HPLC法测定肌苷片中肌苷的含量
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参考文献 [ 1] 中 华人 民 共和 国 卫生 部, 药 品标 准, 抗 生 素生 化 药 品注 释
[ S ] 1990, 275 [ 2] 国家药典委员 会编 中华 人民 共和 国药 曲 2005 版 [ S ] 二
部, 北京: 化学工业出版社, 2005, 206 收稿日期: 2010- 09- 25
表 2 含量测定结果
批号 20090501
含量 (标示量% ) 97 64
20090502 20090503
96 68 97 40
结 果表明: 三批 供试品 含量测 定按肌 苷计均 在 93 0%
~ 107 0% 内。
3 结论 本实验研究了 肌苷 片含 量测 定样 品线 性关 系、重复 性
试验、稳定性试验、回收试验等, 论证了 H PLC 法测定肌苷的 含量, 分析 准确、灵敏 度高、操 作简便、分 离效 果好, 可有 效 的控制肌苷片的生产, 并最终保证产品的质量。
1 0428 1 4868 2 518989 99 58
1 0428 1 4868 2 514240 99 39
测得的平均回收率为 99 32% , RSD 为 0 30% ( n= 9)。 2 7 含量测定
4
黑龙江医药 H e ilong jiang M ed icine Journa lV o l 24 N o 1 2011
1 0428 0 6372 1 656663 98 61
1 0428 0 6372 1 671447 99 49
1 0428 1 062 2 091838 99 38
1 0428 1 062 2 090426 99 31 99 32 0 30
1 0428 1 062 2 093403 99 46
1 0428 1 4868 2 507084 99 11
高效液相色谱法测定胆立清胶囊中的槲皮素含量
李 鑫, 李 响
哈尔滨商业大学药学院 (黑龙江 哈尔滨 150076)
摘 要 目的: 建立胆立清胶囊中的槲皮素含量的 测定方 法。方法: 采用 L ichrosphe rC18色谱 柱, 甲 醇 - 0 4% 磷 酸 ( 50: 50) 为流动相, 检测波长为 360nm。结果: 槲皮素的回归方程: Y = 7414 2X + 0 1162 r= 0 9999, 线性范围为 1
Ab stract: Ob jec tive: T o establish HPLC m ethod for the determ ination o f que rcetin con tent in D an liqing capsu le M e thod s: A dopting L ichrosphe rC18 chroma tog raph ic co lumn, m ethano :l 0 4% phosphor ic ac id ( 50: 50) as the m ob ile phase, U ltrav io let detection wave leng th at 360nm R esu lts: R egression equation A s: Y = 7414 2X + 0 1162 r= 0 9999 The L inear R ang e of Q ue rcetin w as a t 1- 16 g /mL T he average recovery rate is 98 6% , R SD = 2 00% ( n= 5) Conc lu sion: T he m ethod prov ides to be sim ple, effic ient, sensitive and can be app lied to qua lity contro l of D anliqing capsules
在已知肌苷含 量的 样品 中加 入一 定量 的肌 苷, 用含 量 测定Leabharlann 测定, 计算回收 率, 结果见表 1。
表 1 准确度试验测定结果
样品中含 肌苷的量
( m g)
加入量 ( mg)
测得值 ( m g)
回收率 (% )
平均值 (% )
R SD (% )
1 0428 0 6372 1 671812 99 51
黑龙江医药 H e ilong jiang M ed icine Journa lV o l 24 N o 1 2011
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HPLC 法测定肌苷片中肌苷的含量
张超
黑龙江中医药大学
摘 要 目的: 建立高效液相色谱法测定肌苷片中肌苷的 含量的方法。 方法: 以十八 烷基硅 烷键合硅 胶为填 充
剂, 以甲醇 - 水 ( 10: 90)为流 动相, 流速为 1 0m 1 /m in, 检测 波长为 248nm。结果: 肌苷在 0 02 ~ 0 85 g 的范围内 进 样量与峰面积呈良 好的线性 关系, r= 0 9995。 平均回收率 为 99 32% , RSD = 0 30% , ( n= 9)。 结论: 本方法结果 准
K ey words: D an liqing capsu le; Quercetin; HPLC
1 仪器、试剂与试药 戴安高 效 液 相色 谱 仪, P680A 泵, UVD 340U 紫外 检 测
器, A SI- 100自动 进样器, 戴 安 Chrom eleon 色谱 工作 站, 色 谱柱: L ichrospherC18柱 ( 5 m, 150mm 4 6mm ); 甲 醇、乙 腈 为色谱纯, 水为去离子水, 其它 试剂均 为分析 纯。槲皮素 对 照品 (批号 10081 - 9905) 由 中 国药 品 生 物制 品 检定 所 提 供。胆立清胶囊中 各味 药材 均购 自黑 龙江 省药 材公 司, 经 鉴定符合 !中国药典 ∀ 2005版各药味项下规 定。胆立 清胶囊 和不含金钱草的阴性胶囊样品均 由哈尔 滨商业大 学药学 院
Determ ination of Quercetin Content in Dan liqing Capsu le by H PLC
L i X in, et a l Pha rm a cy Co llege o f H a r bin Comm er ia l Un iver si ty ( 150076)
- 16 g /mL; 平均回收率为 98 6% , R SD = 2 00% ( n= 5)。结论: 方法 简便、专属、准确, 能 有效地 控制胆立 清胶囊 的
质量。
关键词: 胆立清胶囊; 槲皮素; 高效液相色谱法
中图分类号: R927 2
文献标识码: A
文章编号: 1006- 2882( 2011) 01- 004- 02
测定法: 精密量取 对照品 溶液与供 试品溶 液各 20 l注 入液相色谱仪, 测定峰面积 , 即得。 2 3 线性关系
分别精密 量取 对照品 溶液 0 1m l、1 m l、2 m l、3 m 、l 4m l
置 5个 10m l容量瓶中, 加水溶解并 稀释至刻度, 分别精密吸 取 20 l注 入高效液相色谱仪中, 记录色谱图, 以肌苷对照品 进样量为 ( X ) 横坐标, 肌苷峰 面积 ( Y )为 纵坐 标, 绘制标 准 曲线, 肌苷的 线性 回 归方 程 为: Y = 6 85 10- 5 X + 1 25 10- 5 ( r = 0 9995, n= 5 )。结果 表明, 肌 苷进样 量在 0 02~ 0 85 g的范围 内呈现良好的线性关系。 2 4 重复性试验
1 仪器与试药 1 1 仪器
高效液 相色 谱 仪, 包 括 LC - 10A、SPD - 10A ( 日 本 岛 津 ), N2000 色谱工作 站; 超 声波清洗器, 昆山 市超声仪 器有 限公司, 型 号: KQ - 250PE 型; 天 平, 北京 塞 多利 斯有 限 公 司; Phenom enex C18 ( 250mm 4 6mm, 5 m )色谱柱 。 1 2 试药
精密称取槲皮素对照品适量, 加 80% M eOH 制成每 1m l 含 0 02m g的溶液。精密吸取对照品溶 液 10 ,l 注入液 相色 谱仪, 记录色谱图。见图 1。
精密称定肌苷对 照品 适量, 加 流动 相溶 解制 成每 1m l中 含
20 g的溶液, 作为对照 品溶液。 分别取 对照 品溶 液与供 试 品溶各 20 l注 入液相色谱 仪, 记 录色 谱图, 计算, 即 得。结 果见表 2。
制剂室自制, 批号 070503、070726、070817。
2 实验方法与步骤 2 1 色谱条件
色谱柱: L ichro spherC18 色谱 柱 ( 4 6mm 250mm ) 流 动 相: 甲醇 - 0 4% 磷酸 ( 50: 50) 流 速: 1 0m l/m in 柱温: 室 温 检测波长: 360nm 进样量: 10 L。 2 2 对照品溶液的制备
肌苷对照品 (中 国药品 生物 制品检 定所, 批 号: 140669 - 200702); 色谱甲醇 (山东禹王 实业有限公 司化工 分公司, 规格: 500m l) ; 水为超纯水; 肌苷片 ( 哈尔滨乐泰 药业有限 公 司, 生产批号: 20090501, 20090502, 20090503。) 2 实验方法与结果 2 1 色谱条件
确, 重现性 好。灵敏 度高, 可用于肌苷片的质量控制。
关键词: 肌苷; 肌苷片; HPLC; 含量测定
中图分类号: R927 2
文献标识码: A
文章编号: 1006- 2882( 2011) 01- 003- 02
肌苷为微生物发酵 制得的 辅酶类 药, 能 参与 体内能 量 代谢及蛋白质合成, 具有 提高 各种酶 特别 是辅酶 A 的活 性 及改善抗体代谢作用。 本文建立 的 HPLC测 定肌 苷含量 的 方法, 能有 效控 制肌苷 片的 质量。灵 敏度 高, 结果准 确, 重 现性好。
以十八烷基硅烷键 合 硅胶 为填 充剂, 以 甲醇 - 水 ( 10: 90)为流动相, 检测波长 为 248nm, 流速为 1 0m 1 /m in。 2 2 溶液的制备 2 2 1 对照品溶液的制备 精 密称取肌 苷对照 品 10 m g, 置 100m l容量瓶中, 水溶解并稀释至刻度, 即得。 2 2 2 供试品 溶液的 制备 取 本品 10片, 精密称 定, 研细, 精密称取适量 (约相 当于 肌苷 0 1g) 置 100m l容量瓶 中, 加 水约 70m ,l 振摇使 溶解, 用流 动相 稀释至 刻度, 摇 匀, 滤过, 精密量取续滤液 2m ,l 置 100m l容 量瓶中, 用水稀释 至刻度, 摇匀。即得供试品溶液。
取同一批号 ( 20090501) 样品, 按 样品 含量 测定 项下 方 法测 定, 分 别 测 定 6 次, 肌 苷 片 的 标 示 含 量 的 RSD 为 1 27% , 结果表明, 重复性良好。 2 5 稳定性试验
取批号 ( 20090501) 样品, 按样 品含量项 下方法 测定, 在 室温下放置 0、2、4、6、8h, 分别进样, 以 峰面积 计算, R SD 为 0 39% , 结果表明, 本样品在 8小时内稳定性良好。 2 6 加样回收率试验
[ S ] 1990, 275 [ 2] 国家药典委员 会编 中华 人民 共和 国药 曲 2005 版 [ S ] 二
部, 北京: 化学工业出版社, 2005, 206 收稿日期: 2010- 09- 25
表 2 含量测定结果
批号 20090501
含量 (标示量% ) 97 64
20090502 20090503
96 68 97 40
结 果表明: 三批 供试品 含量测 定按肌 苷计均 在 93 0%
~ 107 0% 内。
3 结论 本实验研究了 肌苷 片含 量测 定样 品线 性关 系、重复 性
试验、稳定性试验、回收试验等, 论证了 H PLC 法测定肌苷的 含量, 分析 准确、灵敏 度高、操 作简便、分 离效 果好, 可有 效 的控制肌苷片的生产, 并最终保证产品的质量。
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1 0428 1 4868 2 514240 99 39
测得的平均回收率为 99 32% , RSD 为 0 30% ( n= 9)。 2 7 含量测定
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黑龙江医药 H e ilong jiang M ed icine Journa lV o l 24 N o 1 2011
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1 0428 1 062 2 091838 99 38
1 0428 1 062 2 090426 99 31 99 32 0 30
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1 0428 1 4868 2 507084 99 11
高效液相色谱法测定胆立清胶囊中的槲皮素含量
李 鑫, 李 响
哈尔滨商业大学药学院 (黑龙江 哈尔滨 150076)
摘 要 目的: 建立胆立清胶囊中的槲皮素含量的 测定方 法。方法: 采用 L ichrosphe rC18色谱 柱, 甲 醇 - 0 4% 磷 酸 ( 50: 50) 为流动相, 检测波长为 360nm。结果: 槲皮素的回归方程: Y = 7414 2X + 0 1162 r= 0 9999, 线性范围为 1
Ab stract: Ob jec tive: T o establish HPLC m ethod for the determ ination o f que rcetin con tent in D an liqing capsu le M e thod s: A dopting L ichrosphe rC18 chroma tog raph ic co lumn, m ethano :l 0 4% phosphor ic ac id ( 50: 50) as the m ob ile phase, U ltrav io let detection wave leng th at 360nm R esu lts: R egression equation A s: Y = 7414 2X + 0 1162 r= 0 9999 The L inear R ang e of Q ue rcetin w as a t 1- 16 g /mL T he average recovery rate is 98 6% , R SD = 2 00% ( n= 5) Conc lu sion: T he m ethod prov ides to be sim ple, effic ient, sensitive and can be app lied to qua lity contro l of D anliqing capsules
在已知肌苷含 量的 样品 中加 入一 定量 的肌 苷, 用含 量 测定Leabharlann 测定, 计算回收 率, 结果见表 1。
表 1 准确度试验测定结果
样品中含 肌苷的量
( m g)
加入量 ( mg)
测得值 ( m g)
回收率 (% )
平均值 (% )
R SD (% )
1 0428 0 6372 1 671812 99 51
黑龙江医药 H e ilong jiang M ed icine Journa lV o l 24 N o 1 2011
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HPLC 法测定肌苷片中肌苷的含量
张超
黑龙江中医药大学
摘 要 目的: 建立高效液相色谱法测定肌苷片中肌苷的 含量的方法。 方法: 以十八 烷基硅 烷键合硅 胶为填 充
剂, 以甲醇 - 水 ( 10: 90)为流 动相, 流速为 1 0m 1 /m in, 检测 波长为 248nm。结果: 肌苷在 0 02 ~ 0 85 g 的范围内 进 样量与峰面积呈良 好的线性 关系, r= 0 9995。 平均回收率 为 99 32% , RSD = 0 30% , ( n= 9)。 结论: 本方法结果 准
K ey words: D an liqing capsu le; Quercetin; HPLC
1 仪器、试剂与试药 戴安高 效 液 相色 谱 仪, P680A 泵, UVD 340U 紫外 检 测
器, A SI- 100自动 进样器, 戴 安 Chrom eleon 色谱 工作 站, 色 谱柱: L ichrospherC18柱 ( 5 m, 150mm 4 6mm ); 甲 醇、乙 腈 为色谱纯, 水为去离子水, 其它 试剂均 为分析 纯。槲皮素 对 照品 (批号 10081 - 9905) 由 中 国药 品 生 物制 品 检定 所 提 供。胆立清胶囊中 各味 药材 均购 自黑 龙江 省药 材公 司, 经 鉴定符合 !中国药典 ∀ 2005版各药味项下规 定。胆立 清胶囊 和不含金钱草的阴性胶囊样品均 由哈尔 滨商业大 学药学 院
Determ ination of Quercetin Content in Dan liqing Capsu le by H PLC
L i X in, et a l Pha rm a cy Co llege o f H a r bin Comm er ia l Un iver si ty ( 150076)
- 16 g /mL; 平均回收率为 98 6% , R SD = 2 00% ( n= 5)。结论: 方法 简便、专属、准确, 能 有效地 控制胆立 清胶囊 的
质量。
关键词: 胆立清胶囊; 槲皮素; 高效液相色谱法
中图分类号: R927 2
文献标识码: A
文章编号: 1006- 2882( 2011) 01- 004- 02
测定法: 精密量取 对照品 溶液与供 试品溶 液各 20 l注 入液相色谱仪, 测定峰面积 , 即得。 2 3 线性关系
分别精密 量取 对照品 溶液 0 1m l、1 m l、2 m l、3 m 、l 4m l
置 5个 10m l容量瓶中, 加水溶解并 稀释至刻度, 分别精密吸 取 20 l注 入高效液相色谱仪中, 记录色谱图, 以肌苷对照品 进样量为 ( X ) 横坐标, 肌苷峰 面积 ( Y )为 纵坐 标, 绘制标 准 曲线, 肌苷的 线性 回 归方 程 为: Y = 6 85 10- 5 X + 1 25 10- 5 ( r = 0 9995, n= 5 )。结果 表明, 肌 苷进样 量在 0 02~ 0 85 g的范围 内呈现良好的线性关系。 2 4 重复性试验
1 仪器与试药 1 1 仪器
高效液 相色 谱 仪, 包 括 LC - 10A、SPD - 10A ( 日 本 岛 津 ), N2000 色谱工作 站; 超 声波清洗器, 昆山 市超声仪 器有 限公司, 型 号: KQ - 250PE 型; 天 平, 北京 塞 多利 斯有 限 公 司; Phenom enex C18 ( 250mm 4 6mm, 5 m )色谱柱 。 1 2 试药
精密称取槲皮素对照品适量, 加 80% M eOH 制成每 1m l 含 0 02m g的溶液。精密吸取对照品溶 液 10 ,l 注入液 相色 谱仪, 记录色谱图。见图 1。
精密称定肌苷对 照品 适量, 加 流动 相溶 解制 成每 1m l中 含
20 g的溶液, 作为对照 品溶液。 分别取 对照 品溶 液与供 试 品溶各 20 l注 入液相色谱 仪, 记 录色 谱图, 计算, 即 得。结 果见表 2。
制剂室自制, 批号 070503、070726、070817。
2 实验方法与步骤 2 1 色谱条件
色谱柱: L ichro spherC18 色谱 柱 ( 4 6mm 250mm ) 流 动 相: 甲醇 - 0 4% 磷酸 ( 50: 50) 流 速: 1 0m l/m in 柱温: 室 温 检测波长: 360nm 进样量: 10 L。 2 2 对照品溶液的制备
肌苷对照品 (中 国药品 生物 制品检 定所, 批 号: 140669 - 200702); 色谱甲醇 (山东禹王 实业有限公 司化工 分公司, 规格: 500m l) ; 水为超纯水; 肌苷片 ( 哈尔滨乐泰 药业有限 公 司, 生产批号: 20090501, 20090502, 20090503。) 2 实验方法与结果 2 1 色谱条件
确, 重现性 好。灵敏 度高, 可用于肌苷片的质量控制。
关键词: 肌苷; 肌苷片; HPLC; 含量测定
中图分类号: R927 2
文献标识码: A
文章编号: 1006- 2882( 2011) 01- 003- 02
肌苷为微生物发酵 制得的 辅酶类 药, 能 参与 体内能 量 代谢及蛋白质合成, 具有 提高 各种酶 特别 是辅酶 A 的活 性 及改善抗体代谢作用。 本文建立 的 HPLC测 定肌 苷含量 的 方法, 能有 效控 制肌苷 片的 质量。灵 敏度 高, 结果准 确, 重 现性好。
以十八烷基硅烷键 合 硅胶 为填 充剂, 以 甲醇 - 水 ( 10: 90)为流动相, 检测波长 为 248nm, 流速为 1 0m 1 /m in。 2 2 溶液的制备 2 2 1 对照品溶液的制备 精 密称取肌 苷对照 品 10 m g, 置 100m l容量瓶中, 水溶解并稀释至刻度, 即得。 2 2 2 供试品 溶液的 制备 取 本品 10片, 精密称 定, 研细, 精密称取适量 (约相 当于 肌苷 0 1g) 置 100m l容量瓶 中, 加 水约 70m ,l 振摇使 溶解, 用流 动相 稀释至 刻度, 摇 匀, 滤过, 精密量取续滤液 2m ,l 置 100m l容 量瓶中, 用水稀释 至刻度, 摇匀。即得供试品溶液。
取同一批号 ( 20090501) 样品, 按 样品 含量 测定 项下 方 法测 定, 分 别 测 定 6 次, 肌 苷 片 的 标 示 含 量 的 RSD 为 1 27% , 结果表明, 重复性良好。 2 5 稳定性试验
取批号 ( 20090501) 样品, 按样 品含量项 下方法 测定, 在 室温下放置 0、2、4、6、8h, 分别进样, 以 峰面积 计算, R SD 为 0 39% , 结果表明, 本样品在 8小时内稳定性良好。 2 6 加样回收率试验