土壤基本指标测定方法

一、pH测定方法（电位测定法）

称取通过2mm筛孔的风干土10g，放在50mL的烧杯中，加入25mL去离子水，间歇搅拌或摇动30min，放置30min后用pH计测定，记录pH计测定的pH值。

二、全N、P、K测定方法

（1）操作步骤

取通过0.25mm筛孔的风干土0.5g，加入5mL的H2SO4和0.1mL的HClO4，煮到白色为止，直接转移到50mL容量瓶后分别取样测定N、P、K。同时还有两个空白实验。

○1全K：取0.5mL到25mL的容量瓶中，定容到25mL，用原子吸收测定，

○2全N：取25mL到凯氏瓶中，加40%NaOH15mL，用硼酸液吸收溜出液约50mL，蒸

馏完毕，用标准酸滴定，

○3全P：取1mL到25mL容量瓶，加二硝基酚指示剂2滴，用4mol/L的NaOH调pH，

至溶液微黄后加钼锑抗试剂2.5mL，定容，放置30min，700nm比色。

绘制P的校准曲线：分别准确称取5mg/L的P标准溶液0、2、4、6、8、10mL于25mL 容量瓶中，其他操作如上述测P的步骤一样。

（2）试剂

40% NaOH：40gNaOH溶于100mL的水中；

硼酸液：20g的H2BO3溶于1L水中，每升H2BO3溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微红色，此时溶液的pH为4.8。

0.02mol/L（1/2H2SO4）标准溶液：量取H2SO4分析纯2.83mL，加水稀释至5000mL，然

后用硼砂标定。

0.01 mol/L（1/2H2SO4）标准溶液：用0.02mol/L（1/2H2SO4）标准溶液准确稀释一倍。

二硝基酚指示剂：称取0.2g的2，6-二硝基酚溶于100mL水中。

钼锑抗试剂：20g钼酸铵+350mL水+180mL浓硫酸，冷却，再用酒石酸锑钾0.5g溶于100mL水混在一起，定容到1L。称取1.5g抗坏血酸，溶于100mL钼锑贮备液中。

P标准贮备液：称取磷酸二氢钾0.4390g，用水溶解后，加入5mL浓硫酸，然后加水定容至1000mL，该溶液含磷100mg/L。

5mg/L的P标准溶液：准确吸取5mL磷贮备液，放入100mL容量瓶中，加水定容。三、有机质的测定（外加热法）

（1）操作步骤

取通过0.25mm的土样0.2g于硬质试管中，准确加入5mL的K2Cr2O7标液，摇匀，管口加上弯颈小漏斗，将油浴锅升温到180℃，将试管插入铁丝笼，将铁丝笼放在油浴锅中加热，使溶液沸腾5min，取出铁丝笼，再用蒸馏水把试管内溶物全部洗入150mL三角瓶中，使得体积在50mL左右，加邻菲罗啉指示剂3滴，用0.2mol/L的FeSO4滴定，使溶液由黄绿色经绿色突变到红棕色。

标定硫酸亚铁：吸取5mL重铬酸钾标液到三角瓶中，在加入10mL浓硫酸，加入50mL 水，加入邻菲罗啉3滴，用硫酸亚铁滴定，记录硫酸亚铁的体积，计算硫酸亚铁的实际浓度(mol/L）=5*C/V（其中C为重铬酸钾标液浓度，V为硫酸亚铁体积）

（2）试剂

K2Cr2O7溶液：称取重铬酸钾20g溶于水中，加入500mL浓硫酸，再加水定容于1000mL 容量瓶中。

0.2mol/L FeSO4溶液：称取硫酸亚铁37.0g溶于水中，加浓硫酸20mL，稀释至1L。

邻菲罗啉指示剂：称取邻菲罗啉1.5g和硫酸亚铁0.7g溶于100mL水中。

计算：有机质（g/kg)=C*（V0-V）*0.003*1.724*1.08*1000/m

C为硫酸亚铁浓度(mol/L），V0为滴定空白样所用硫酸亚铁体积(mL），V为滴定样品所用硫酸亚铁体积（mL），m为称取土壤重(g)

四：阳离子交换量（CEC）（乙酸铵盐交换法）

（1）操作步骤

取0.25mm的土样1g于离心管中，加入1mol/L的NH4OAc15mL，摇匀，离心5min（3500转），倒掉上清液，再用95%酒精洗4次，第一次用15mL，后三次用10mL，每次都离心5min（3500转），然后进行蒸馏，用水把离心管中的样品全部洗入到消化管中，然后加入1gMgO，然后用装有2mL硼酸的三角瓶接住蒸馏出来的液体，然后用标准酸滴定。

（2）试剂

NH4OAc溶液：称取77.08g的NH4OAc，溶于水中，定容至1L。

硼酸溶液：称取20.00g硼酸，溶于水中，再吸取20mL定氮混合指示剂（0.1g甲基红和

0.5g溴甲酚绿溶于100mL乙醇中）与硼酸混合，最后转移至1000mL容量瓶中，定容。

盐酸标准溶液：吸取浓盐酸1.66mL稀释至1L，充分摇匀后用无水碳酸钠进行标定。

无水碳酸钠：称取0.01g无水碳酸钠于50mL三角瓶内，加25mL水溶解，在加3滴酚酞或者甲基红-溴甲酚绿指示剂。

计算：阳离子交换量（cmol（+）/kg）=（C*（V-V0）*1000）/（m*10）

C为盐酸标准溶液的浓度（mol/L），V是滴定样品消耗标准酸溶液体积（mL），V0是滴定空白消耗标准酸溶液体积（mL），m为称取样品重（g），10是将mmol/L换算成cmol/L 的倍数，1000为换算成1kg土壤中碱解氮的含量。

五、氯离子（Cl-）的测定（硝酸银滴定法）

（1）操作步骤

称取10g通过2mm的土样，再加入20mL的NaHCO30.2g，加入50mL开水，振荡5min，再过滤，吸取20mL溶液到三角瓶中，加入5滴铬酸钾，用0.02mol/L的AgNO3滴定。

（3）试剂

铬酸钾指示剂：5g铬酸钾溶于100mL水中，在加入0.2g的AgNO3，生成沉淀在过滤。

0.02mol/L的AgNO3：称取3.398g硝酸银溶于1L水，硝酸银用干燥剂干燥24h。

六、硫酸根离子（SO42-）的测定（硫酸钡比浊法）

（1）操作步骤

称取2g土壤（2mm筛土壤）于离心管中，加入25mL的浸提液，振荡2h，过滤到50mL 烧杯中，直接在烧杯中加入2mL阿拉伯胶（0.25%）和1mL的1:1的HCl，在加入1g的BaCl2，然后在440nm处比色。

（2）试剂

SO42-标液：硫酸钾0.5436g溶于水，定容至1L，此溶液含SO42-为100μg/mL；

浸提液：吸取115mL的冰乙酸溶于1L，在加入2.04g磷酸二氢钙。

阿拉伯胶（0.25%）：称取0.25g阿拉伯胶溶于100mL水。

标准曲线：分别吸取100ug/mL的SO42-标液0，1，2，3，4，6，8，10mL，加入25mL 水，即SO42-的浓度为0，4，8，12，16，24，32，40ug/mL了放入50mL烧杯中，加入2mL阿拉伯胶（0.25%）和1mL的1:1的HCl，在加入1g的BaCl2，然后在440nm处进行比色。

计算：硫酸根离子（mg/kg)=C*25/m

C是样品中硫酸根离子在标准曲线上的浓度（ug/mL），m是称取土壤的质量（g)。

七、有效硼的测定（甲亚铵法）