食品理化检验 样品的采集与处理

倾斜上行展层法 1.玻璃盖 2.薄层板 3.支撑物
4.层析缸 5.溶剂
视频：薄层色谱操作演示
色层分离法 分类
按不同的分离原理分
吸附层析
柱色谱
了解一下
分配层析 纸层析
离子交换层析 无铅，无氨水 凝胶层析
凝胶层析
分子量不同
化学分离法
磺化法和皂化法
用来除去样品中脂肪、色素，使本来憎水性油脂、色素 变成亲水性化合物，从样品中分离出去。
高压消解罐 微 波 消 解 罐
微波消解仪
蒸馏法
原理：被测物质中各组分挥发性的不同而将其分离
蒸馏方法
常压蒸馏 减压蒸馏 水蒸气蒸馏 扫集共蒸馏 共沸蒸馏 萃取蒸馏
精馏
食品分析 中常用
蒸馏法 常用玻璃器皿
圆底烧瓶
二口烧瓶 三颈烧瓶
接液管 减压接液管
抽滤瓶 锥形瓶 梨形烧瓶 接头 塞子
直形冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管 具塞温度计 蒸馏头 克氏蒸馏头
双套回转取样管 从上、中、下采样
合并、混匀 原始样品
四分法 平均样品
小包装的样品
据批号连同包装随机、三层五点法采样 ≥250g，不得少于3个 ≤250g，不得少于6个
液体采样器介绍
不同样品的具体采样方法
流体、半流体样品
采样器或虹吸法 从上、中、下采样
合并、混匀 原始样品
缩分 平均样品
不同样品的具体采样方法
鱼、肉、蔬菜等不均匀样品
肌肉、脂肪 内脏
绞肉机绞匀
根、茎 叶、皮
组织捣碎机
大桶装的或散（池）装的物料
❖ 液体： 四角及中心五点取样→得到多份检样 →混合均匀 得原始样品→缩减得所需数量的平均样品。
❖ 固体： 先划分若干层，然后在每层的四角和中心点用双 套回转取样器各取少量检样，再缩减得到平均样 品。
试剂： 浓硝酸 浓硫酸 高氯酸
湿法消化法
铁支架
凯式烧瓶 电炉
试剂： 浓硝酸 浓硫酸 高氯酸
湿法消化法
优点
所需时间短，0.5-1h左右 加热温度低，金属挥发损失少
缺点
LOGO
产生有害气体 初期易产生大量泡沫外溢 试剂用量大，需做空白实验
有机物破坏法——其他方法
高压消解罐 120～150℃，数小时，密封条件高 紫外光分解法 高压汞灯提供紫外光，加双氧水，85±5 ℃，1～2h 微波消解法 微波为能量，HNO3和HCl 为消化液，5～30min 美国：测定金属离子是消解样品的标准方法
原则：① 消除干扰因素—除杂；
② 完整保留被测组分—提纯； ③ 使被测组分浓缩—提浓；
预处理方法
粉碎法 灭酶法
有机物破坏法 蒸馏法 溶剂抽提法 色层分离法 化学分离法 浓缩法
粉碎法（干样品）
源自文库粉碎机
粉碎法（湿样品）
组织捣碎机
绞肉机
灭酶法
❖对热敏感样品：60 ℃真空干燥 ❖不含热敏感和挥发性成分样品： 70 ~80℃
食品分析 食品理化检验
食品样品的采集与处理
广东药科大学食品科学学院 龚玉石
主要内容
1
样品的采集
2
样品的分类
3
采样的一般方法
4 不同样品的具体采样方法
1
样品的制备
2 样品预处理的目的与要求
3
样品预处理的方法
采集 制备与预处理
样品的采集
采样——从大量的分析对象中抽取有一定 代表性的一部分样品作为分析材料，这项工 作称为样品的采集，简称采样。
分样器
适用范围： 玉米、大豆、 菜籽、稻谷、 菜籽、稻谷、 小麦等
电动离心式分样器
双套回转取样管采样
视频演示
采样的几种具体方法
原始样品的采样：随机采样 虹吸法采样 电动搅拌器搅拌后采样
平均样品和试样的采集 液体试样：按需要量采样
颗粒、粉状样品：四分法和分样器混匀缩分
不同样品的具体采样方法
有包装的散粒状或粉状样品
干法灰化法
优点
不加或加入很少的试剂 ，空白值低
有机物分解彻底，操作 简单
灰分体积小，可处理较 多的样品
干法灰化法
缺点
所需时间长（4-8h）
挥发元素Hg、As、Se等易 损失
坩埚吸留作用使结果降低
湿法消化法
原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，有 机物质完全分解、氧化，呈CO2、H2O气态 逸出，待测组分转化为无机物和金属离子留 在于消化液中。
与采样相关的名词解释
检样 由组批或货批中所抽取的样品
原始样品 把许多份检样综合在一起，构成代表该 批食品的样品
采得的检样如果互不一致，不能把它放在一 起作为原始样品
平均样品 将原始样品按照规定方法经混合平均， 均匀的分出一部分
采样一般程序
需检验的批量食品 采样
原始样品 混合、处理、缩分
检验样品 0.5Kg
溶剂萃取法
溶剂抽提法
固相萃取 超临界萃取
微波萃取
超声波萃取
浸提法 （从固体中萃取有效成分）
定义：用溶剂浸泡固体，抽提其中的某种待测成 分，又称“液——固萃取法”。
振荡浸渍法
常用方法
捣碎法
索氏提取法
提取剂的选择：相似相溶原理
（1） 沸点在45～80℃ （2） 选稳定性好的溶剂
溶剂萃取法（从液体中萃取有效成分）
超临界萃取（SFE）
原理：利用超临界流体SCF作为溶剂，用来有选择性 地溶解液体或固体混合物中的溶质。对溶质的溶解 度大大增加。
超临界流体： ➢ 液体与气体界面消失的点称为临界点 ➢ 兼具液体与气体性质。仍是一种气态，但又不同于
一般气体，是一种稠密的气态。 ➢ CO2（临界温度为31.05℃，临界压力7.37 Mpa）。
平均样品
复检样品 0.5Kg
保留样品 0.5Kg
采样时的记录
样品名称 采样地点 时间 数量 采样方法以及采样人 签封
采样的一般方法
随机 抽样
✓ 均衡、不加选择地从全部产品的各个部分取样 ✓ 注意：随机≠随意。 ✓ 随机——要保证所有物料各个部分被抽到的可
能性均等。
代表性 取样
✓ 根据样品随空间（位置）、时间变化的规律， 采集能代表其相应部分的组成和质量的样品。
采样的定义，食品样品的采样原则是什么？
谈谈不同类型食品的具体采样方法。
按照样品采集的不同阶段，样品可分为 哪几类，具体概念是什么？ 样品预处理的原则是什么？
常用方法有哪些，并举例说明。
减压浓缩
适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。 常用KD浓缩器、旋转蒸发器等，水浴加热并抽气减 压，浓缩速度快，被测组分损失少。
KD
旋转蒸发器
浓
缩
器
样品保存
原则： 采集的样品应尽快进行分析，防止水分和挥 发物的散失及待测物质含量发生变化。
保存注意点：
低温 避光 不使用带有橡胶垫的容器
思考题
常压蒸馏
适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质
水
水
常压蒸馏
注意事项：
➢ 液体的量：烧瓶体积的1/3~2/3 ➢ 防止爆沸现象，加入沸石、玻璃珠等 ➢ 温度计水银球的上沿与蒸馏头支管口下沿在
同一水平线上 ➢ 安装时要自下而上，从左至右，拆装置时相
反，从右至左，自上而下。 ➢ 冷凝水要从冷凝管的下进，上出。 ➢ 实验结束时先关加热器，后关冷凝水。
不同部位 分层取样
不同生产日期 流水线上定期抽样 货架商品定期抽样
采样的几种具体方法
虹吸法 四分法 三层五点法 五点法（梅花法）
虹吸法采样
视频演示
四分法取样
—— 用于均匀散装固体颗粒、粉状样品
视频演示
采样常用工具
❖ 电动搅拌器 ❖ 分样器 ❖ 双套回转取样管采样
电动搅拌器
微型手持电动搅拌器 咖啡、果汁、牛奶、茶、蛋
柱色谱
C B A ABC的混合液
纸层析
溶质移动的距离（原点 到层析斑点中心的距离 ） R f 溶剂移动的距离（原点 到溶剂前沿的距离）
纸层析
视频：纸层析分析法
薄层色谱（TLC）
直
载体：玻璃板、塑料板。
立
固定相：硅胶、氧化铝
式
层
展开剂：羧甲基纤维素钠
析
缸
1-层析缸 2-薄层板 3-展开剂饱和蒸气 4-展开剂
水蒸汽蒸馏
➢ 适用对象：沸点较高，易炭化，易分解物质 ➢ 条件：
• 被提纯的物质必须不溶或难溶于水 • 共沸时与水不发生化学反应 • 100℃左右时有一定的蒸气压（至少为0.7～ 1.3 kPa）
视频：水蒸汽蒸馏
溶剂抽提法
原理：利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解 度的不同而使混合物分离的方法。 浸提法
视频：常压蒸馏
减压蒸馏
➢ 原理：液面上压强↓，物质的沸点↓ ➢ 适用对象：常压下，物质受热未达到沸点就分
解、 氧化、聚合或沸点太高的物质
视频：减压蒸馏
水蒸汽蒸馏
➢ 原理：用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥 发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液 中一起蒸馏出来。
分离苯胺和水杨酸为例：苯胺的沸点为184.4℃ 水 TP水=蒸+9水8汽P.(4蒸苯蒸℃胺气馏，)P=蒸（时P1H馏0水：21O=：.）39Pk5=.P总P7温a大=k度气PP压（a<，H1；20PO0）P(℃苯（+胺A)P）=（=5AP.6）大=k气PP压a大，气压 而水杨酸在98.4℃时蒸气压太小，所以不被蒸出。
沉淀分离法
利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂， 使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离 心把沉淀和母液分开。
掩蔽法
向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在溶液中，而失 去了干扰作用，多用于络合滴定中。
浓缩
目的：提高待测组分的浓度 方法：
常压浓缩
待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加热浓缩，也可 用蒸馏装置等。
超临界萃取（SFE）
色层分离法 来历
1906年，俄国植物 学家茨威特分离植物叶绿 体中色素而得名，玻璃管 中装CaCO3，石油醚溶解 植物叶绿体倒入管内，再 用石油醚做淋洗剂，结 果，柱子中被分成几个不 同颜色的谱带。
色层分离法 分类
又称色谱分离、色层分析、层析法。
按固定相材料及使用形式分类 柱色谱 纸层析 薄层色谱（TLC）: 将固定相粉末制成薄层 气相色谱（GC）: 流动相为气体 液相色谱（HPLC）: 流动相为液体
样品的制备
❖ 液体、浆体或悬浮液体： 玻棒，电动搅拌器充分搅匀
❖ 互不相容的液体：先分离，再分别取样 ❖ 固体样品：绞肉机和研钵反复研磨 ❖ 水果罐头：先清除果核，再用组织捣碎机捣碎 ❖ 肉禽、鱼类罐头：去骨、分出调味品后，再用
组织捣碎机捣碎
样品的预处理目的与原则
目的： ① 排除干扰组分
② 浓缩样品
定义： 用溶剂提取与它互不相溶或部分相溶的液体样品
中的溶质，又称“液——液萃取法”。
适用范围：沸点非常相近或形成了共沸物，无法用一般
蒸馏法分离的物质
搅拌
欲萃取 组分
混合液 A+B
萃取剂 (溶剂S)
原溶剂
萃取相 (S+A+B)
萃余相 (B+A+S)
溶剂萃取法
萃取剂的选择：
萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。 被测组分在萃取剂中的溶解度要大于在原溶剂中 的溶解度。萃取剂对其它组分溶解度很小。 萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开。
关键所在
正确采样的原则
细则1 细则2 细则3 细则4 细则5
均匀，有代表性 方法与分析目的一致 保持原有的理化指标 防止带入杂质或污染 处理过程简单易行
样品的分类
检样
样品样品 原始样品
2-4kg 平均样品 2-4L
试验样品
≥0.5Kg ≥ 500ml
复检样品
≥0.5Kg ≥ 500ml
保留样品
≥0.5Kg ≥ 500ml
有机物破坏法
➢ 适用范围：无机盐、金属离子
➢ 原理：
食品
Δ
高温 强氧化
500～600℃
无机盐、金属离子
浓硝酸有、机浓硫物酸质、成高气氯体酸
高锰酸钾、过氧化氢
➢主要方法：干法灰化法、湿法消化法、紫外光 分解法、微波消解法
原理
干法灰化法
坩埚
500～600℃
马福炉
有机物脱水、炭化
有机物 分解
无烟，白色或灰色，即为无机盐