色谱乙腈用途

色谱乙腈是指用于色谱分析、色谱分离、色谱制备的乙腈试剂。

B&J ACS/HPLC 溶剂特别适合HPLC 分析、有机合成及分光光度分析。该系列产品具有卓越的批次稳定性，并且满足美国化学会（ACS）分析溶剂的各项指标。

B&J 主要通过仔细的原料筛选和纯化过程来实现这些指标。为保证产品的质量高端性，B&J 除了控制ACS 标准指标外，更规定了严格的内部质量控制指标。

Honeywell Burdick & Jackson （B&J ）HPLC 乙腈质量分析测试结果：

检测项目测试结果标准要求

外观清澈清澈

水分（Karl Fischer 法）0.001% ≤0.05%

UV吸收≤ 187nm ≤ 280nm

折光率 1.3438 1.3430~1.3450

残留＜1mg/L ≤ 0.0002%

GC 纯度99.9+% ≥99.6%

色度（APHA ）＜10 —

可滴定酸＜8ueq/g —

可滴定碱＜0.6ueq/g —

HPLC 梯度洗脱通过通过

高效液相色谱（HPLC）分析中，流动相溶剂的纯度和质量对分析结果和仪器本身都有重要

影响。溶剂中的各种痕量杂质不仅会造成较高的基线和鬼峰，进而影响定性定量分析结果，

而且可能会污染分离柱和堵塞系统，造成仪器出现故障。了解HPLC溶剂规格和相关的测

试方法，可以帮助HPLC 用户评价和筛选HPLC溶剂，减少溶剂杂质对应用造成的负面影

响。本文介绍了基于紫外（UV）吸收和HPLC梯度确定HPLC级乙腈纯度和质量的两种规

范方法及其对HPLC分析的意义，并探讨了这两种方法的实际应用。

乙腈区别于其他HPLC溶剂的独特性质（中等洗脱能力、强溶解能力、能够得到明确

的色谱峰、低粘度、相对于醇类和酯类有较低的UV吸收）[1]，使其成为最常用的有机流动相组分。乙腈一般是（由氨和丙烯）大规模生产丙烯腈的副产物。其中可能含有多种很少量的杂质，例如丙烯腈、α(β)-甲基丙烯腈、顺/反式丁烯腈、乙醛、丙酮、甲醇、乙基氰化物、丙烯醛、烯丙醇、丙烯酸、恶唑和乙酸[2-4]。经过复杂的纯化过程，痕量的上述杂质可能仍然存在于HPLC级乙腈中。其中一些杂质不仅会造成较高的基线和鬼峰，进而影响定性定量分析，而且会污染分析柱、堵塞系统，导致仪器出现故障。

UV吸收背景对HPLC乙腈的关键性源于两个原因。首先，大部分有机杂质都会产生UV吸收。乙腈的UV吸收越小意味着其中杂质含量越少。第二，HPLC仪器最常用的检测模式就是UV检测。因此乙腈的UV吸收越小，色谱的基线背景越低；从而灵敏度越高，检测限越低。

2.2 影响UV吸收测量值的因素

在测试实验中，很多因素会影响UV吸收的测量值：

（1）光路距离（比色皿长）。在0.2~0.8 AU范围内，吸光率（A）的测量值误差最小，否则吸光率的测量误差会相对大些。如使用1 cm比色皿，即使在250～210 nm的短波长范围内，乙腈的吸光率也远小于0.2 AU，因此可能产生很大的误差。根据比尔定律，溶剂的吸光率和样品的光路距离成正比，因此增加样品池长度会使溶剂吸光率增加，使其值进入0.2~0.8 AU范围内，从而减小测量误差。使用5 cm比色皿，在400~190 nm扫描范围内得到不同乙腈样品的UV光谱（如图所示）。从图中曲线可以发现，使用5 cm比色皿可使乙腈在低波长的大部分UV吸光率进入0.2~0.8 AU范围，从而显示出数据的准确度更高。而且，不同乙腈样品的UV吸光率的差别与使用1 cm比色皿时相比更明显。鉴于这一点，Honeywell Burdick & Jackson等一些生产商使用1 cm和5 cm两种比色皿建立UV吸收规范。

（2）仪器参数。由于乙腈的吸光率非常低，仪器参数的设定要保证最佳的灵敏度和准确度。双光路模式可以克服单光路模式中光源能量随时间变化的缺点，并且可以更方便地扫描UV全波长范围。使用分光光度计的基线校正功能，可以去除由光源、检测器和样品池

等引入的仪器变化[6]。由于仪器噪声随着扫描速度的提高而增大，因此推荐使用最大扫描速度的一半。

（3）参比物。用于溶剂UV吸收测定的参比物有两种可能。《试剂化学品》（第9版）使用水作为参比；而《中国药典》使用空气作为参比。使用空气作为参比时测定的乙腈UV 吸收值低于使用水作为参比时测定的值，而且在400~250 nm波长的范围内通常为负值。这是由于空气中氧和二氧化碳的贡献使其UV吸收强于水。如图5中所示，由于参比不同造成的UV吸收有显著不同，高达0.03 AU，所以当我们阅读供应商提供的分析报告证书时需要了解究竟是使用水还是使用空气作为参比。推荐使用新鲜的HPLC级瓶装水或者实验室超纯水系统制得的超纯水作为参比物。值得注意的是，实验室超纯水系统制得的新鲜水常常含有大量的气泡，这些气泡需要在实验前去除，否则会影响数据的准确度。

（4）氮气喷雾。为了延长溶剂的保存时间，一些HPLC溶剂供应商将惰性氮气充入溶剂。作者研究了氮气对乙腈UV吸收的影响（图6）。结果发现经过氮气喷雾，乙腈在250 ~200 nm范围内的UV吸收显著降低。200 nm处的吸光率为0.012，是氮气喷射前的四分之一。其原因可能是氮气在乙腈中的溶解度远小于氧气和二氧化碳。氮气喷雾减少了氧气和二氧化碳对乙腈UV 吸收的贡献。（注意：也可能是由于氧气和溶剂形成了电荷传递复合物导致了UV吸收。）

（5）溶剂的挥发性。由于乙腈是一种挥发性溶剂，如果样品池和参比池在测试过程中是敞开的，那么样品池中的乙腈蒸汽可能会进入样品室或参比池，结果造成吸光率读数偏低。因此，推荐在实验中用聚四氟乙烯（PTFE）盖子将这两个池都盖住

农残级高纯溶剂，专用于有机残留痕量分析实验，具有以下优点：极低的农残背景值，不挥发性组分极少；GC（ECD-NPD检测）控制，质量可靠，稳定性高，产品批次间重复性好；N、P、S等元素背景值低，基线平稳，经性能测试，可用于多氯联苯（PCBs）、有机氯农药、有机磷农药残留痕量分析，以及其他适用于GC-ECD和GC-NPD检测器分析的化合物。

。B&J Brand ? 通用溶剂（农残级）

——适合农残分析、光谱分析、 HPLC 、 GC 、有机合成及组合化学等多种应用。

•高纯度—— HPLC 分析中无干扰峰；

•优异的批次稳定性——数据重现性好，无需筛选批次和空白溶剂试验；

•低挥发残留及固体颗粒——减少仪器、色谱柱故障引起的停机时间；