锌含量的测定- EDTA 滴定法

FCL YSCo0067钴锌含量的测定EDTA 滴定法

F-CL-YS-Co-0067

钴

锌含量的测定EDTA 滴定法

1范围

本法适用于金属钴中1％以上的锌含量的测定。

2原理

试样用、硝酸、氢氟酸溶解，在氢氧化钠-过氧化氢介质中，进行锌与铜、钴、镍、镉等定量分离。加入少量磷酸三钠以消除因大量钙、镁存在对锌的吸附。以半二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定锌。由所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，计算锌的含量。

3试剂

3.1硫脲。

3.2抗坏血酸。

3.3盐酸，？２约1.19g/mL 。

3.4盐酸，1+1。

3.5硝酸，？约1.42g/mL 。3.6氢氟酸，？约1.15g/mL 。

3.7过氧化氢，质量分数约30％。

3.8氢氧化钠溶液，300g/L 。

3.9氨水，1+1。3.10乙酰丙酮-磺基水杨酸混合溶液

称取100g 磺基水杨酸，溶解于水后加入15mL 乙酰丙酮，用水稀至500mL ，混匀。

3.11乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH ≈5.9

称取100g 无水乙酸钠，溶解于200mL 水中，加入15mL 冰乙酸，用水稀至1000mL ，混匀。

3.12半二甲酚橙指示剂溶液，2.5g/L 。

3.13对硝基酚溶液，2gL 。

3.14锌标准溶液，2.50mg/mL

称取2.5000g 纯锌(质量分数≥99.99％，预先用酸洗去表面氧化物，水洗净，低温干燥1h)于500mL 烧杯中，缓缓加入50mL 盐酸(1+1)，盖上表皿，低温加热至完全溶解。冷却后，用水移入1000mL 容量瓶中并稀释至刻度，混匀。

3.15EDTA 标准滴定溶液，c(EDTA)≈0.016mol/L

标定：吸取10.00mL 锌标准溶液（2.50mg/mL ）于250mL 烧杯中，用水稀至40mL 左右，加入2滴半二甲酚橙指示剂（2.5g/L ），用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调整至溶液为橙色，再加入10mL 乙酸乙酸钠缓冲溶液，用EDTA 标准滴定溶液滴定至亮黄色即为终点。取三次标定结果的平均值。三次结果极差值不应大于0.05mL 。

按下式计算单位体积EDTA 标准滴定溶液相当于锌的质量。中国分析网

T Zn =0

V V m

−式中∶T Zn ——单位体积EDTA 标准滴定溶液相当于锌的质量，g/mL

m——标定时加入锌的质量，g ；

V 1——滴定锌时消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，mL ；

V 0——滴定空白溶液消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，mL 。

4分析步骤

4.1称样

称取约0.10～.20g 试样，精确至0.0001g 。

4.2空白试验

随同试料做空白试验。

4.3.试液制备

将试料置于250mL 烧杯中，加入15盐酸、3～5滴氢氟酸、2mL 硝酸，盖上表皿，在低温电炉上加热至试样完全溶解，并蒸发至湿盐状，用水吹洗杯壁及表皿，加热煮沸使盐类溶溶解。加入20mL 氢氧化钠溶液（300g/L ），0.5mL 过氧化氢，加热煮沸2～3min ，流水冷却至室温，用水移入100mL 容量瓶中并稀释至刻度，混匀。干过滤。

4.4测定

移取25～50mL 滤液于烧怀中，加入一滴对硝基酚溶液（2g/L ），用盐酸(1+1)调至无色，再加入5mL 乙酰丙酮-磺基水扬酸混合溶液、0.1g 硫脲、少量抗坏血酸和2滴半二甲酚橙指示剂（2.5g/L ），用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调整至溶液为橙色，再加入10mL 乙酸

乙酸钠缓冲溶液，用EDTA 标准滴定溶液滴定至亮黄色即为终点。

5结果计算

按下式计算锌的含量，以质量分数表示：

W Zn /％＝

100)(50243×××−×V m V V V T Zn 式中：W Zn /％

锌质量分数，％；T Zn ——单位体积EDTA 标准滴定溶液相当的锌的质量，g/mL ；V 2

试液的总体积，mL ；V 3

滴定试液消耗锌标准滴定溶液的体积，mL ；V 4

滴定空白试验溶液消耗锌标准滴定溶液的体积，mL ；V 5

分取试液的体积，mL ；m 0——试料的质量，g 。6参考文献

[1]杨汝全.铜、钴、镍、镉中锌的测定，云南治金，1997，26（2）：65～66，69中国分析网