2020届福建高三化学大题练——有机物制备提纯实验题

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2020届福建高三化学大题练

——有机物制备提纯实验题

把握三个关键，突破有机物制备实验

1．把握制备过程

2．盘点常用仪器

3．熟悉常考问题

(1)有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。

(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。

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(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。

有机物制备提纯实验题练习

1.丙炔酸甲酯是一种重要的有机化工原料，沸点为103~105℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为：

。实验步骤如下：步骤1：在反应瓶中，加入14 g丙炔酸、50 mL甲醇和2 mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间；

步骤2：蒸出过量的甲醇（装置如图）；

步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分出有机相；

步骤4：有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。

（1）步骤1中，加入过量甲醇的目的是_________________________________；

（2）步骤2中，上图所示的装置中仪器A的名称是______________；

（3）步骤3中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是____________；

（4）步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是_________________________。

2.1﹣溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36g•cm-3。实验室制备少量1﹣溴丙烷

的主要步骤如下：

2020届福建高三化学大题练——有机物制备提纯实验题

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步骤1：在仪器A 中加入搅拌磁子、12g 1-丙醇及20mL 水，冰水冷却下缓慢加入28mL 浓H 2SO 4；冷却至室温，搅拌下加入24g NaBr 。

步骤2：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状

物馏出为止。

步骤3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。

步骤4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12mL H 2O 、

12mL 5% Na 2CO 3溶液和12mL H 2O 洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1﹣溴丙烷。

（1）仪器A 的名称是；加入搅拌磁子的目的是搅拌和。

（2）步骤1中加入的NaBr 所参加的反应方程式为：。步骤1中加入20mL 水的目的有溶解NaBr 、吸收HBr ，稀释浓硫酸，防止。

（3）反应时生成的主要有机副产物有2﹣溴丙烷和、。

（4）步骤2中需向接收瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是。

（5）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是。

3. 某实验小组用如图所示装置制备一硝基甲苯（包括对硝基甲苯和邻硝基甲苯），反应原理：

实验步骤：①浓硝酸与浓硫酸按体积比1:3配制混合溶液（即混酸）共40 mL ；

②在三颈烧瓶中加入13 g 甲苯（易挥发），按图所示装好药品和其他仪器；

③向三颈烧瓶中加入混酸；

④控制温度约为50～55℃，反应大约10 min ，三颈烧瓶底部有大量淡黄色油状液体出现；

⑤分离出一硝基甲苯，经提纯最终得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯共15 g。