焙烧温度对Al2O3微观结构和表面酸性的影响
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性 质 对 催 化 剂 的 活 性 和 稳 定 性 有 着 十 分 重 要 的
影响 。
２ 实 验
２ １ Ａ ： 。的制 备 ． Ｉ Ｏ
以温 州精 晶氧 化 铝 有 限公 司生 产 的 ４ ６型拟 ０
薄 水铝 石 为前 躯 体 ， 于 高 温 焙 烧 炉 中 ， 别 于 置 分
石
油
炼
制
与
化
工
Ｏ５ ．
２１ 年 第 ４ Ｏ１ ２卷
观 形貌 和大 小 、 电子衍 射环 等 ， 速 电压 ２ ０ｋ 加 ０ Ｖ。
３ 结 果 与 讨 论
ｌ
Ｏ４ ．
ｂＤ
３ １ ＸＲＤ 表 征 ．
二 ０ ３ ．
０
吕 吕 Ｏ２ ＿
拟 薄 水 铝 石及 其 经 不 同温 度 焙烧 所 得 Ａｌ Ｏ。
４ ０ ５ ０ ６ ０ ７ ０ ８ ０ ９ ０ ℃ 下 焙 烧 制 成 一 系 列 ５ ，０ ，０ ，０ ，０ ， ０ Ａｌｏ 载 体 。 。 ２ ２ Ａ ： ，的 表 征 ． ｌ ｏ
Ｘ ＲＤ表征 ： 采用 日本 理 学 Ｄ ｍａ ２ ０ ／ ｘ ５ ０型 Ｘ 射 线 衍射 仪测 定样 品 物相 结 构 及 晶粒 大 小 。实 验 条 件 ： ｕ靶 ， ａ Ｃ Ｋ 辐射 源 ， 墨单 色 器 ， 电压 ４ Ｖ， 石 管 ０ｋ 管 电流 ８ ０ｍＡ， 描 范 围 １ 。 ７ 。步 长 ０ ０ 。 扫 扫 ０～ ０ ， ． １， 描 速率 １ 。／ ｎ （）ｍｉ 。
石 基 础 研 究
油
炼
制
与
化
Ｔ
２１ ０ １年 １ １月
ＰＥＴ Ｒ０ ＩＥＵ Ｍ ＰＲ（ ＣＥＳＳＩ Ｇ ） Ｎ ＡＮ Ｄ ＰＥＴ ＲＯＣ Ｈ ＥＭ Ｉ ＣＡ ＬＳ
第 ４ ２卷 第 １ 期 １
焙 烧 温 度 对 Ａｌ 微 观 结 构 和 表 面 酸 性 的 影 响 ２ ｏ３
闫翔 云 ，季 洪 海 ，程 福 礼 。 ，凌 凤 香 。
关键 词 ： 薄 水 铝 石 氧 化 铝 焙 烧 温 度 微 观 结 构 表 面 酸 性 拟
பைடு நூலகம்
１ 前 言
当今石 化领 域 ， 油 重 质 化 、 质 化 问题 日趋 原 劣 严重， 世界各 国对 环 保 的要 求 不 断 提 高 ， 求 燃 料 要 油 向无 铅 、 硫 、 芳 烃 方 向发 展 ， 处 理 重 质 原 低 低 对 油 、 焦油 、 岩油 等 的 高效 加 氢 处 理 催 化 剂 的 开 煤 页 发 成 为该领 域 重点 研 究 的课 题 。载 体 作 为催 化 剂 的重要 组成 部分 ， 着 担 载 并 均 匀 分 散 活性 组 分 、 起 提 供反 应 场 所 和 骨 架 支 撑 的作 用ｌ ， 以载 体 的 １ 所 ］
Ａｌ 。 面 羟 基 具 有 质 子 酸 中 心 的 性 能 ， 面 表 ｏ 表
羟基 多 的载 体对 催 化 剂 活性 有 利 。Ａｌ 表 面存 Ｏ。 在 ５ 羟 基 工ａ Ｉｂ Ⅱａ Ⅱｂ Ⅲ， 红 外光 类 ” 引： ， ， ， ， 在 谱 中分别 对 应 波 数 为 ３７ ８ ３７ ２ ３ ６ ６ ３ ５ ８ ２ ， ５ ， ７ ， ７ ， ３６ ２ｃ ４ ｍ ， 中 Ⅱｂ和 Ⅲ位 酸性 较 强 ， 它 位 酸 其 其
Ａｌ ） 载体表 面 上 的 Ｌ酸位 ［ 其 中 １６ ８ １４ ０ 。。 （ １ ， １ ． ５ ｃ 处 归属于 中强度 Ｌ酸 位 ， 它波 数位 均 为弱 Ｌ ｍ 其 酸位 。对 比 Ｌ酸 峰强度 可发 现 ， ） 载 体 以 中强 Ａｌ（ 。 度 Ｉ酸 为 主 。１６ ８ｃ １ ｍ 和 ｌ４ ０ｃ 处 的 吸 收 ５ ｍ 峰 强度 随焙烧 温度 升 高而递 减 ， ４ ０ ｍ 与 ｌ５ ６ １ ９ｃ ７ Ｃ Ｉ 处 的吸 收 峰 在 载体 ６ ０ １ Ｔ ０ ～７ ０℃焙 烧 时 强 度 ０
（ ． 宁石 油 化 工 大学 ，抚 顺 １ ３ ０ ；２ 中 国石化 抚 顺 石 油 化 工研 究 院 ；３ 中 国石 油 玉 门油 田公 司 炼 油 化Ｔ 总 厂 ） １辽 １０ １ ． ．
摘 要 ：以 拟 薄 水 铝 石 为 前 躯 体 ， 不 同 温 度 焙 烧 制 备 Ａｌ 载 体 ， 用 ＸＲ Ｆ Ｉ ＨＲ Ｅ 等技 术 对 其 经 ｚ ０。 利 Ｄ， Ｔ Ｒ， Ｔ Ｍ 化 学 性 质 及 微 观 结 构 进 行 表 征 ， 究 焙 烧 温度 对 Ａ１ 。 学 性 质 及 微 观 结 构 的 影 响 规 律 。结 果 表 明 ： 着 焙 烧 研 化 Ｏ 随 温 度 的升 高 ， 。 。 体 酸 量 总 体 呈 下 降 趋 势 ；０ ～ ８ ０℃ 焙 烧 时 ， 得 载 体 为 Ａｌ ， 微 观 结 构 为 层 状 或 Ａｌ 载 ０ ５０ ０ 所 。 其 ０。 褶 皱 的 片层 ， 高 焙 烧 温 度 （ ０ 、 ０ ℃ ） ， 体 为 规 则 有 棱 角 的 片 状 结 构 ， 粒 大 小 变 化 不 大 ； 烧 温 度 为 较 ７０８０ 下 载 晶 焙 ９ ０℃ 时 ， 得 Ａ１ 有 部 分 ８ 形 成 ， 貌 呈 较 大 片 状 。Ａ１ 。表 面 （ １ ） 面 占 主 导地 位 ， 烧 温 度 为 ７ ０℃ ０ 所 ０。 相 形 ０ １０ 晶 焙 ０ 时 ， 得 Ａｌ 的 （ １ ） 所 ｚ ０ｓ １０ 面暴 露 比 例最 高 。
载体 的 ＸＲ 图谱 如 图 １所示 。从 图 １可 以 看 出 ， Ｄ 拟 薄水 铝 石 的 Ｘ射 线 衍 射 峰 位 置 主要 在 １ ． ２ ， ３６ 。 ２ ． ，８ ２ 。４ ． ０ ，４ ９ 。 近 ； ２ ３载体 ８ １ 。３ ． ６ ，９ １ 。６ ． ０附 ６ Ａ１ Ｏ 焙 烧温 度 为 ５ ０℃ 时 ， 示 出 １Ａｌ ） ０ 显 ， 。 。的衍 射 峰 ， 一 （
收稿 日期 ：２ １ － ５０ ；修 改 稿 收 到 日期 ： ０ １０ — １ ０ １０ ３ ２ １－６０ 。 作者 简 介 ：闫翔 云 （ ９ ５ ） 女 ， 士 ， 要 从 事 催 化 材 料 的 基 １８一 ， 硕 主
础研究工作。
微 观结 构相 互关 联 的规 律 。
４ ２
定 Ａ１Ｏ 样 品 在 特 定 温 度 下 所 含 有 的 Ｂ 酸 、 。 Ｉ 酸
开 展 必 将 有 助 于 人 们 从 Ａ 。的 微 观 结 构 人 手 ， ｌＯ
探 讨 其 对 宏 观 性 质 以及 催 化 性 能 的 影 响 。 本 研
及 总酸 量 。实验 条件 ： 品在 反 应 管 中 于 ５ ０℃ 、 样 ０ ６ ａ 净化 ４ ｈ 降 至 室 温 ， 真 空 到 ０ １ｍＰ ０ｍＰ 下 ， 抽 ． ａ 吸 附吡 啶 ， １ ０℃下 测定 Ｂ酸 量 和 Ｉ 酸量 。 在 ６ ＴＥ 表 征 ： 用 Ｅ 本 Ｊ ＯＬ 公 司 生 产 的 Ｍ 采 ｌ Ｅ Ｊ Ｍ一１ ０ ＨＲ 型透 射 电子 显 微 镜 测 定 样 品 的 微 Ｅ ２０（ ）
较 强 ， 与 图 ２中 酸 量 的 变 化 规 律 一 致 。 这
１ ０
２ ０
３ ０
４ ０
５ ０
６ ０
７ ０
２ （） 。
图 １ 不 同 焙烧 温度 下 Ａｌ 。的 ｘ Ｄ 图谱 。 ０ Ｒ
１ 拟 水 ｒ ：ｌ Ｉ ｆ ， （ ：ｃ ０ ¨ ；ｄ ０（
内外 对 拟 薄 水 铝 石 的 合 成 方 法 和 工 艺 研 究 较 多 ＿ ， 一 些 低 温 焙 烧 所 得 Ａｌ ８ 对 ＿ Ｏ。的 结 晶 结 构 及 其 与 化 学 性 质 的 关 系 仍 不 明 确 。这 些 工 作 的
酸 量 表 征 ： 用 自制 抽 真 空 系统 及 测 高仪 测 采
其 位 置 主 要 在 ３ ． 。 ３ ． 。 ４ ． 。 ６ ． 。 其 中 ７ ７， ９５， ５９， ６ ９，
留
Ｏ１ ．
Ｏ ４ ０ ０ ５ ０ ０ ６ ０ ０ ７０ ０ ８０ ０ ９ ０ ０
焙烧温度／ ＇ Ｃ
图 ２ 焙 烧 温 度 对 Ａ 。 。 体 酸 量 的 影 响 １０ 载
（ ７ － ㈨ 。 ：ｆ Ｓ ０ ℃ ：ｇ ９ ０ ℃ （ ０ ０
３ ２ 酸 量 表征 ． 不 同温 度焙 烧所 得 Ａｌ 载 体 的酸 量 变 化 如 。 Ｏ。 图 ２所示 。由图 ２可 以看 出 ， 得 Ａｌ 。载体 的总 所 。 Ｏ 酸量 随焙烧 温度 的升 高缓 慢下 降 ， 酸量 同样 呈 缓 Ｉ 慢 下 降 的趋 势 ， ４ ０ ７ ０℃焙 烧所 得 Ａｌ 载 经 ５～ ０ 。 Ｏ。 体 的 Ｉ 酸量变 化较 小 ， 为 ０ ３ｍｍｏ／ ， 烧 温度 约 ． ｌ 焙 ｇ
４ ０ ０ ３５ ０ ３０ ０ ０ ０ ０ ２ ５ Ｏ ２ ０ ０ ｌｆ ０ ｌ０ ０ ５ Ｕ Ｕ ０ ０ ０ Ｕ ｉ
波 数 ／ｍ ｃ １
图 ３ 不 同 焙 烧 温 度 下 Ａ 载 体 的 吡 啶 吸附 红 外 图谱 ｌ ０。
ａ ４５ ０ ：ｂ ５ ０ ℃ ：ｃ ６ ０ ０ ０ ； ＿ － 、 ８ ０¨ ０ （ ：ｉ １１ ｆ ＩＪ ｛
处 的 Ｂ酸 特 征 吸 收 振 动 峰 强 度 较 弱 ， 明 载 体 表 说
面 含 少 量 的 Ｂ 酸 ， １ ６ ８， ９ ， ７ ， ９ 而 １ １ ５ ０ １ ５ ６ １ ４ Ｏ，
１４ ０ｃ 等 处 的 吸 收 峰 归 属 于 吡 啶 分 子 吸 附 在 ５ ｍ
一 总 酸 ；● Ｉ ； 峻 ▲ Ｉ 峻 ｛
３ ． 。 的衍 射 峰 代 表 Ａｌ ） ９ ５处 。的 （ ｌ ） 面 ， ５ ９ （ １１ 晶 ４． 。
处 的衍 射 峰代 表 （ ０ ） １ ０ 晶面 ， ６ ９处 的衍 射 峰代 表 ６．。
（ １ ） 面 。随着焙 烧温 度 的升高 ， ６ ９处 的特 征 １０ 晶 ６ ．。 峰逐 渐变 强 ， 明 Ａｌ 平 均 粒 度 不 断 增 大 。经 表 。 Ｏ。 ９ ０。 烧所 得 Ａｌ ） 载 体在 ４ ． 。 ０ Ｃ焙 。 （ ５ ９处衍 射峰 向小 角度 方 向移动 ， 明 Ａｌ 开 始 向 相 过渡 ¨ 说 Ｏ。 】 。
Ｆ Ｉ 表 征 ： 用 美 国 Ｎｉ ｌ 一７ ０型 傅 里 叶 ＴＲ 采 ｃ ｅ ６０ ｏ ｔ
Ａｌ 具 有 比表 面 积 大 、 体 积 和 孔 分 布 可 。 Ｏ。 孔 调 、 面 同 时 存 在 不 同 性 质 的 酸 性 中心 、 好 的 表 较 机 械 强 度 和 热 稳 定 性 、 格 低 廉 等 特 点 ¨ ， 其 价 ２ 尤 Ｊ 具 有 较 大 的孔 体 积 、 宜 的孔 结 构 、 强 的 表 面 适 较 酸性 而 显 示 出 良好 的催化 活性 ， 因此 ， 作 为 Ａｌ Ｏ。
究 以拟 薄水 铝 石 为 原 料 ， 不 同 温度 焙 烧 脱 水 制 经 得 中孔 Ａｌ 。载 体 ， 用 ｘ 射 线 衍 射 （ ＲＤ） 傅 。 Ｏ 利 一 Ｘ 、 里 叶 变 换 红 外 光 谱 （ ＴＩ 、 分 辨 透 射 电 镜 Ｆ Ｒ） 高
（ ＴＥ ） ＨＲ Ｍ 等技 术 对 其 化 学 性 质 及 微 观 结 构进 行 表征 ， 系统 研 究 焙 烧 温 度 对 Ａ１ 化 学 性 质 以 及 Ｏ。
变换 红外 光 谱 仪 测 定 Ａ 的 酸 类 型 、 强 度 分 ｌ０ 酸 布， 并对 其 羟基结 构 进 行 测 定 。实 验 条 件 ： 辨 率 分
４ｃ ｍ ， 益 １ 波 数 范 围 ８ ０ ４０ ０ｃ 增 ， ０ ～ ０ ｍ～ 。
催 化 剂 载 体 广 泛 应 用 于 石 油 化 工 领 域 。 目前 ， 国
影响 。
２ 实 验
２ １ Ａ ： 。的制 备 ． Ｉ Ｏ
以温 州精 晶氧 化 铝 有 限公 司生 产 的 ４ ６型拟 ０
薄 水铝 石 为前 躯 体 ， 于 高 温 焙 烧 炉 中 ， 别 于 置 分
石
油
炼
制
与
化
工
Ｏ５ ．
２１ 年 第 ４ Ｏ１ ２卷
观 形貌 和大 小 、 电子衍 射环 等 ， 速 电压 ２ ０ｋ 加 ０ Ｖ。
３ 结 果 与 讨 论
ｌ
Ｏ４ ．
ｂＤ
３ １ ＸＲＤ 表 征 ．
二 ０ ３ ．
０
吕 吕 Ｏ２ ＿
拟 薄 水 铝 石及 其 经 不 同温 度 焙烧 所 得 Ａｌ Ｏ。
４ ０ ５ ０ ６ ０ ７ ０ ８ ０ ９ ０ ℃ 下 焙 烧 制 成 一 系 列 ５ ，０ ，０ ，０ ，０ ， ０ Ａｌｏ 载 体 。 。 ２ ２ Ａ ： ，的 表 征 ． ｌ ｏ
Ｘ ＲＤ表征 ： 采用 日本 理 学 Ｄ ｍａ ２ ０ ／ ｘ ５ ０型 Ｘ 射 线 衍射 仪测 定样 品 物相 结 构 及 晶粒 大 小 。实 验 条 件 ： ｕ靶 ， ａ Ｃ Ｋ 辐射 源 ， 墨单 色 器 ， 电压 ４ Ｖ， 石 管 ０ｋ 管 电流 ８ ０ｍＡ， 描 范 围 １ 。 ７ 。步 长 ０ ０ 。 扫 扫 ０～ ０ ， ． １， 描 速率 １ 。／ ｎ （）ｍｉ 。
石 基 础 研 究
油
炼
制
与
化
Ｔ
２１ ０ １年 １ １月
ＰＥＴ Ｒ０ ＩＥＵ Ｍ ＰＲ（ ＣＥＳＳＩ Ｇ ） Ｎ ＡＮ Ｄ ＰＥＴ ＲＯＣ Ｈ ＥＭ Ｉ ＣＡ ＬＳ
第 ４ ２卷 第 １ 期 １
焙 烧 温 度 对 Ａｌ 微 观 结 构 和 表 面 酸 性 的 影 响 ２ ｏ３
闫翔 云 ，季 洪 海 ，程 福 礼 。 ，凌 凤 香 。
关键 词 ： 薄 水 铝 石 氧 化 铝 焙 烧 温 度 微 观 结 构 表 面 酸 性 拟
பைடு நூலகம்
１ 前 言
当今石 化领 域 ， 油 重 质 化 、 质 化 问题 日趋 原 劣 严重， 世界各 国对 环 保 的要 求 不 断 提 高 ， 求 燃 料 要 油 向无 铅 、 硫 、 芳 烃 方 向发 展 ， 处 理 重 质 原 低 低 对 油 、 焦油 、 岩油 等 的 高效 加 氢 处 理 催 化 剂 的 开 煤 页 发 成 为该领 域 重点 研 究 的课 题 。载 体 作 为催 化 剂 的重要 组成 部分 ， 着 担 载 并 均 匀 分 散 活性 组 分 、 起 提 供反 应 场 所 和 骨 架 支 撑 的作 用ｌ ， 以载 体 的 １ 所 ］
Ａｌ 。 面 羟 基 具 有 质 子 酸 中 心 的 性 能 ， 面 表 ｏ 表
羟基 多 的载 体对 催 化 剂 活性 有 利 。Ａｌ 表 面存 Ｏ。 在 ５ 羟 基 工ａ Ｉｂ Ⅱａ Ⅱｂ Ⅲ， 红 外光 类 ” 引： ， ， ， ， 在 谱 中分别 对 应 波 数 为 ３７ ８ ３７ ２ ３ ６ ６ ３ ５ ８ ２ ， ５ ， ７ ， ７ ， ３６ ２ｃ ４ ｍ ， 中 Ⅱｂ和 Ⅲ位 酸性 较 强 ， 它 位 酸 其 其
Ａｌ ） 载体表 面 上 的 Ｌ酸位 ［ 其 中 １６ ８ １４ ０ 。。 （ １ ， １ ． ５ ｃ 处 归属于 中强度 Ｌ酸 位 ， 它波 数位 均 为弱 Ｌ ｍ 其 酸位 。对 比 Ｌ酸 峰强度 可发 现 ， ） 载 体 以 中强 Ａｌ（ 。 度 Ｉ酸 为 主 。１６ ８ｃ １ ｍ 和 ｌ４ ０ｃ 处 的 吸 收 ５ ｍ 峰 强度 随焙烧 温度 升 高而递 减 ， ４ ０ ｍ 与 ｌ５ ６ １ ９ｃ ７ Ｃ Ｉ 处 的吸 收 峰 在 载体 ６ ０ １ Ｔ ０ ～７ ０℃焙 烧 时 强 度 ０
（ ． 宁石 油 化 工 大学 ，抚 顺 １ ３ ０ ；２ 中 国石化 抚 顺 石 油 化 工研 究 院 ；３ 中 国石 油 玉 门油 田公 司 炼 油 化Ｔ 总 厂 ） １辽 １０ １ ． ．
摘 要 ：以 拟 薄 水 铝 石 为 前 躯 体 ， 不 同 温 度 焙 烧 制 备 Ａｌ 载 体 ， 用 ＸＲ Ｆ Ｉ ＨＲ Ｅ 等技 术 对 其 经 ｚ ０。 利 Ｄ， Ｔ Ｒ， Ｔ Ｍ 化 学 性 质 及 微 观 结 构 进 行 表 征 ， 究 焙 烧 温度 对 Ａ１ 。 学 性 质 及 微 观 结 构 的 影 响 规 律 。结 果 表 明 ： 着 焙 烧 研 化 Ｏ 随 温 度 的升 高 ， 。 。 体 酸 量 总 体 呈 下 降 趋 势 ；０ ～ ８ ０℃ 焙 烧 时 ， 得 载 体 为 Ａｌ ， 微 观 结 构 为 层 状 或 Ａｌ 载 ０ ５０ ０ 所 。 其 ０。 褶 皱 的 片层 ， 高 焙 烧 温 度 （ ０ 、 ０ ℃ ） ， 体 为 规 则 有 棱 角 的 片 状 结 构 ， 粒 大 小 变 化 不 大 ； 烧 温 度 为 较 ７０８０ 下 载 晶 焙 ９ ０℃ 时 ， 得 Ａ１ 有 部 分 ８ 形 成 ， 貌 呈 较 大 片 状 。Ａ１ 。表 面 （ １ ） 面 占 主 导地 位 ， 烧 温 度 为 ７ ０℃ ０ 所 ０。 相 形 ０ １０ 晶 焙 ０ 时 ， 得 Ａｌ 的 （ １ ） 所 ｚ ０ｓ １０ 面暴 露 比 例最 高 。
载体 的 ＸＲ 图谱 如 图 １所示 。从 图 １可 以 看 出 ， Ｄ 拟 薄水 铝 石 的 Ｘ射 线 衍 射 峰 位 置 主要 在 １ ． ２ ， ３６ 。 ２ ． ，８ ２ 。４ ． ０ ，４ ９ 。 近 ； ２ ３载体 ８ １ 。３ ． ６ ，９ １ 。６ ． ０附 ６ Ａ１ Ｏ 焙 烧温 度 为 ５ ０℃ 时 ， 示 出 １Ａｌ ） ０ 显 ， 。 。的衍 射 峰 ， 一 （
收稿 日期 ：２ １ － ５０ ；修 改 稿 收 到 日期 ： ０ １０ — １ ０ １０ ３ ２ １－６０ 。 作者 简 介 ：闫翔 云 （ ９ ５ ） 女 ， 士 ， 要 从 事 催 化 材 料 的 基 １８一 ， 硕 主
础研究工作。
微 观结 构相 互关 联 的规 律 。
４ ２
定 Ａ１Ｏ 样 品 在 特 定 温 度 下 所 含 有 的 Ｂ 酸 、 。 Ｉ 酸
开 展 必 将 有 助 于 人 们 从 Ａ 。的 微 观 结 构 人 手 ， ｌＯ
探 讨 其 对 宏 观 性 质 以及 催 化 性 能 的 影 响 。 本 研
及 总酸 量 。实验 条件 ： 品在 反 应 管 中 于 ５ ０℃ 、 样 ０ ６ ａ 净化 ４ ｈ 降 至 室 温 ， 真 空 到 ０ １ｍＰ ０ｍＰ 下 ， 抽 ． ａ 吸 附吡 啶 ， １ ０℃下 测定 Ｂ酸 量 和 Ｉ 酸量 。 在 ６ ＴＥ 表 征 ： 用 Ｅ 本 Ｊ ＯＬ 公 司 生 产 的 Ｍ 采 ｌ Ｅ Ｊ Ｍ一１ ０ ＨＲ 型透 射 电子 显 微 镜 测 定 样 品 的 微 Ｅ ２０（ ）
较 强 ， 与 图 ２中 酸 量 的 变 化 规 律 一 致 。 这
１ ０
２ ０
３ ０
４ ０
５ ０
６ ０
７ ０
２ （） 。
图 １ 不 同 焙烧 温度 下 Ａｌ 。的 ｘ Ｄ 图谱 。 ０ Ｒ
１ 拟 水 ｒ ：ｌ Ｉ ｆ ， （ ：ｃ ０ ¨ ；ｄ ０（
内外 对 拟 薄 水 铝 石 的 合 成 方 法 和 工 艺 研 究 较 多 ＿ ， 一 些 低 温 焙 烧 所 得 Ａｌ ８ 对 ＿ Ｏ。的 结 晶 结 构 及 其 与 化 学 性 质 的 关 系 仍 不 明 确 。这 些 工 作 的
酸 量 表 征 ： 用 自制 抽 真 空 系统 及 测 高仪 测 采
其 位 置 主 要 在 ３ ． 。 ３ ． 。 ４ ． 。 ６ ． 。 其 中 ７ ７， ９５， ５９， ６ ９，
留
Ｏ１ ．
Ｏ ４ ０ ０ ５ ０ ０ ６ ０ ０ ７０ ０ ８０ ０ ９ ０ ０
焙烧温度／ ＇ Ｃ
图 ２ 焙 烧 温 度 对 Ａ 。 。 体 酸 量 的 影 响 １０ 载
（ ７ － ㈨ 。 ：ｆ Ｓ ０ ℃ ：ｇ ９ ０ ℃ （ ０ ０
３ ２ 酸 量 表征 ． 不 同温 度焙 烧所 得 Ａｌ 载 体 的酸 量 变 化 如 。 Ｏ。 图 ２所示 。由图 ２可 以看 出 ， 得 Ａｌ 。载体 的总 所 。 Ｏ 酸量 随焙烧 温度 的升 高缓 慢下 降 ， 酸量 同样 呈 缓 Ｉ 慢 下 降 的趋 势 ， ４ ０ ７ ０℃焙 烧所 得 Ａｌ 载 经 ５～ ０ 。 Ｏ。 体 的 Ｉ 酸量变 化较 小 ， 为 ０ ３ｍｍｏ／ ， 烧 温度 约 ． ｌ 焙 ｇ
４ ０ ０ ３５ ０ ３０ ０ ０ ０ ０ ２ ５ Ｏ ２ ０ ０ ｌｆ ０ ｌ０ ０ ５ Ｕ Ｕ ０ ０ ０ Ｕ ｉ
波 数 ／ｍ ｃ １
图 ３ 不 同 焙 烧 温 度 下 Ａ 载 体 的 吡 啶 吸附 红 外 图谱 ｌ ０。
ａ ４５ ０ ：ｂ ５ ０ ℃ ：ｃ ６ ０ ０ ０ ； ＿ － 、 ８ ０¨ ０ （ ：ｉ １１ ｆ ＩＪ ｛
处 的 Ｂ酸 特 征 吸 收 振 动 峰 强 度 较 弱 ， 明 载 体 表 说
面 含 少 量 的 Ｂ 酸 ， １ ６ ８， ９ ， ７ ， ９ 而 １ １ ５ ０ １ ５ ６ １ ４ Ｏ，
１４ ０ｃ 等 处 的 吸 收 峰 归 属 于 吡 啶 分 子 吸 附 在 ５ ｍ
一 总 酸 ；● Ｉ ； 峻 ▲ Ｉ 峻 ｛
３ ． 。 的衍 射 峰 代 表 Ａｌ ） ９ ５处 。的 （ ｌ ） 面 ， ５ ９ （ １１ 晶 ４． 。
处 的衍 射 峰代 表 （ ０ ） １ ０ 晶面 ， ６ ９处 的衍 射 峰代 表 ６．。
（ １ ） 面 。随着焙 烧温 度 的升高 ， ６ ９处 的特 征 １０ 晶 ６ ．。 峰逐 渐变 强 ， 明 Ａｌ 平 均 粒 度 不 断 增 大 。经 表 。 Ｏ。 ９ ０。 烧所 得 Ａｌ ） 载 体在 ４ ． 。 ０ Ｃ焙 。 （ ５ ９处衍 射峰 向小 角度 方 向移动 ， 明 Ａｌ 开 始 向 相 过渡 ¨ 说 Ｏ。 】 。
Ｆ Ｉ 表 征 ： 用 美 国 Ｎｉ ｌ 一７ ０型 傅 里 叶 ＴＲ 采 ｃ ｅ ６０ ｏ ｔ
Ａｌ 具 有 比表 面 积 大 、 体 积 和 孔 分 布 可 。 Ｏ。 孔 调 、 面 同 时 存 在 不 同 性 质 的 酸 性 中心 、 好 的 表 较 机 械 强 度 和 热 稳 定 性 、 格 低 廉 等 特 点 ¨ ， 其 价 ２ 尤 Ｊ 具 有 较 大 的孔 体 积 、 宜 的孔 结 构 、 强 的 表 面 适 较 酸性 而 显 示 出 良好 的催化 活性 ， 因此 ， 作 为 Ａｌ Ｏ。
究 以拟 薄水 铝 石 为 原 料 ， 不 同 温度 焙 烧 脱 水 制 经 得 中孔 Ａｌ 。载 体 ， 用 ｘ 射 线 衍 射 （ ＲＤ） 傅 。 Ｏ 利 一 Ｘ 、 里 叶 变 换 红 外 光 谱 （ ＴＩ 、 分 辨 透 射 电 镜 Ｆ Ｒ） 高
（ ＴＥ ） ＨＲ Ｍ 等技 术 对 其 化 学 性 质 及 微 观 结 构进 行 表征 ， 系统 研 究 焙 烧 温 度 对 Ａ１ 化 学 性 质 以 及 Ｏ。
变换 红外 光 谱 仪 测 定 Ａ 的 酸 类 型 、 强 度 分 ｌ０ 酸 布， 并对 其 羟基结 构 进 行 测 定 。实 验 条 件 ： 辨 率 分
４ｃ ｍ ， 益 １ 波 数 范 围 ８ ０ ４０ ０ｃ 增 ， ０ ～ ０ ｍ～ 。
催 化 剂 载 体 广 泛 应 用 于 石 油 化 工 领 域 。 目前 ， 国