比表面 孔隙率和扫描电镜方法
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比表面方法
前处理方法:称量约0.4g样品放入样品管(体积不超过样品管2/3),放入前处理装置开始抽真空脱气,脱气2小时后,逐渐升温至100℃,脱气过夜(12小时以上),停止加热,待样品恢复至室温后,取下称重,获得确切样品重量
采用Bel-max比表面与孔径分析仪,氮气吸附、介孔分析模式进行分析,获得孔容和比表面积。
孔隙率计算
取5mL容器或适合体积容器,准确称量容器质量(精确至0.001g),记为M1。将样品放入容器中,轻轻刮去多余样品,使样品表观体积等于5mL。准确称量样品和容器总重量,记为M2,得到5mL样品的重量。由比表面测试得到某一重量(记为M3)的孔体积,记为V由下式计算孔隙率:
孔隙率=(M2−M1)V
M3×5
电镜分析方法
将制备好的空白可溶性淀粉微球载于粘有导电胶的样品台上,氩气氛、高压下喷金(喷金是20ma电流,30秒)后用JSM-7800f 扫描电镜对微球的表面形态进行观察。