壤的质量。因此，多环芳烃的萃取净化测定方法具有重要的意义。 多环芳烃是一类挥发性有机物，它们是汽油、煤焦油、柴油等燃料燃烧产物的 重要组成部分，也是环境污染的主要污染物之一。土壤中的多环芳烃污染严重影响着土壤的质量，因此，对土壤中多环芳烃的萃取净化测定方法具有重要的意义。多环芳烃的萃取净化测定方法主要包括气相色谱法、液相色谱法和毛细管气相色谱法，它们可以有效地检测土壤中的多环芳烃，并可以准确地测定多环芳烃的含量，从而有效地控制土壤中多环芳烃的污染，从而保护土壤的质量。因此，多环芳烃的萃取净化测定方法具有重要的意义。
环境中多环芳烃的检测方法综述
环境中多环芳烃的检测方法综述 环境中多环芳烃（PAHs）是一类由两个以上的芳环结构组成的有机化合物。它们经常存在于石油、煤炭和天然气等燃料的燃烧过程中产生的排放物中。由于其极高的毒性和对环境的潜在威胁，对环境中的多环芳烃进行检测非常重要。本文将综述目前常用的多环芳烃检测方法。 传统的多环芳烃检测方法主要包括气相色谱质谱联用仪（GC-MS）和高效液相色谱仪（HPLC）。GC-MS方法能够提供关于PAHs的结构、质量比和拆卸位置等信息，但需要复杂的操作流程和昂贵的设备。HPLC方法则能够提供更高的灵敏度和选择性，但需要使用有机溶剂并且需要进行样品的预处理步骤。 近年来，随着纳米技术的发展，一些新型的多环芳烃检测方法逐渐应用于环境监测中。例如，纳米电极阵列传感器能够通过将纳米材料与传感器结合，实现对多环芳烃的高灵敏度检测。此外，免疫传感器也在多环芳烃检测领域被广泛应用。免疫传感器通过特异性的抗体与多环芳烃结合，从而实现对目标化合物的高灵敏度和选择性检测。 另外，分子印迹技术也被应用于多环芳烃的检测。分子印迹是一种通过模拟目标分子与功能单体结合，并在其周围形成专用的识别空间来实现对目标分子的选择性识别和检测的方法。该方法有着高选择性和灵敏度，并且可以应用于多种样品的分析。 此外，生物传感器也是一种新兴的多环芳烃检测方法。生物传感器利用细胞、酶和其他生物分子的特异性与多环芳烃发生反应，并将其转化为可测量的信号。生物传感器具有高选择性、高灵敏度和实时监测的特点。
最后，近年来，基于光学技术的多环芳烃检测方法也有所发展。例如，近红外光谱法和荧光光谱法能够通过观察多环芳烃在特定波长下的光学性 质来实现其检测。 总之，目前的多环芳烃检测方法包括传统的GC-MS和HPLC方法，以 及一些新兴的方法如纳米电极阵列传感器、免疫传感器、分子印迹技术、 生物传感器和光学技术。这些方法在选择性、灵敏度和操作简便性方面各 有不同，可以根据具体应用的需要选择合适的方法进行环境中多环芳烃的 检测。
污泥中多环芳烃分析方法
污泥中多环芳烃分析方法 污泥中多环芳烃（PAHs）是指在污泥中含有多个环形碳原子组成的有机物，它们是污染物的重要组成部分，能够在不同程度上影响水体的生态和保护。因此，污泥中多环芳烃的监测与环境保护策略的发展密切相关。 检测污泥中的多环芳烃有多种方法，其中最常用的是气相色谱（GC）/质谱（MS）分析。在这种方法中，样品被加热，放置在一个可控制的温度环境下，随后样品的蒸气被引入一个气相柱，使不同的多环芳烃在不同的温度和空气流速下分离。然后，通过离子化仪，多环芳烃以稳定的浓度被质谱仪分析，形成特征性的质谱图和气相色谱图，以便确定多环芳烃的名称和浓度。 另外，多环芳烃也可以通过液相色谱（HPLC）/质谱（MS）分析来检测。HPLC法比GC法更精确地检测多环芳烃，因为它能够准确地分离和定位多环芳烃的每个组分。在此方法中，样品会被加入含有有机溶剂的粘性混合物，然后被快速洗涤，最终进入液相柱，在此柱中，各种多环芳烃逐渐分离，最终传入质谱分析仪，这时候多环芳烃被离子化，形成质谱图和HPLC图，以便确定多环芳烃的种类和浓度。 此外，还有一种比较新的和高效的方法来测量污泥中的多环芳烃──超高效液相色谱（UHPLC）/质谱（MS）分析。它的原理是将样品加入溶剂，然后在一个超清洗液相柱中进行流动分离分析，之后再达到质谱仪分析，最后形成质谱图和UHPLC图，以便确定多环芳烃的种类和浓度。
以上就是目前对污泥中多环芳烃分析的三种最常用的方法，每种方法都有自己独特的优势，比如GC/MS分析具有高灵敏度和准确度，液相色谱/质谱（HPLC/MS）分析更强调精确定位，而UHPLC/MS分析 具有分析速度快、准确性高的特点。然而，要正确地使用这些方法，还需要考虑一些因素，如样品处理，采样及检测技术等，以便有效地提取多环芳烃并有效地加以监测和管理环境污染。 总之，为了保护环境，污泥中多环芳烃的实时监测是必不可少的，上述分析方法是确定多环芳烃的有效手段，有助于环境污染的可控制、安全、可靠地管理。
土壤和沉积物中多环芳烃的测定的前处理方法1方法原理土壤或沉积
土壤和沉积物中多环芳烃的测定的前处理方法 1 方法原理 土壤或沉积物中的多环芳烃采用适合的萃取方法提取，根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法对提取液净化、浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测。通过与标准物质质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比较进行定性，内标法定量。 参考标准：HJ 805-2016。 2 仪器及设备 研磨仪（用于土壤的研磨）；索氏提取器；浓缩装置：氮吹仪或减压浓缩装置；固相萃取装置；一般实验室常用仪器及设备。 3 样品的采集与保存 土壤样品按照HJ/T 166的相关要求采集和保存，沉积物样品按照GB17378.3的相关要求采集和保存。样品应于洁净的磨口棕色玻璃瓶中保存。运输过程中应密封、避光、4℃以下冷藏。若不能及时分析，应于4℃以下冷藏、避光、密封保存，保存时间为10天。 4 样品的制备 将所采土壤或沉积物样品置于搪瓷或玻璃托盘中，除去枝棒、叶片、石子等异物，充分混匀。称取20g新鲜样品进行脱水，加入适量无水硫酸钠，掺拌均匀，经研磨仪研磨成细粒状。 在本步骤中传统方法一般采用人工研磨，研磨颗粒较粗，并且样品间及实验人员间操作差异比较大。我公司推出的HMM-400A球型研磨仪双研磨平台同时进行研磨，出样尺寸可达微米级。同时精确的参数设定能保证样品间操作的一致性。是替代手工研磨，提高实验效率的最佳仪器。
5 提取 在准备好的土壤或沉积物样品中加入80微升替代物中间液，将全部样品小心转入纸质套筒中，将纸质套筒置于索氏提取器回流管中，在圆底溶剂瓶中加入100ml丙酮-正己烷混合溶剂，提取16h-18h，回流速度控制在每小时4次-6次。收集提取液。 如果提取液存在明显水分，需要过滤和脱水。在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉或玻璃纤维滤膜，加入约5g无水硫酸钠，将提取液过滤至浓缩器皿中。再用少量丙酮-正己烷混合溶剂洗涤提取容器3次，洗涤液并入漏斗中过滤，最后再用少量丙酮-正己烷混合溶剂冲洗漏斗，全部收集至浓缩器皿中，待浓缩。 6 浓缩 浓缩方法推荐使用以下两种方式。 A 氮吹浓缩 开启氮气至溶剂表面有气流波动为宜，用正己烷多次洗涤氮吹过程中已露出的浓缩器管壁。若不需净化，直接浓缩至约0.5ml，加入适量内标中间液使内标浓度和校准曲线中内标浓度保持一致，并用丙酮-正己烷混合溶剂定容至1.0ml，待测。 若需净化，直接将提取液浓缩至约2ml。选用硅胶层析柱净化时，继续加入约4ml环己烷进行溶剂转换，再浓缩至约2ml，待净化。 在本步骤中需要使用氮吹仪将样品浓缩至定量体积。我公司HAC-B系列自动氮吹浓缩仪采用自动化设计，在无需净化的条件下可直接定量浓缩至0.5ml并自动关断报警，无需操作人员看官。在本实验中需要净化的条件下，可通过时间的设定将样品浓缩至2ml并自动关断。最多同步浓缩24个样品，同时本仪器在到达设定温度后自动开启氮吹，节省氮气。
使用GCMS测试土壤中多环芳烃含量的测量不确定度评定
使用GCMS测试土壤中多环芳烃含量的测量不确定度评定杨素萍;周星星;刘红叶;胡志春;赖风韵;李智;杨勇 【摘要】利用气相色谱质谱联用仪(GCMS)来定值土壤中多环芳烃含量的标准物质的实验.依据标准要求,分析测量过程中的不确定度来源,建立数学模型,结合A类、B 类不确定度评定的方法,分析标准溶液配制、拟合曲线、平行样测试、样品溶液定容、仪器稳定性、取样量、回收率等引入的不确定度分量,给出各个分量的直方图,采用替代物和内标加标回收率表征准确度,平行样试验来表征精密度的方法,来评定测量不确定度. 【期刊名称】《广州化工》 【年(卷),期】2017(045)016 【总页数】6页(P117-121,125) 【关键词】土壤;不确定度评定;多环芳烃 【作者】杨素萍;周星星;刘红叶;胡志春;赖风韵;李智;杨勇 【作者单位】中检集团南方电子产品测试(深圳)股份有限公司,广东深圳 518055;东莞中思检测电子科技有限公司,广东东莞 523556;中检集团南方电子产品测试(深圳)股份有限公司,广东深圳 518055;东莞中思检测电子科技有限公司,广东东莞523556;中检集团南方电子产品测试(深圳)股份有限公司,广东深圳 518055;中检集团南方电子产品测试(深圳)股份有限公司,广东深圳 518055;中检集团南方电子产品测试(深圳)股份有限公司,广东深圳 518055 【正文语种】中文
【中图分类】TQ 环境保护部和国土资源部发布了全国土壤污染状况调查公报，全国土壤环境状况总体不容乐观，部分地区土壤污染较重，耕地土壤环境质量堪忧，工矿业废弃地土壤环境问题突出。全国土壤总的点位超标率为16.1%，其中有机污染物中多环芳烃点位超标率为1.4%。 本实验采用某次土壤标准物质定值的样品-土壤粉末，依据《HJ 805-2016土壤多环芳烃的测定气相色谱-质谱法》标准和《全国土壤污染状况详查土壤样品分测试方法技术规定(送审稿)》，采用加压流体萃取法提取和氮吹浓缩、固相萃取净化等进行处理，导入型号为7890B/5977B的Agilent厂家的气相色谱质谱联用仪(GCMS)中进行测定，从而定量分析样品中的多环芳烃(PAHs)。对测定结果的不确定度进行分析，采用o2si品牌的多环芳烃(PAHs)标准溶液(CRM)、Dr.E品牌的替代物(2-氟联苯)、o2si品牌的内标物，2次平行样试验和加标回收率试验的方法，找出影响测定结果不确定度的因素[1-2]，对不确定度进行评估，如实反映测量的置信度和准确性。 本次评定以PAHs中蒽(ANT)、荧蒽(FLT)、芘(PYR)为例，评定GCMS测试PAHs 的测量不确定度。 2.1 测量过程 (1)替代物中间液的配制：使用替代物(CRM有证标准物质，Dr.E品牌，固体，纯度99.8%，扩展不确定度U=0.5%,k=2,p=95%)，称量0.05249 g，使用1+1丙酮-正己烷混合溶剂定容到10 mL，然后用移液枪取1 mL，(1+1)丙酮-正己烷混合溶剂定容到10 mL，配制为524.90 μg/mL替代物中间液。 (2)内标中间液的配制：使用内标物(CRM有证标准物质，o2si品牌，浓度为4000 μg/mL)，首先用100 μL移液枪取100.0 μL，用(1+1)丙酮-正己烷混合溶剂定容到1 mL，得到400.0 μg/mL内标中间液。
(HJ 834-2017) 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法
土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法 （HJ 834-2017）的方法验证报告 1. 目的 通过用气相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中挥发性有机物的精密度、准确度、方法的检出限和测定下限，来判断本实验室检测方法是否合格。 2.方法标准依据及适用范围 方法依据：HJ 834-2017。 本标准适用于土壤和沉积物中氯代烃类、邻苯二甲酸酯类、亚硝胺类、醚类、卤醚类、酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、硝基芳香烃类、酚类包括硝基酚类、有机氯农药类、多环芳烃类等半挥发性有机物的筛查和定量分析，对于特定类别的化合物，应在筛选基础上选用专属的分析方法测定。 取样量为20.0 g时，定容体积为1.0 mL，采用全扫描方式测定时，方法检出限为0.06 mg/kg～0.3 mg/kg，测定下限为0.24 mg/kg～1.20 mg/kg。 3.方法原理 土壤或沉积物中半挥发性有机物采用适合的萃取方法（索氏提权、加压流体萃取等）提取，根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法对提取液净化、浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及丰度定性，内标法定量。 4. 仪器 4.1 气相色谱仪：具有毛细管分流/不分流进样口，可程序升温。 4.2质谱仪：具有电子轰击（EI）电离源。 4.3毛细管柱：30 m×0.25 mm；膜厚0.25 μm（5%-苯基-甲基聚硅氧烷），也可使用其他等效毛细柱。 4.4 提取装置：索氏提取或加压流体萃取仪等性能相当的设备。 4.5 浓缩装置：旋转蒸发仪、氮吹仪或其他等同性能的设备。 4.6 真空冷当干燥仪：空载真空度达到13 Pa以下。 4.7 固相萃取装置。 5. 试剂与材料 5.1 实验用水：二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。使用前需经过空白检验，确认在目标物的保留时间区间内没有干扰色谱峰出现或其中的目标物浓度低于方