材料特性表征作业

材料特性表征 第一篇 组织形貌分析

作业题

必答题：（15道题）

1. 光学显微镜的分辨本领和数值孔径？

答：（1）孔径角是物镜光轴上的物点与物镜前透镜的有效直径所形成的角度。

数值孔径（NA ）是物镜前透镜与被检物体之间介质的折射率（n ）和半孔径角（α）的正弦之乘积。 NA= nsin α

(2) 指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离。以物镜的分辨本领来定义显微镜的分辨本领。

点光源经过光学仪器的小圆孔后，由于衍射的影响，所成的像不是一个点，而是一个明暗相间的衍射图样，中央为埃利斑。

瑞利判据：

两埃利斑中心间距等于第一暗环半径R 。

此时, 两中央峰之间叠加强度比中央峰最大强度低19％，

因此肉眼仍能分辨是两个物点的像。

样品上相应的两个物点间距离∆r 。定义为透镜能分辨的最小距离，也就是透镜的分辨本领。

分辨本领是由物镜的NA 值与照明光源的波长两个因素决定，NA 值越大，照明光线波长越短，分辨率就越高。

2. 什么是电子显微分析？电子显微分析的特点是什么？

答：是利用聚焦电子束与试样物质相互作用产生的各种物理信号分析试样物质的微区形貌、晶体结构和化学组成。它包括用透射电子显微镜进行的透射电子显微分析(TEM)，用扫描电子显微镜进行的扫描电子显微分析(SEM)， 用电子探针仪进行的X 射线显微分析(EPMA) 。 电子显微分析是材料科学的重要分析方法之一，它与其他的形貌、结构、成分分析方法相比就有以下特点：

(1) 可以在极高放大倍率下直接观察试样的形貌、结构，选择分析区域。分辨率高：0.2~0.3nm; 放大倍数高：20~30 万倍

(2) 是一种微区分析方法，具有高度分辨率，成像分辨率达到0.2~0.3mm,可直接分辨原子，能进行nm 尺度的晶体结构及化学组成分析。

(3) 各种电子显微镜分析仪器日益向多功能、综合性方向发展，可以进行形貌、物相、晶体结构和化学组成等的综合分析。

3. 什么是扫描探针显微技术？

答：扫描探针显微镜（SPM ）是一类仪器的总称，包括扫描隧道显微镜(STM)、原子力显微镜(AFM)是一种具有超前高的3D 分辨率的轮廓仪能够实现原子级别、1nm 分辨率，可以测量诸如表面电导率、静电电荷分布、区域摩擦力、磁场等物理特性。

与光学显微镜和电子显微镜不同，SPM 不利用任何光学或电子透镜成像，而是当探针在样品表面扫描时某种信号（电流或力）随针尖-样品间隙（距离）变化而变化，通过检测该信号，而获得样品表面形貌、静电、磁性等特征。

α

λsin 61.00n r =∆

4.简述光与物质相互作用的各种物理信号及其特点。（10页）

答：是电磁相互作用。

至于电磁相互作用，可解释为：带电粒子与电磁场的相互作用以及带电粒子之间通过电磁场传递的相互作用。

而光是波动的电磁场，物质是由带电的微粒组成的（至少部分是，因为中子虽不带电，但质子与电子带电），所以光和物质的相互作用是电磁相互作用。

光与物质相互作用可以产生各种光学现象(如光的折射、反射、散射、透射、吸收、旋光以及物质受激辐射等)，通过分析研究这些光学现象，可以提供原子、分子及晶体结构等方面的大量信息。所以，不论在物质的成分分析、结构测定及光化学反应等方面，都离不开光学测量。下面介绍物理化学实验中常用的几种光学测量仪器。

物理光学把光视为一种电磁波，具有波粒二像性，即波动性和粒子性。由于光具有波动性质，使得光波相互之间发生干涉作用，产生衍射现像。

阿贝成像原理可以简单地描述为两次干涉作用：平行光束受到有周期性特征物体的散射作用形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像

5.简述电子束和固体物质相互作用的各种物理信号以及其特点。（16页）

6.简述各类型扫描探针显微镜所使用的工作信号。

扫描隧道显微镜（STM）

STM使用锐化的导电针尖，在针尖与样品之间施加偏置电压，样品与针尖中的电子可以“隧穿”过间隙到达对方。

由此产生的隧穿电流随着针尖-样品间隙变化而变化，故被用作得到STM图像的信号。

原子力显微镜（AFM）是一种类似于扫描隧道显微镜的显微技术，它的仪器结构（机械结构和控制系统）在很大程度上与扫描隧道显微镜相同。如用压电扫描器，反馈控制器。

主要不同点是扫描隧道显微镜检测的是针尖-样品间的隧道电流，而原子力显微镜检测的是由针尖和样品间的微悬臂的形变。因此原子力显微镜有两个独特的部分：对微弱力敏感的悬臂和力检测器。

磁力显微技术

用磁力针尖获得的图像都包含着表面形貌和磁特性

与范德瓦尔斯力相比，原子间磁力在较大的间隙时仍保留一定量值。在不同的针尖高度下采集一系列图像是剥离两种效应的一种途径。

力调制显微术（FMM）

AFM针尖以接触方式扫描样品，将一周期信号加在针尖或样品上，由此信号驱动产生的悬臂调制振幅随样品弹性而变。

相位检测显微技术也称之为相位成像，这种技术借助测量悬臂振动驱动和振动输出信号之间的位相延迟，研究弹性、粘度和摩擦等表面机械性能的变化。

静电力显微技术（EFM）

原理是在针尖与样品之间施加电压，其悬臂和针尖不与样品相碰，当悬臂扫描至静电荷时，悬臂偏转。

EFM可以显示样品表面的局部电荷畴结构，例如电子器件中电路静电场分布。正比于电荷密度的悬臂偏转振幅可以用标准的光束反射系统测量。

7 简述透射电镜的优势和特点。

透射电子显微镜：是以波长极短的电子束作为照明源，用电子透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。

P88到89

8简述扫描电镜的优势和特点。

28~29页

9简述扫描隧道显微镜的优势和特点。

1. 分辨率高

2、可实时地空得到实时间中表面的三维图像，可用于具有周期性或不具备周期性的表面结构研究。

3、可以观察单个原子层的局部表面结构，而不是体相或整个表面的平均性质。

4、可在真空、大气、常温等不同环境下工作，甚至可将样品浸在水和其它溶液中，不需要特别的制样技术，并且探测过程对样品无损伤。

5、配合扫描隧道谱，可以得到有关表面结构的信息，例如表面不同层次的态密度、表面电子阱、电荷密度波、表面势垒的变化和能隙结构等。

6、在技术本身，SPM具有的设备相对简单、体积小、价格便宜、对安装环境要求较低、对样品无特殊要求、制样容易、检测快捷、操作简便等特点，同时SPM的日常维护和运行费用也十分低廉。

10简述原子力显微镜的优势和特点。

因此原子力显微镜有两个独特的部分：对微弱力敏感的悬臂和力检测器。

11简述光学显微镜的发展趋势。

生物显微镜、金相显微镜、体视显微镜、偏光显微镜等四大类。

举例说明近场光学显微镜在生物分子研究的具体应用

1、单个荧光分子的标记

2、高密度信息存储

3、近场光谱

12简述扫描电镜的发展趋势。

13简述透射电镜的发展趋势。

高性能场发射枪电子显微镜日趋普及和应用

努力发展新一代单色器、球差校正器，以进一步提高电子显微镜的分辨率。

电子显微镜分析工作迈向计算机化和网络化。

电子显微镜在纳米材料研究中的重要应用。

扫描电镜、透射电镜在材料科学特别纳米科学技术上的地位日益重要。稳定性、操作性的改善使得电镜不再是少数专家使用的高级仪器，而变成普及性的工具；更高分辨率依