非水滴定法测定香烟中尼古丁

１０ ．７ ０９ ．８
０． ６ ９
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０９５ ０６７ ０８ ０７
： ． ） ； ３１４
２６８ 搽 ３２ ３９１
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ＹＹＳ ＺＸＢ
０７ ． ７
０ ６ ． ６
０８ ． ４
０ ７ ． ３
０７ ． ９
０ ７ ． ０
注 Ｋ 昆明烟样 一
Ｗ一 武汉烟样
Ｘ 襄 樊烟样 一
人
ｄ
万方数据
丁宗庆， 固 非水滴定法洲定香烟中尼古丁 李
碱性， 它的二级解离常数分别为： ｃ＝ ７Ｘ１ ＇ Ｋ， ０， － 瓜 ＝ ４ ０ ， １ Ｘ ０ 因而在水溶液中无法用酸碱滴 ． １ － 定法直接测定其含量Ｃ． ｅ 但在冰醋酸介质中， ｌ 由于
数 时 摇 备 ［ 小 后 匀 用ｏ ｕ ｌ
结晶紫指示剂：． ０１ ％冰醋酸溶液、 邻苯二甲 酸氢钾基准物质、 氢氧化钡固体和饱和溶液、 无水 硫酸镁、 甲苯一氯仿 混合液 ９ １ Ｖ 、 ： Ｖ ） 硅 （／
０ ７ ． ２
平均值
１１ ． ７
０９ ．０ ０ ９ ． ８ ０９ ． ２ ０６ ． ６ １２ ． ０
０． ５ ８
相 对标 准偏 差
１１ ．９
０８ ．８ １０ ．３ ０ ９ ． ５ ０ ６ ．４ ０ ８ ． １
０ ６ ． ９
１２ ． ３
０． ４ ８ １０ ．４ ０ ９ ．３ ０ ７ ．０
［ 收稿日 ２０－０一１ 期７０３－５ ６
［ 作者简介〕 丁宗庆（９９ ， 湖北丹江口人，Ｒ １７ －） 男， 月阳师范高等专科学校化学系助理 实脸师． 主要从事催化动力学研究
Ｙ ＹＳＺＸＢ
４
万方数据
丁宗庆， 李
固：０水滴定法测定香烟中尼古丁
２ 以 滴， 标准 Ｈ １， Ｃ０ 溶液滴定至溶液由紫色变为 亮蓝色即为终点， 根据耗去 Ｈ Ｉ‘ ＣＯ 溶液的体积及
藻土．
溶剂的拉平效应川， 尼古丁的碱性大大增强， 可以
用高氯酸标准溶液进行滴定 ：
ＣＨ Ｎ＋Ｈ Ｈｒｏ Ｎ ＇ ， ｓｚ ， ，２ Ａ Ｈ ＇ ． Ｃ
尼古丁在低于６ ０℃时， 可与水以任意比例相 溶， 并可随水蒸汽蒸出； 且极易溶于芳烃、 醚、 醇、 氯仿 、 石油醚等有机溶剂中． 基于这些性质， 尼古
ＨＣ０ 标准溶液浓度为 ０００ Ｍ Ｍ 结果如表 １ １， ． １ Ｏ １ ０ ．
固体的混合物除酸效果最好． 既完全释放了尼古 丁， 又不在有机相中残留， 且不破坏烟丝的固体外
表 １ 烟丝中尼古丁含，洲定结果
样 品编 号
ＫＩ ＫＺ ｗｌ 饥 ｘｌ ｘＺ ｘ３
尼 古 丁含 量
１１ ．５
０８ ． ６ １ ０ ． ０ ９ ． ７ （ ６ ］ ７ ． ０８ ．０
２ 加标回收实验
准确称取各品牌烟丝样品若干份， 分别加人
不同量的尼古丁标准溶液， 按实验方法测定． 做加
标回收率实验， 结果如表 ２ ：
表 ２ 烟丝样品加标 回收率洲定实验结果 样品中尼古丁含量／ ｍ ｇ
２． １ ５４
１．２ ８７
加人尼古丁量／ｍ ｇ
１ ．０ ００
１ ０ ０． ０
测得量／ｍ ｇ
丁的提取分离方法有 ： 水蒸汽蒸馏法 、 有机溶剂提
所用试剂除邻苯二甲酸氢钾外均为分析纯． １２ 实验方法 ． １２ １ 高氮酸标准溶液的标定 ．． 准确称取邻苯二甲酸氢钾基准物质 。０ ｇ ． ５ 左右 ３ 分别置于干燥的锥形瓶中． 份， 加人冰醋酸
５ ｍＬ， ０ 小火加热溶解． 冷却后加 入结 晶紫指示剂
育出版社，０１１９ ８． ２０．７－１０
【 校： 编 沈 贤】
Ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ Ｎ ｃ ｉ ｉ ｉａｅｔ ｙ ａｕ ｏ ｓ ｒ ｔ ｉ ｔ ｅ Ｃｇｒｔ ｂ Ｎ ｎ ｑ ｅｕ Ｔ ｔ ｍｅｒ ｅｅｍｉａｉ ｏ ｏ ｆ ｏ ｎ ｎ ｅ ｏ ｉｉ ｙ
２０ ０ ３年 １ ２月 第２ 第６ ３卷 期
郊阳师范高等专科学校学报
Ｊｕｎｌ ｕｙｎ Ｔ ａｈｒ Ｃ ｌｇ ｏｒａｏ Ｙ ｎａｇ ｃｅｓ ｌ ｅ ｆ ｅ ｏｅ
Ｖ２Ｎ６ ｖ． ３ ｏｃｏ 。３０ ｌ ０ １ ２ Ｄ ｅ
非水滴定法测定香烟中尼古丁
丁宗庆，李 ，
（， 阳师范高等专科学校 １郑
３ ． ５２ ５
２．５ ８４
回 收率 ／ ％
ｆ ． ＋ ４ ８
． ３ 口．
１０４ ０ ． ９． ６８ １２６ ０．
９ ２ ９
１ ． ５６ ４
１．７ ３４
１．０ ００
２ ． ５６ ８
２ ． ３１ ５
３ ． ４ １ １ ２６ ７ ． ４
１．０ ００
１．０ ００
１ ． ０ ０ ０
２ ．５ ３８
尼 又 ｉｅ ’式 ｎｎ碱” 洲 古 称ｃ， 结 “ 丁 （ｉ ｏ烟 ｔ
是烟草中特有的一种毗吮类生物碱． 是宝贵的医 药化工原料， 又可作为一种高效、 低毒的天然杀虫
取法． 本文采用甲苯一氯仿萃取法， 是基于尼古丁
在甲苯一氯仿和水中分配系数大的性质， 利用有 机溶剂将尼古丁从润湿的烟丝中提取出来． 该法 操作简便 、 省时、 提取效率高， 使用有机溶剂适合
等千操剂． 结果表明无水硫酸镁干燥效果最佳， 吸 附有机溶剂量少， 易与溶剂分离， 不干扰测定． 采 用 ３ｇ 无水硫酸镁振荡 １ ｍ ｎ后过滤 ５ ｉ
３ 样品测定
３１ 尼古丁含ｔ测定结果 ． 选取了云南昆明、 湖北武汉、 湖北襄樊 ３ 地产 共 ７种 品牌 的香烟按 实验方法进行侧定 所用
准确称取 ｇ ２ 左右烟丝样品于 ２０ ５ｍ Ｌ具塞锥 形瓶中， １ 固体Ｂ（ Ｈ ： ５ Ｂ（ Ｈ ， 加人 ｇ ａ ） Ｏ 和１ ｍ ａＯ ） Ｌ 饱和溶液， 摇动锥形瓶使烟丝完全润湿 准确加人 甲苯一抓仿混合液 １０ ， ０ ｍＬ 塞紧塞子， 在回旋振 荡器上高速振荡 ２ ｍｎ取出， ５ ， ｉ 加人 ２５ ． 硅藻 ｇ 土， 手持锥形瓶剧烈摇动使固相物及水结合 成稠 块． 静置后， 使绝大部分有机相通过塞有棉花的漏 斗过滤于一干燥锥形瓶中． 加人 ３９ 无水硫酸镁， 振荡 １ ｍｎ 再将溶液通过干滤纸过滤到干燥 ５ 后， ｉ 锥形瓶中． 得到测量液， １２３ 尼古丁含．的测定 ．． 吸取上述测量液 ５． ｍＬ于一干燥的锥形 ００ ０ 瓶中， 加人 ２ 滴结晶紫指示剂， Ｈ １， 以 Ｃ０ 标准溶 液滴定至由蓝色经黄绿最后变为黄色即为终点． 根据消耗 ＨＣｑ 溶液的体积和称取烟丝的质量 Ｉ
液进行非水滴定， 可定量测定烟草中的尼古丁． 该 测定方法使用常规仪器， 不需使用标准品． 操作简
便、 快速， 结果准确， 易于普及． 用于样品测定， 结果
ｘ［７仪器仪表与分析监侧，９８（）４－４． ． １ １９，１：３ ５ ［］ ５陈晓青 黄可龙． 李祖光． 萃取分光光度法测定废烟末 中的尼古丁〔 分析试验室， ９，４：３ ３． 月． １ ４（）３－ ９ ４ ［］ ６阎永胜， 溶剂浮选光度法间接测定烟草中尼古丁 等． ［］理化检验— 化学分册， ０，２： － １． ２ １（）７ ８ ０ ８ １ ［） ７符展明， 吴人选， 倪松华． 气相色谱法洲定香烟中的尼
［］ ９武汉大学． 分析化学（ 第四版）Ｍ〕北京： ［ ． 高等教育出
版社 ，０ ．８ ２ ０７ 一８ ２０
［］ ２陈燕硅， 钨酸重盘分析法测定烟碱纯度标准综述【 月．
烟草科技 １９ ，３ ：１ ，９６ （）２．
［０武汉大学． １］ 分析化学实验（ 第四版）Ｍ ． ） ］北京 高等教 ［
进行非水滴定．
剂川． 前， 目 美国、 本、 日 欧盟等工业发达的国家和
地区每年都消耗大量的尼古丁杀虫剂． 尼古丁有 毒性 ， 对人体有强烈的生理作用． 随着人们对吸烟 与健康问题的 日益关注， 测定烟叶中尼古丁含量 的多少， 已成为烟草及其制 品检验 的重要指标
之一
１ 实验部分
１１ 仪器与试剂 ， 回旋振荡器 Ｄ Ｚ －５型， 山东哪城县高科仪
计算尼古丁百分含量．
多种溶剂进行萃取． 考虑到后续的非水滴定操作， 必须用非释质子的惰性溶剂进行萃取． 实验了苯、 甲苯、 四氯化碳、 氯仿等溶剂， 结果表明甲苯一抓仿 ９ １ Ｖ 混合液萃取效率最高， ： （／ ） Ｖ 故选用此溶剂． ２３ 振荡时间及速度 ． 实验了在回 旋振荡器上中、 高速振荡 ５－０ ＾４ ｍｎ ｉ 后的萃取效果． 结果表明， 中速振荡 ３ ｍｎ 高速 ５ 后、 ｉ 振荡 ２ ｍｎ 尼古丁测得量达到恒定最大值， ５ 后， ｉ 考虑 到减少测定时间， 选取高速振荡 ２ 二二 ５ ２４ 水分吸附剂的用ｆ ． 萃取完毕后需分离出有机溶剂， 为使其不带人 过量水分， 须使用硅藻土吸附水分． 实验了０５ ９ ．－３ 硅藻土的用量， 发现用量为 ２５ 并剧烈摇动时， ．９ 容 器中烟丝、 Ｂ（ Ｈ 水、ａ ） Ｏ ｚ 全部与硅藻土结合成一稠 块， 无游离水珠存在． 故采用 ２５９ ． 用量． ２５ 千澡剂的选择 ．
１ ８ ６． ２
４ 结论 利用甲苯一氮仿混合液萃取烟草中的尼古 丁， 经过滤、 干燥处理后用高抓酸一冰醋酸标准溶
［」 俊， 聚苯胺修饰铂丝电极为基体的尼古丁化学 ３杨 等． 传感器［ 合肥Ｓ业大学学报， ９．１）１６ １０ Ｊ． ］ １ ８（０： － ． ９ ３ ４
［〕 俊， 硅钨酸电位滴定法快速侧定烟叶中的烟 ４杨 等．
器厂．
尼古丁的 分析方法主要有： 重量法［、 （ 电化学 ｚ ７ 法Ｃ｝ 光度法［ ］ 近年来， ｅ、 ． ３ Ｃ 等． ｍ 随着分析仪器的不 断发展， 又出现了 气相色谱法Ｃ、 ＇ 原子吸收光谱法 １
等， 但非水滴定法还未见报道． 尼古丁的水溶液呈弱
自动加液连续滴定管 ５ ｍＬ ０ ． 高氯酸一冰醋酸标准溶液（．１ ／ ）在 １ （ ０ ｍｌ ： Ｌ ０ ｏＬ 冰醋酸中加人 ７％一７％ Ｗ） ０ ２ （ Ｗ／ 高氯酸 。９ ， ．Ｍ Ｌ 混匀后加人醋酸醉 ８ ， ｍ 摇匀并冷却至室温， Ｌ 放置
实验了无水抓化钙、 无水硫酸钠、 无水硫酸镁
２ 结果与讨论
２１ 样品处理用碱的选择 ． 烟丝成分复杂， 其中含有多种有机酸类， 部分
尼古丁与其形成盐． 要准确测定尼古丁需用强碱中 和掉有 机 酸， 尼古丁 完 全 游 离 出来． 验 了 使 实 Ｎ Ｏ Ｋ Ｈ， Ｏ ｉ发现 Ｂ （ Ｈ） ａ Ｈ， Ｂ （ Ｈ）， Ｏ ａ ａＯ ： 饱和溶液与
固“
丹江 口 ４ ２ ０ ； ４７０
化 学系，湖北
５８ ０ ） ２ ２ 广电集团佛 山高明供电分公司 计量部，广东 佛山 ５ ０ ．
【 要」 ａＯ ）作用下， Ｂ（ Ｈ 。 摘 在 用甲苯一 氛仿 ９ （ ／ ） ： Ｖ 混合液革取香烟 中 １ Ｖ 尼古丁． 过滤、 干澡处理后用 高氛酸一冰醋酸标准溶液进行非水滴定， 剧定烟草中尼古丁含黄． 方法简便、 快逮， 不使用标准品 应用于香烟
满意． 适用于各种烟草样品中尼古丁含量的分析．
古丁〔 中华预防医学杂志， ９， ）２５ ２６ ｌ． ］ １ ６（ ： － ． ９ ７ ４ ４
〔 参考文献〕
【 月王超杰， 烟喊的提取与应用［〕化学世界，９６ 等． Ｊ １９，
（ １ ：６ 一５ １ １） ５８ ７ ．
［７ ８Ｍ华丽， 定ａ分析化学实验教程［ ］上海 ： 等． Ｍ． 复旦大 学出版社，９３１５ ７． １９． －１７ ６
中尼古丁含圣的侧定， 相对标准偏差小于 ３ ９ ％． ． １ 加标曰收率在 ９． －０． 间． ６８ ％＾１２６ ％之
〔 关挂词」 非水滴定； 尼古丁； 香烟； 苹取
ｒ 图分 类号 １ ５ ． ６ 巾 ０６ ５ ２ 「 献Ｃ 识 Ｗ Ａ 文 Ｒ 「 童 编 ￥ １ ０ ８ ６ ７ ｆ ３ ０ － ０ ４ｔ ０ 文 １０ － ０ ２ ０ １ ６ ０ － ３ ２ ０ －
称取邻 苯二 甲酸氢 钾质量计算 Ｈ １ ， 液 的 Ｃ０ 溶 浓度． １２ ２ 样品处理 ．．
形， 方便后续操作． 本实验采用 １ 固体 Ｎ（ Ｈ ， ｇ Ｏ ） 和１ ｍ Ｂ（Ｈ ： ５ ａ ） Ｌ Ｏ 饱和溶液混合除酸・ ２２ 萃取荆的选择 ．
尼古丁在有机溶剂中有很好的溶解性， 可用