一+沉淀法制备羟基磷灰石材料和磷酸银

实验一沉淀法制备羟基磷灰石和磷酸银

一、实验目的

1、掌握沉淀法制备羟基磷灰石和磷酸银的实验流程。

2. 掌握实验仪器的基本操作。

二、实验原理

直接沉淀法

在金属盐溶液中直接加入沉淀剂，在一定条件下生成沉淀析出，沉淀经洗涤、热分解等处理工艺后得到超细产物。

共沉淀法

共沉淀法，就是在溶解有各种成份离子的电解质溶液中添加合适的沉淀剂，反应生成组成均匀的沉淀，沉淀热分解得到高纯纳米粉体材料。共沉淀法的优点在于：其一是通过溶液中的各种化学反应直接得到化学成分均一的纳米粉体材料，其二是容易制备粒度小而且分布均匀的纳米粉体材料。

三、实验仪器及试剂

仪器：磁力搅拌器，干燥箱，箱式电阻炉，烧杯，量筒，培养皿，研钵，坩埚，容量瓶，移液管。

试剂：硝酸钙，磷酸氢二铵，硝酸银，氨水。

四、实验步骤

1. 羟基磷灰石的制备

准确称取0.0167mol的硝酸钙溶于30ml蒸馏水中，0.01mol磷酸氢二铵溶于10ml水中，磁力搅拌，待其全部溶解后，将两种溶液混合，用氨水调节pH至12。磁力搅拌2h后，进行抽滤，放入烘箱中干燥。研磨后放入电阻炉中以5℃/min升温至900℃后保温0.5h，随炉冷却至室温，得到羟基磷灰石粉体。

2．磷酸银的制备

称取0.005 mol的硝酸银溶于30ml蒸馏水中，0.01 mol磷酸氢二铵溶于10ml水中，磁力搅拌，待其全部溶解后，将两种溶液混合。磁力搅拌2h后，进行抽滤，放入烘箱中干燥。

五、思考题

1观察两种材料的制备过程现象有什么不同，为什么？

2。分析为什么两种材料的生成沉淀速率不同，结晶形态不同？