安捷伦气质联用仪培训教材

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减压阀和流量控制器
载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流 量。上下游控制器压差保持1公斤以上。
推荐管线压力
根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi (大孔径柱即取60，细孔径柱即取 100)。
空气压力应为 80 psi。 氢气压力应为 60 psi。
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Agilent GCMS化学工作站操作培训
2021年3月12日
第一章 气相色谱/质谱基础
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主要内容：
MS和GC检测器的对比 MS的基本理论
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安捷伦GC/MS产品线的演变
5975B MSD 和 6890 GC 5975C MSD 和 7890 GC 5973 MSD 和 6890 GC
e
M e eM
M+. F1+ F2.
推斥极
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电离技术简介
为了得到分子离子峰，采用了一些“软电离”技术：
化学电离（CI） 快原子轰击（FAB） 场电离与场解析（FI，FD） 电喷雾电离（ESI） 大气压化学电离（APCI）
这些电离方式与EI方式不同。它们共同之处在于电 离时所需的能量比较低，因而不容易导致分子离子 继续断裂。
信号输出
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电子倍增器
+ Incoming Ion
X-Ray Lens (0 to 218 V)
Signal Out
EM Voltage (0 to -3000 V)
• 电压有使用上限（3000伏） • 电压的提高，可以提高检测器的信号
数字键
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多功能键
方法存贮与自动 运行
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质谱基础
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质谱常用术语
85
9500
9000
CH3
8500
8000
O
7500
7000
6500
41
6000
5500
5000
4500
4000
56
3500
3000
2500
27
2000
67
100
1500
1000
Agilent 7890A 前视图
检测器盖 检测器 进样口
阀 显示屏
键盘 电源开关 炉箱开关
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Agilent 7890A后视图
炉箱排气出口 进样口和检测器出口
气路连接口
电缆连接口
炉箱冷却风进口 电源连接口
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Agilent 7890A 键盘介绍
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四极杆
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高能打拿极和电子倍增器
四级杆
正离子 ++++++++++++++++++++++++++ +++ + + + +++++++ + +++++++++------------------
高能打拿极 电子
电子倍增器
检测器离子聚 焦
元素类型
“A” “A” “A” “A” “A+1” “A+1” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2”
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离子源
离子源
传输线
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电子电离（EI）
灯丝
eeeeee e
ee
M
e
e
ee e
eeM
eeeeeeeMe+. e
e
Mee
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传输线
GC MSD
10-5 Torr <2 mL/min
760 Torr 0.5 - 15 mL/min
INTERFACE
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气相色谱和质谱的联用技术——传输线
传输线
自动进样器
涡轮泵
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离子源
炉箱
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典型的气相色谱
分子筛 脱水管
这些气体必须：
根据所使用的检测器类型而选择 惰性 干燥 纯净
使用压缩气体的 安全性
请从贵公司的安全部门或当地 气体供应商处获得安全知识。
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分子筛干燥器
氧气捕集器
微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。 氧气也会降低ECD检测器的功能。 氧气捕集器 应连接在分子筛干燥器和仪器设备的进样口之间。
H 1 100
P 31 100
F 19 100
I 127 100
C 12 100
N 14 100
O 16 100
S 32 100
Si 28 100
Cl 35 100
Br 79 100
A+1 质量 %
2
0.05
13
1.1
15
0.37
17
0.04
33
0.80
29
5.1
A+2 质量 %
18 0.20 34 4.4 30 3.4 37 32.5 81 98.0
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管路和净化器
须使用GC 专用铜管或不锈钢管。
塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会 释放其它可被检测到的干扰物。
管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。
根据工厂的推荐更换过滤器，以防止发生气 体的污染。
每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏 （大约每隔 4-6个月）。
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500
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105
• 丰度 • 质荷比(M/Z ) • 基峰 • 分子离子 • 碎片离子 • 偶电子离子 • 奇电子离子
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常见元素同位素表
元素
A
质量 %
固定 限流器
稳压器
流量 控制器
进样口
检测器
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色谱柱
电子部件 PC
载气 氢气 空气
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气路连接
主供气开关法阀 二级减压阀
勿泄露
1/8” 铜环 P/N 5180-4196
分子筛 P/N 5060-9084
捕氧管 P/N IOT-2-HP
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载气和检测器支持气
运行按键 气相部件按键
数字按键 信息按键
方法存储和自动运行按键
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维护按键
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Agilent GC6890前视图
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Agilent GC6890侧后视图
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Agilent GC6890键盘介绍
即时功能键
功能键 快捷键 信息键
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典型色谱图
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保留时间
用于确定样品组分，即进行样品定性分析。
峰面积
用于测定样品的含量，即定量分析。
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色谱柱类型
填充柱
开管柱（毛细管柱）
柱长 (米) I.D. (mm) 2021/3/7
填充柱
530系列柱
.5-10 2-4
5-100 .530
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壁涂 开管柱
细孔径柱 5-100 .1-.25 14