工业分析实验项目

实验一 标准溶液的配置及标定

1. 氢氧化钠标准溶液

c(NaOH)=0.5mol/L (0.5M)

c (NaOH)=0.1mol/L (0.1M) ⑴ 配制

称取 10g 氢氧化钠，溶于100mL 水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液于100mL 容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。

c (NaOH),mol/L 氢氧化钠饱和溶液,mL 0.5 26

0.1

5

⑵ 标定

基准试剂：邻苯二甲酸氢钾

性质：分子量比较大，干燥温度过高会引起脱水而成为邻苯二甲酸酐，滴定产物呈弱碱性，固应选用酚酞。（8.0-9.6）

称取下述规定量的于105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,准确至0.0001g,溶于下述规定体积的无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示液(10g/L)(8.0-9.6),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,同时作空白实验.

c (NaOH)，mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾，g 无二氧化碳的水，mL 0.5 3 80 0.1 0.6 50

⑶ 计算

氢氧化钠标准溶液浓度按式(1)计算：

2042.0)()NaOH (21⨯-=

V V m

c

式中：c (NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L; m ——邻苯二甲酸氢钾之质量，g; V 1——氢氧化钠溶液之用量，mL;

V 2——空白实验氢氧化钠标准溶液之用量，mL ；

0.2042——与1.00 mL 氢氧化钠标准溶液[c (NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的邻

苯二甲酸氢钾的质量。

⑷比较 ①测定方法

量取30.00-35.00mL 下述规定浓度的盐酸标准溶液，加50mL 无二氧化碳的水及2滴酚酞指示掖(10g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定，近终点时加热至80℃，继续滴定至溶液呈粉红色。

c (NaOH)，mol/L c (HCl)，mol/L

0.5 0.5 0.1 0.1

②计算

氢氧化钠标准溶液浓度按式(2)计算：

V

V c 11

c ⋅=

)NaOH (

式中：c (NaOH)—氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L ；

V 1—盐酸标准溶液之用量，mL ；

V 2—盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L ； V —氢氧化钠溶液之用量，mL 。 2. 盐酸标准溶液 c (HCl)=1mol/L(1M) c (HCl)=0.5mol/L(0.5M) c (HCl)=0.1mol/L(0.1M)

⑴配制

量取下述规定体积的盐酸，注入100 mL 水中，摇匀。

c (HCl)，mol/L 盐酸，mL

1 9

0.5 4.5 0.1 0.9 ⑵标定

基准试剂：无水碳酸钠 性质：

分子量较小。强烈的吸湿性。加热温度不应超过300，会分解为氧化钠。制好的碳酸

钠冷却后应储于密闭玻璃瓶中，保存在干燥器中。

碳酸钠为二元弱碱，第一等当点PH ＝8.31，用酚酞或甲酚红与百里酚蓝混合指示剂；第二等当点PH=3.89，用甲基橙或溴钾酚绿-甲基红混合指示液作指示剂。

由于碳酸只能慢慢转化为二氧化碳，使酸度增大，终点出现过早，因此，临近终点时加热或剧烈摇动。

基准试剂：硼砂（Na2B4O7·10H2O ） 性质：

分子量大，吸湿性小。相对湿度小于39％时，易风化而失水。固常保存在相对湿度60％左右的恒湿气中。

B4O72-＋2H+＋5H2O ＝4H3BO3

用盐酸滴定时，等当点产物是很弱的硼酸（Ka ＝5.7×10-10），PH ＝5.1，以甲基红为指示剂。

⑶ 测定方法

称取下述规定量的于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，准确至0.0001g 。溶于50 mL 水中，加10滴溴钾酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min ，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白实验。 c (HCl)，mol/L 基准无水碳酸钠，g 1 1.6 0.5 0.8 0.1 0.2

⑷计算

盐酸标准溶液浓度按式(3)计算：

05299.0)()HCl (21⨯-=

V V m

c

式中：c (HCl)—盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L ；

m —无水碳酸钠之质量，g ； V 1 －盐酸溶液之用量，mL ；

V 2—空白实验盐酸溶液之用量，mL ；

0.05299 —与1.00 mL 盐酸标准溶液[c (HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸

钠之质量。

⑷比较 ①测定方法

量取30.00-35.00 mL 下述规定浓度的氢氧化钠溶液，加50mL 无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液(10g/L)，用配制好的盐酸溶液滴定，近终点时加热至80℃，继续滴定至溶液呈粉红色。

c (HCl)，mol/L c (NaOH)，mol/L 1 1 0.5 0.5 0.1 0.1 ②计算

盐酸标准溶液浓度按式(4)计算：

V V c 11

c ⋅=

)HCl (

式中：c (HCl)—盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L ； V 1—氢氧化钠标准溶液之用量，mL ；

c 1 —氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L ； V —盐酸溶液之用量，mL 。

实验二、水的硬度的测定

水的硬度定义：

水的硬度是指水中除碱金属外的全部金属离子的浓度。由于Ca2+、Mg2+含量远比其它金属离子为高，所以通常以水中Ca2+、Mg2+总量表示水的硬度。水中钙盐含量用硬度表示为钙硬度，镁盐用硬度表示则为镁硬度。

1、测定原理：

⑴总硬度测定

在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定水中的Ca2+和Mg2+。

pH=10时，Ca2+和Mg2+与EDTA生成无色配合物,铬黑T则与 Ca2+、Mg2+生成红色配和物。

由于lgK

CaIn

MgIn′

当溶液中加入铬黑T先与Mg2+ 配位生成MgIn－，溶液成无色，反应如下：

Mg2++HIn2－=MgIn－+H+

用EDTA滴定时由于lgKCaY>lgK

MgY′

EDTA首先和溶液中Ca2+配位，然后再与Mg2+配位，反应如下：

Ca2++H

2

Y2－=CaY2－+2H+

Mg2++H

2

Y2－=MgY2－+2H+

到达化学计量点时，由于 lgK

MgY > lgK

MgIn′

稍过量的EDTA夺取MgIn－中的Mg2+,使指示剂

释放出来，显示指示剂的纯蓝色，从而指示滴定终点，反应如下：

MgIn－+ H

2Y2－= MgY2－+ HI

n

2－+ H+

红色蓝色

在测定水中 Ca2+、Mg2+含量时，因当Mg2+与EDTA定量配合时，Ca2+已先与EDTA定量配位完全，因此，可选用对Mg2+较灵敏的指示剂来指示终点。

如果水样中存在 Fe3+、Al3+、Cu2+时，对铬黑T有封闭作用，可加入Na

2

S使Cu2+成为CuS 沉淀，在碱性溶液中加入三乙醇胺掩蔽 Fe3+、Al3+。

Mn2+存在时，在碱性条件下可被空气氧化成Mn4+，它能将铬黑T氧化褪色，可在水样中加入盐酸羟胺防止其氧化。

根据所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，记算水的总硬度：

1.用CaCO

3

mg.L－1(即ppm表示)

2.用度表示（1○=10mgCaO）

⑵钙硬度的测定