氯代碳酸乙烯酯的合成研究

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SH-243紫外 灯 ,中 国衡 水元 朗机 械设 备销 售 有 限公 司 ;Agilent Technologies 7890A气 相色 谱 仪 ,美 国安捷 伦科 技有 限公 司 。
色谱 分析 条件 :氢火 焰 检 测 器 ,280℃ ;载 气 氮气 ;毛 细管 柱 30 m×0.32 mm×0.5 mm;Agi— lent DB-1701;进 样器 :分 流 比 3O,温度 280℃ ;柱 温升 温 条 件 :程 序 升 温 ,初 始 温度 150℃ ,保 持 1 min;随后 以 15℃ /min速 度 升 温 到 280℃ ,保 持
第 32卷 第 3期 2015年 5月
精 细 石 油 化 工
SPECIALITY PETROCHEM ICALS
氯 代 碳 酸 乙 烯 酯 的 合 成 研 究
安 峰 ,叶 学 海 ,郝 润秋 ,佟 建超
(中海 油 天 津 化 工 研 究 设 计 院 ,天津 300131)
摘 要 :以碳 酸 乙 烯 酯 (Ec)为 原 料 ,加 入 引 发 剂 或 光 照 条 件 下 通 人 氯 气 反 应 合 成 氯 代 碳 酸 乙烯 酯 (CEC)。通 过 对 反 应 时 间 、反 应 温 度 、引 发 剂 的选 择 及 用 量 、氯 气 流 量 等 ,考 察 了 反 应 的 进 行 状 态 和 收 率 。通 过 气 相 色 谱 分 析 ,在 紫 外 光 照 和 引 发 剂 BPO 联合 使 用 ,引发 剂 用 量 m(过 氧 化 二 苯 甲 酰 ):m(CE)一 0.3 ,反 应 温 度 8O~ 9O℃ ,反 应 时 间 4 h,n(Cl2): (EC)一1.2:1条 件 下 ,CEC 收率 为 82.5 。 关 键 词 :氯 代 碳 酸 乙 烯 酯 碳 酸 乙 烯 酯 引 发 剂 合 成 中 图 分 类 号 :TQ225.52 文献 标 识 码 :A
行 业 的发展 趋势 。 目前 国内关 于 氯 化 法 合 成 CEC工 艺 研 究 的
文 章较少 ,本 文通 过合 成反 应 中几个 关键 因素 :反 应 时 间 、反 应 温 度 、引 发 剂 的选 择 及用 量 、氯 气 流 量 等进行 研究 ,得 到优 化 的合成 工艺 条件 。 1 实验 部分 1.1 主 要 仪 器 和 试 剂
随着锂 离子 电池 的发 展 ,电解 液 添加 剂 氟 代 碳 酸 乙烯 酯 (FEC)和 碳 酸 亚 乙 烯 酯 (VC)的用 量 快速增 长 。FEC可 以提 高 电池 的循 环 寿命 ,增加 电池 的安 全性 ,并且 可 以改善 电池 的低 温性 能 ,受 到广 泛关 注[1 ]。通 常 FEC是 由氯 代 碳 酸 乙烯 酯 (CEC)与氟 化试 剂在溶 剂 中进行 卤素交换 反 应 生 成 。VC是 目前 效果 最 理想 的锂 离 子 电池 有 机 成 膜 添加 剂 ,是 以 CEC 为 原 料 进 行 脱 氯 反 应 而得 到 。这 两 种用量 较 大 的锂 离子 电池 电解 液添 加剂 都 是 以 CEC 为 原 料 生 产 的 ,因 此 随着 FEC、VC 产 量 的增 加 ,CEC的需求 量也 明显 增长 。
EC,工 业 级 ,上 海 海 曲化 工有 限公 司 ;液 氯 , 99.9% ,天津 博 联 化 工 有 限 公 司 ;偶 氮 二 异 丁 腈 (AIBN)、过氧 化 二 苯 甲酰 (BPO)、氢 氧化 钠 均 为 分 析纯 ,天津 市化 学试剂 供销 公 司 。 1.2 反 应 原 理
6 m in
收 稿 日期 :2014—12—08;修 改 稿 收 到 日期 :2015一O4一O7。 作 者 简 介 :安 峰 (1982一),本 科 ,工 程 师 ,主 要 从 事 与 新 能 源 相 关 的 有 机 合 成研 究 。E-mail:7469343@ qq.cor n。
temperature of 75 ℃ ,reaction time of 4.5 h,硼 ((N H4)2S2O8)一 4 ,sodium allylsulfonate content of 1 5% and maleic anhydride content of 20 .The structure of the products was characterized and their m orphologies were analyzed.The measurement of features of coal water slurry showed that SM L SO— lution had better wet ability for pulverized coal particle and the electrostatic repulsion between parti— cles was significantly im proved.The product had a better effect on the rheology and the static stability under sam e conditions. K ey words:sodium lignosu1phonate; m aleic anhydride; sodium allylsulfonate;graft polym erization
传 统 生产 CEC工 艺是 用碳 酸 乙烯 酯 (Ec)与 磺 酰 氯进 行氯 化 反 应[3 ],磺 酰氯 为 液 体 ,方便 于 使用 ,加 之 此 反 应 相 对 缓 和 稳 定 ,是 首 选 制 备 CEC的方 法 。但 磺 酰氯 法 产生 的酸 性气 体 多 ,污 染 大 ,已经 被淘 汰 。现在 的工 艺采 用 的是 氯 气法 , 即用 EC与氯气 反应 制备 CEC。氯 气法 与磺 酰 氯 法 相 比,虽 然反 应稳 定性 稍差 ,且对 生产 设备 要求 高 ,但 产 生 的废 气 少 ,环 保 压力 小 ,符 合 当今 化 工
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