间硝基氯苯企业标准

2005-03-23发布

ICS X51 备案号： -2009

Q/ABH

间硝基氯苯

m-Nitrochlorobenzene

安徽八一化工股份有限公司 发布

Q/ABH 010—2009

前言

本标准编写按GB/T1.1要求, 参考国内外有关标准及国内生产和使用实际需要而制定，如与国家标准，行业标准相抵触时，应以国家标准，行业标准为准。

本标准由安徽八一化工股份有限公司提出并起草。

本标准主要起草人：杨宝德、王道慧、程伟。

本标准于2009年第一次发布。

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间硝基氯苯

1 范围

本标准规定了间硝基氯苯的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、安全。

本标准适用于由氯苯硝化、分离而制得的间硝基氯苯。

化学名称：间硝基氯苯

分子式：C6H4ClNO2

结构式：Array相对分子质量：157.56（按1991年国际相对原子质量）

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用本标准。

GB 190 危险货物包装标志

GB/T 191 包装储运图示标志（GB/T191—2000，eqv ISO 780:1997）

GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T 603—2002，ISO 6353—1:1982，NEQ）

GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T 2385—2007 染料中间体结晶点的测定通用方法（neq ISO 1392:1977）

GB/T 6678—2003 化工产品采样总则

GB/T 6682 分析试验室用水规格和试验方法（GB/T 6682—1992，eqv ISO 3696:1987）GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则

GB/T2386—2006 染料及染料中间体水分的测定

3 要求

间硝基氯苯应符合表1所示的要求。

表1 要求

4 采样

产品按批检验。生产企业以每一生产周期或每一反应单元为一批。按GB/T6678中的规定，所采样产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。取样时先将桶放入化料池，待桶内物料全部熔化后搅匀，用直径为1cm长约1m的玻璃管自桶的底部、中部和上部取出液态样品，收入搪瓷杯中，生产厂可于包装第三桶后在放料口接取物料于搪瓷杯中。采样总量不少于500g。将采取的样品充分混匀，装入两个清洁干燥的带磨口塞的广口瓶中，密封。样品袋（瓶）上粘贴标签，注明：生产企业名称、产品名称、批号、取样日期，一瓶由检验部门检验，一瓶保存备查。

5 试验方法

警示

使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB／T6682中规定的三级水或相应纯度的水。

试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按GB/T603规定制备。

5.1外观

在自然光线下采用目视法测定。

5.2 干品结晶点的测定

取试样50g及5Å分子筛约10g于125mL清洁干燥的磨口广口瓶中，盖紧瓶塞，置于50±2℃恒温箱中使试样全部熔化，熔化过程中摇动试样瓶数次，脱水15min，然后按GB/T2385规定的方法进行结晶点测定。

5.3 水份的测定

5.5.1 测定

按GB/T2386—2006中3.4“卡尔·费休法及卡尔·费休改良法”规定的方法进行。称样量为2～3g（精确至0.01g）。试样用三氯甲烷和甲醇按体积比（3：1）配制的混合溶剂溶解。

5.5.2 允许差

取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果差值（质量分数）不大于0.03%。

5.4间硝基氯苯、对硝基氯苯、邻硝基氯苯含量的测定

5.4.1试剂

a）氯苯：色谱纯

b）对二氯苯：色谱纯

c）硝基苯：色谱纯

d）邻硝基氯苯：纯品（用乙醇重结晶至本标准条件下无杂质检出）

e）对硝基氯苯：纯品（用乙醇重结晶至本标准条件下无杂质检出）

f）间硝基氯苯：纯品（用乙醇重结晶至本标准条件下无杂质检出）

g）三氯甲烷：色谱纯

5.4.2 仪器

a）气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定度应符合GB/T 9722的规定；

b）检测器：氢火焰离子化检测器（FID）；

c）记录仪：满量程10mV，响应时间1s或满足要求的数据处理机和积分仪；

d）进样器：微量注射器；

e）色谱柱：DB-1701型毛细管色谱柱。

5.4.3 色谱仪操作条件

色谱操作条件如表2所示。根据不同仪器，选取其最佳操作条件。

表2 色谱操作条件

5.4.4 校准混合溶液的配制及相对校正因子的测定

5.4.4.1 单一标准溶液的配制

按表1要求分别称取各种试剂（精确至0.1mg），用三氯甲烷溶解稀释至一定体积，配制成一系列单一校准溶液。

表3 单一校准溶液的配制

5.4.4.2混合校准溶液的配制：

在编号为1～4号的10mL容量瓶中，分别按表5中的体积要求吸取表3单一校准溶液，摇匀，配制得混合校准溶液。

表4 混合校准溶液的配制

单位为毫升

5.4.4.3 相对校正因子的测定

开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器分别吸取1.0μL的1～4号混合校准溶液进样，待出峰完毕后，用数据处理机进行处理。

各组分相对校正因子ƒi按式（1）计算：