耐火材料化学分析实验

实验报告

一、绪论

用途，杂质，影响，产地

二、药品的配制

20%KOH,三乙醇铵

三、实验步骤

1.试样的制备

取少量的轻烧镁砂在振动磨中，振动约30秒，用200目的筛子进行筛分，将筛下料保留，筛上料重新倒入振动磨中，再次进行上述操作，直到获得一定量的镁砂。取足够镁砂于纸袋中，放在电热鼓风干燥箱中进行烘干，设置温度110℃，时间二小时。待两小时后，将纸袋取出放入硅胶干燥器中进行冷却。

将装有滤纸的瓷坩埚放在天平上然后对天平调零。准确称量镁砂式试样0.25g。取3g混合试剂（分析纯试样）于上述坩埚中，再将2g混合试剂平铺在上面，将滤纸折好盛有石墨的坩埚中。将其放在高温电炉内进行升温至1000℃，保温两个小时，待镁砂融化成白色熔球后取出。

取40 mlHCl(1+1)和70 ml蒸馏水，将其倒入烧杯中，用镊子夹住熔球并将其沿烧杯壁放入溶液中。将烧杯置于电子万用炉中加热，直至熔球完全融化，把烧杯放在凉水中冷却至室温。把烧杯中的溶液移至到250 ml的容量瓶中，用蒸馏水将烧杯洗涤四次并把溶液移至到容量瓶中，用蒸馏水冲洗滤纸，取下滤纸后用蒸馏水冲洗一下漏斗

下端，加蒸馏水定容至刻度线。把容量瓶盖盖上，倒立摇晃50次，每次十下，待用。

2.镁砂灼烧减量的测定

(1)原理

试样在1000℃下灼减至恒量，以损失的质量计算出灼烧减量。

(2)仪器

①方舟

②高温试样仪器（KSL1400X）

③天平

(3)操作步骤

①将方舟放在天平上称量，记下称量。归零后称1g矾土倒入

方舟内。方舟与矾土的质量和为m1。

②将装有矾土的方舟置于高温试样仪器中将温度升至1000℃左右进行灼烧1h直至恒量，将其冷却到室温时拿到天平上，称量其质量记下m2 。记录数据于表2中。

(4)数据记录

表2：

灼烧前试样与方舟的质量m1灼烧后试样与方舟的质

量m2

镁砂质量

m

质量

/g

19.5272 19.5248 1

(5)数据计算

按下式计算灼烧减量，以质量分数表示：

W= (m1- m2)/ m1*100%

式中：w：灼烧减量的质量分数，%。

m1：灼烧前试样与方舟的质量，g。

m2：灼烧后试样与方舟的质量，g。

m ：矾土的质量。

根据W= (m1- m2)/ m1*100%带入数据

=（19.5272-19.5248）/1*100%

=0.24%

所以镁砂的灼烧减量，以质量分数表示为0.24%

误差分析

3.测硅

（1）向三个100ml规格的容量瓶中各加入5ml的准备好的试剂，一个作为空白，一个作为标样，一个为准备好的试样，且分别标号为1，2，3号。再用25ml的量杯向其中分别加入15ml水和5ml的钼酸铵，摇匀后静待10分钟。

（2）向三个静待10分钟后的容量瓶中加入30ml的水，30ml的草硫混酸，随即加入5ml的硫酸亚铁。定容摇匀每次上下摇十下反复四次。（3）将三种试剂按顺序分别放入标号为123的比色皿中，通过722N 可见分光光度计对三种试剂进行测量。

(4)数据记录

表3 ：

比色皿

次数1号（空白试剂）2号(标准样

品)

3号（试样溶液）

第一次0.000 0.384 0.185

第二次0.000 0.3840.185

(5)数据计算

按下式计算SiO2含量

试样读数/标样读数=试样百分含量/标样含量

标样含量=4.07%

0.185/0.384=w/4.07%

W=1.96%

W：SiO2含量

(6)误差分析

自己写

4.测镁钙。

用移液管各取50ml的试样分别放入两个500ml的锥形瓶中且分别标号为5，6，在两个锥形瓶中分别加入15ml的三乙醇铵溶液，静置5分钟。

<1>测钙

（1）5分钟后向编号为5的锥形瓶中加入20%的氢氧化钾溶液30ml，再向其加入适量的钙的指示剂至呈红紫色，用0.01mol/L的EDTA溶

液对溶液进行滴定，当滴入最后一滴EDTA溶液时溶液变为蓝色且半分钟内保持颜色不变化记下消耗的EDTA为1.9ml。

数据处理：

Ca2+ + Y4- ——>CaY2-

由反应关系式得：

n（Cao）=C(EDTA)*V/1000=0.01*1.9/1000

m（Cao）= n（Cao）*56

=0.01*1.9/1000*56

=0.001064g

W(Cao)=5*m/0.25*100%

=5*0.001064/0.25*100%

=2.13%

误差分析

自己写

<2>测镁

（2）向编号为6的容量瓶中加入30mlPH=10的缓冲溶液，摇匀。再取适量的镁指示剂放入其中，摇匀至暗红色，用0.025mol/L的EDTA 溶液对溶液进行滴定，当滴入最后一滴EDTA溶液时溶液变为蓝黑色且半分钟内保持颜色不变化记下消耗的EDTA为48.09ml。

数据处理：

Mg2+ + Y4- ——>Mg2-

由反应方程式得出：

n（MgO）=（C2(EDTA)*V2-C1(EDTA)*V1）/1000

=（0.025*48.09-0.01*1.9）/1000

m（MgO）= n（MgO）*40

=（0.025*48.09-0.01*1.9）/1000*40

=0.04733g

W(MgO)=5*m/0.25*100%

=5*0.04733/0.25*100%