磷酸根及焦磷酸根含量测定

磷酸根及焦磷酸根定量分析方法研究

一.磷钼蓝光度法

(一)溶液配制

1. 含磷0.01000mg/ml的标准溶液

准确称取 0.4393 g磷酸二氢钾(预先经105 ℃烘干至恒重)溶解于少量蒸馏水中，定容至 lL，移出25.00mL，再定容至250mL.

2. l％氯化亚锡-Vc溶液( 氯化亚锡:Vc=70:1)

称取1.2g SnCl2•2H2O于250毫升烧杯中,加30 mL 6mol•L-1HCl溶解，再加1.4g 抗坏血酸,溶解后,H2O定容成 100mL。此溶液临用时配制.

3. 5%钼酸铵溶液：

将 25 g分析纯钼酸铵溶于 500mL水中。

(二)显色条件研究

1.显色酸度

准确吸取含磷0.01000mg/ml的标准溶液5mL于50mL烧杯中，加人钼酸铵溶液10ml，滴加6mol/L H2SO4调PH=5.5; 5.0; 4.5; 4.0; 3.5; 3.0; 2.5; 2.0;

1.0; 0.5; 0(用PH计测量) ，再加相应PH值的缓冲溶液20ml。 25℃放置30min; 再加l％氯化亚锡-Vc溶液1ml，加水于50mL容量瓶中定容，混匀。25℃放置10min 后，用1cm比色皿，试剂空白为参比(参比液PH值与被测液应相同,并25℃放置10min后使用)，在分光光度计上300nm至780nm波长范围内每隔10nm测吸光度,绘制吸光曲线。(注意记录参比液是否显色)

确定最佳显色酸度和最大吸收波长。

2.显色温度

准确吸取含磷0.01000mg/ml的标准溶液5mL于50mL烧杯中，加人钼酸铵溶液10ml，滴加6mol/L H2SO4调PH=5.5; 5.0; 4.5; 4.0; 3.5; 3.0; 2.5; 2.0;

1.0; 0.5; 0(用PH计测量) ，再加相应PH值的缓冲溶液20ml。在20, 25,30,35,40℃放置30min; 再加l％氯化亚锡-Vc溶液1ml，加水于50mL容量瓶中定容，混匀。在20, 25,30,35,40℃放置10min后，用1cm比色皿，试剂空白为参比(参比液的PH值、温度及放置时间应与被测液相同)，在最大吸收波长上测吸光度。

确定最佳显色温度。

3．显色时间

准确吸取含磷0.01000mg/ml的标准溶液5mL于50mL烧杯中，加人钼酸铵溶液10ml，滴加6mol/L H2SO4调PH=5.5; 5.0; 4.5; 4.0; 3.5; 3.0; 2.5; 2.0;

1.0; 0.5; 0(用PH计测量) ，再加相应PH值的缓冲溶液20ml。在最佳温度下放置30min; 再加l％氯化亚锡-Vc溶液1ml，加水于50mL容量瓶中定容，混匀。在最佳温度下放置5、10、15、20、30、40、50、60 min、1.5 h、2h;后，用1cm 比色皿，试剂空白为参比(参比液的PH值、温度及放置时间应与被测液相同)，在最大吸收波长上测吸光度。

确定显色液稳定时间。

4.还原剂用量

准确吸取含磷0.01000mg/ml的标准溶液5mL于50mL烧杯中，加人钼酸铵溶液10ml，滴加6mol/L H2SO4调至最佳PH值 (根据上面实验结果确定，用PH计测量) ，再加相应PH值的缓冲溶液20ml。在最佳温度下放置30min; 再加l％氯化亚锡-Vc溶液0.4,0.8,1.2,1.6,2.0,2.4 ml，加水于50mL容量瓶中定容，混匀。在最佳温度下放置至最佳时间后，用1cm比色皿，试剂空白为参比(参比液的PH值、温度及放置时间应与被测液相同)，在最大吸收波长上测吸光度。

确定还原剂最佳用量.

5.钼酸铵浓度

准确吸取含磷0.01000mg/ml的标准溶液5mL于50mL烧杯中，加人钼酸铵溶液2，6，14，18mL，滴加6mol/L H2SO4调至最佳PH值(用PH计测量) ，再加相应PH值的缓冲溶液20ml。在最佳温度下放置30min; 再加l％氯化亚锡-Vc 溶液 ml（根据上面实验确定最佳用量），加水于50mL容量瓶中定容，混匀。在最佳温度下放置至最佳时间后，用1cm比色皿，试剂空白为参比(参比液的PH 值、温度及放置时间应与被测液相同)，在最大吸收波长上测吸光度。

确定钼酸铵的最佳用量。

6.试剂空白的影响

在50mL烧杯中，加水约5ml，加人钼酸铵溶液2，6，14，18mL，滴加6mol/L H2SO4调至最佳PH值(用PH计测量) ，再加相应PH值的缓冲溶液20ml, 在最佳温度下放置30min。使用最佳还原剂用量，在最佳显色温度下，放置至最佳时间。以水为空白，在最大波长处测吸光度。

确定钼酸铵浓度在什么范围内不影响磷的测量。

7.绘制标准曲线

准确吸取含磷0.01000mg/ml的标准溶液0ml，1.00ml，2.00ml,4.00ml , 6.00ml , 8.00ml, 10.00ml于50ml容量瓶中，即得含磷量为0mg，0.01mg，0.02mg， 0.04mg， 0.06mg ，0.08mg，0.10mg的标准体系。加人钼酸铵溶液 ml （用上面确定的最佳用量），滴加6mol/L H2SO4调至最佳PH值(用PH计测量) ，再加相应PH值的缓冲溶液20ml.在最佳温度下放置30min; 再加l％氯化亚锡-Vc溶液 ml（用上面确定的最佳用量），加水于50mL容量瓶中定容，混匀。在最佳温度下放置到最佳时间后，用1cm比色皿，试剂空白为参比(参比液的PH 值、温度及放置时间应与被测液相同)，在最大吸收波长上测吸光度。

绘制标准曲线。

二.磷钼钒蓝光度法

(一)溶液配制

1. 含磷0.01000mg/ml的标准溶液

准确称取0.4393 g磷酸二氢钾(预先经105 ℃烘干至恒重)溶解于少量蒸馏水中，定容至 lL，移出25.00mL，再定容至250mL.