长白山芳香植物精油膏的研制

摘要：将黄花蒿等11种长白山特有药用草本植物精油与化妆品基质配制成植物精油膏，并对其进行了稳定性及安全性检测。结果表明，精油膏在10 000 r/min下离心10 min，在-5、25、40 ℃等不同温度下放置24 h并循环3次，均表现出牢固的稳定性；甲醇含量为0.081%；砷、汞、铅限定物质含量分别是0.011 81、0.000 85、0.035 50 mg/kg，均符合国家标准。利用长白山特有草本植物精油制得的芳香植物精油膏是一个安全、有效、无毒的绿色产品，具有良好的开发前景。

关键词：芳香植物；精油膏；稳定性；限定物质；长白山

中图分类号：ts225.1；tq654+.2 文献标识码：a 文章编号：0439-8114（2016）12-3161-03 doi：10.14088/ki.issn0439-8114.2016.12.039

精油（essential oil）是一种经光合作用而生成的成分复杂的芳香植物族有机化合物。精油产自芳香植物，只有含有香脂腺的植物才可能产出精油。不同植物的香脂腺分布有区别，一般是从植物中各个部位，包括根、茎、皮、叶和花等部位，将香囊提炼萃取后，即成为人们所称的“植物精油”。精油在常温下多为液态或半液态，有油状的特征，不溶于水易溶于有机溶剂，具有很强的挥发性，在纸片上不遗留永久的油迹；有特殊而强烈的气味。每种精油气味、颜色也因提取植物不同而不同，一般多为黄色或绿色[1]。精油由萜烯类、醛类、酯类、醇类等化学分子组成。如松节油是由萜烯类化合物组成的混合物[2]，老鹳草精油成分大多为醇类[3]。有的精油例如玫瑰，可由250种以上不同的分子结合而成。这种多分子的物质使得精油有了更加广泛的作用。

依据《中国药典》记载，蓖麻子具有消肿拔毒、治偏正头痛、跌打肿痛的作用；艾叶可以温经止血、散寒止痛、安胎、祛湿止痒；灯心草有抗氧化、抗微生物的作用；连钱草有消热解毒、散瘀清肿的能力；老鹳草有活血消肿的作用；生姜能够抗炎、镇痛、解热；油松具有祛风除湿、通络止痛，可用于风寒湿痹、历节风痛、转筋挛急、跌打伤痛；蓍草有解毒消肿、止血、止痛的功能；香蒿有抗疟、抗菌、抗寄生虫的能力；黄花败酱有抗菌、抗病毒、镇痛、镇静的作用[4]。

这些精油没有副作用和禁忌，都可以涂抹于皮肤，对身体有很好的清热、消肿、抗菌作用。在化妆品市场日趋火爆和中国精油类化妆品有待开发的时代，把精油添加到化妆品中去，正是一个完美的契机。现在的精油化妆品不仅可以增加化妆品的经济价值，更可以快速地使普通化妆品在成分上更自然，在功能上更全面。

1 材料与方法

1.1 材料

油松针采于吉林农业科技学院南校区行政楼前；生姜购买于吉林农业科技学院门前市场；灯芯草、金钱草、蓍草、香蒿、老鹳草、蓖麻子、艾叶、黄花蒿、黄花败酱均采于吉林农业科技学院左家校区后山，均经吉林农业科技学院中药科学院高级实验师谢秀芝鉴定。

1.2 仪器与试剂

多功能动态水蒸气精油提取机组（上海矩源自动化科技有限公司，jyt-50l）；co2超临界萃取仪（江苏华安科研仪器有限公司，ha121-50-01）；离心机（艾本德中国有限公司， 5430r）；磁力搅拌器（上海正慧工贸有限公司，jb90-2）；电子天平（梅特勒-托利多，al204）；气相色谱仪（岛津有限公司，gc-14c）；石英毛细管柱（30 m×0.25 mm，0.32 μm、db-ffap），消化炉（上海洪纪仪器设备有限公司，kdn-08c）；原子吸收分光光度计（岛津aa-6300配石墨炉gfa-ex7i、冷汞仪mvu-1a、氢化物发生器hvg-1）；蜂蜡（天津光复，药用级）；硝酸（优级纯）、硬脂酸、单硬脂酸甘油脂、羊毛脂、吐温40、吐温80、司班60、石蜡、二甲基硅油、浓硫酸、氯化钠、乙醇均为分析纯。玉米油、大豆油均为金龙鱼牌；砷标准液（1.0 mg/ml），铅标准液（1.0 mg/ml），汞标准液（1.0 mg/ml）；超纯水（实验室自制）；乙醇使用前经蒸馏

精制。 1.3 方法

1.3.1 挥发油提取方法将采来的油松针、生姜、灯芯草、金钱草、蓍草、香蒿、老鹳草、艾叶、黄花蒿、黄花败酱剪成1～2 cm段，分别投入水蒸气精油提取机组的蒸馏篮内，设定条件，提取精油。分液管内精油不再增加时，将提出的精油用样品管装好密封，备用。

取蓖麻子用绞碎机绞碎，装入co2超临界萃取仪萃取釜中，设置萃取温度40 ℃、压力9 mpa，分离i温度45 ℃、压力6 mpa，分离ii温度50 ℃、压力4 mpa。萃取90 min，得到精油，密封，备用[5]。

1.3.2 精油膏的制作取一小烧杯编号1，加入准确称量的羊毛脂、玉米油、蜂蜡、大豆油、硬脂酸、单硬脂酸甘油脂、吐温40、吐温80、司班60适量，另取一只小烧杯编号2，加入准确量取的去离子水[6]。将两个烧杯加热至100 ℃保持 5 min，灭菌后将其冷却，把1号烧杯放在磁力搅拌器上，加入转子，温度设置为80 ℃，搅拌中速，缓慢加入2号烧杯中的水，进行乳化，待水加入完毕后继续搅拌10 min，停止加热继续搅拌冷却[7]。待温度达到50 ℃时加入精油，最后当化妆品成固状时取出转子，得到即为精油膏[8]。

1.3.3 稳定性试验取少量精油膏装入离心管中在10 000 r/min下离心10 min。取出离心管观察精油膏有无明显变化[9]。将精油膏密封在样品管内放入冰箱进行冷冻，在-5 ℃存放24 h后，在室温下（25 ℃）存放24 h，再放入40 ℃恒温箱中存放24 h，依次循环3次，在室温下观察其有无明显变化[10]。

1.3.4 甲醇含量测定取10 g精油膏置于蒸馏瓶中，加入50 ml水、2 g氯化钠、30 ml 乙醇，在沸水浴中蒸馏，收集约40 ml蒸馏液于50 ml容量瓶中，冷却至室温后用乙醇定容至刻度，备用。启动色谱仪，设置条件：气化温度为190 ℃，检测器温度180 ℃，柱温170 ℃，进样量0.5 μl，设置分流比 1∶50。依次注入0.05%、0.10%、0.15%、0.20%、0.25%甲醇标准溶液，制作标准曲线。用微量进样器取 0.5 μl样品注入气相色谱仪，根据甲醇出峰时间进行定性，外标法定量[11]，线性方程为y=37

2.755 1c+1.307 7，r2=0.999 7。

1.3.5 砷、汞、铅含量检测称取1.201 g试样，置于消化管内，加入3颗玻璃珠，加入5 ml超纯水、15 ml浓硝酸，待白烟散尽后放在消化炉上缓慢加热，反应开始后停止加热，冷却后加入5 ml浓硫酸，继续加热消化至澄清，放置冷却后加20 ml超纯水，继续加热至产生白烟，将消解液转移至50 ml容量瓶中，加水至刻度；同时做试剂空白[12-14]。启动原子吸收分光光度计，设置条件见表1。取不同浓度的砷、汞、铅标准溶液分别在石墨炉、氢化物发生器、冷汞仪上进行测定，并制作标准曲线。在相同试验条件下测样品，外标法定量。

2 结果与分析

2.1 精油提取率

植物精油是植物中一种常见的化学成分，但其含量普遍较低，尤其在草本植物中，其含量多在0.01%～0.50%左右，表2为11种植物中精油的含量。

2.2 稳定性试验

精油膏在10 000 r/min条件下离心10 min，在 -5、25、40 ℃等不同温度下放置24 h 并循环3次，均表现出牢固的稳定性（图1和图2）。

2.3 甲醇含量测定

由图3可知，甲醇标准品在1.517 min出峰（图3），而样品色谱在1.511 min附近有峰出现（图4），表示该样品中有甲醇，其含量为0.081%，那么精油膏中甲醇含量明显小于国家0.20%的标准[11]，是合格产品。

2.4 砷、汞、铅含量测定

通过重金属检测（表3），精油膏产品重金属残留量完全符合国家标准，是合格产品。

3 结论

本研究将11种植物提取精油混合加入化妆品基质中，通过离心、冷热交替得到具有良好