邻硝基苯甲醛合成工艺
邻硝基苯甲醛合成工艺
邻硝基苯甲醛是一种常用的有机合成中间体，在医药、染料、农药、香料等方面有广泛应用。本文将介绍邻硝基苯甲醛的合成工艺。
一、概述
邻硝基苯甲醛的化学式为C7H5NO3，其分子量为151.12，为黄色
晶体固体。邻硝基苯甲醛的合成方法很多，其中最常用的有以下几种：
1.苯环硝化-氢氧化反应；
2.邻硝基苯甲醛酰化反应；
3.邻硝基苯甲酸还原反应；
4.邻硝基苯甲醛羟胺法合成。
本文将重点介绍邻硝基苯甲醛羟胺法合成工艺。
二、合成工艺
邻硝基苯甲醛羟胺法的合成步骤如下：
1.反应物准备：邻硝基苯甲醛和邻硝基苯胺，氰化钠，碘化亚铁，氢氧化钠，甲醇，盐酸，氨水。
2.邻硝基苯甲醛的羟胺化：将邻硝基苯甲醛与氰化钠、碘化亚铁
和甲醇在加热条件下反应，得到邻硝基苯甲醛羟胺。
3.邻硝基苯甲醛羟胺的酰化：将邻硝基苯甲醛羟胺与氯化亚铁酸铵、乙酸在甲醇中反应，得到邻硝基苯甲醛酰胺。
4.邻硝基苯甲醛酰胺的水解：将邻硝基苯甲醛酰胺与氢氧化钠水解，得到邻硝基苯甲醛。
5.邻硝基苯甲醛的氧化：将邻硝基苯甲醛与氯化亚铁酸铵、氯化
铜在盐酸中氧化，得到邻硝基苯甲醛羧酸。
6.邻硝基苯甲醛的还原：将邻硝基苯甲醛羧酸与氨水、亚硫酸钠
在加热条件下还原，得到邻硝基苯甲醛。
三、反应机理
1.邻硝基苯甲醛的羟胺化
邻硝基苯甲醛和氰化钠在碘化亚铁的催化下，在甲醇中反应生成
亚硝基苯甲醛；亚硝基苯甲醛与邻硝基苯胺在高温下反应得到邻硝基
苯甲醛羟胺。
2.邻硝基苯甲醛羟胺的酰化
邻硝基苯甲醛羟胺与氯化亚铁酸铵和乙酸在甲醇中反应，生成邻
硝基苯甲醛酰胺。
3.邻硝基苯甲醛酰胺的水解
邻硝基苯甲醛酰胺与氢氧化钠在水中反应，水解成邻硝基苯甲醛
和钠盐。
4.邻硝基苯甲醛的氧化
邻硝基苯甲醛在氯化亚铁酸铵和氯化铜的催化下，在盐酸中氧化，得到邻硝基苯甲醛羧酸。
5.邻硝基苯甲醛的还原
邻硝基苯甲醛羧酸与氨水、亚硫酸钠在加热条件下反应，还原成
邻硝基苯甲醛。
四、工艺优缺点
邻硝基苯甲醛羟胺法合成邻硝基苯甲醛的工艺有以下优缺点：
优点：
1.化学反应简单，容易操作；
2.反应物易得到，成本较低；
3.反应中间体易纯化；
4.产率较高。
缺点：
1.反应条件较为严格；
2.反应涉及一些有毒的试剂，操作时需注意安全；
3.需要多步反应，工艺过程较为复杂。
五、结论
邻硝基苯甲醛是一种重要的有机合成中间体，其合成方法多种多样。邻硝基苯甲醛羟胺法合成方法操作简便，成本低廉，产率较高，但也存在一些缺点，需综合考虑选择适合的方法进行生产。
硝苯地平合成
硝苯地平的合成 【目的与要求】 1、了解熟悉二氢吡啶类化合物的合成,以及Hanstzch 反应在二氢吡啶类心血管药物生产中的应用。 2.了解合成反应的中间控制的方法。 【基本原理】 硝苯地平由乙酰乙酸乙酯、邻硝基苯甲醛、氨水缩合得到。 CH 3COCH 2COOCH 3+NH 3+ CHO COOCH 3 NO 2 NO 2 3OOC CH 3 H 3C 硝苯地平在结构上属二氢吡啶衍生物,大多可以通过汉斯反应,由2分子酮酸酯与1分子醛、1分子氨缩合成环得到。机理如下: RCOCH 2COOR 1+NH 3RCCH 2COOR 1RC CHCOOR 1 NH NH 2 R 2CHO +R 3COCH 2COOR 4 3 2CH C 3 4 C C C
CH C C C C R 2O 3 COOR 4 R 1OOC R 2 N H R 2 COOR 4R R 3 R 1OOC H R 2 H COOR 4R 3 N R 1OOC R 当R1与R4,R 与R3分别相同时,即同一个酮酸酯,上述中间体A 与B 不必分离,可一锅法合成得到目的物。但当R1与R4,或R 与R3有一对不同,或两对都不相同时,中间体A 与B 要分别制备,最后缩合。本过程中的副反应较多,如乙酰乙酸甲酯的分解,中间体(含烯链)的缩合等。 【试剂与规格】 邻硝基苯甲醛 CP 或AR ≧98% 乙酰乙酸甲酯 C 、P 、 或AR 97% 氨水 C 、P 、或AR 28～30% 甲醇 C 、P 、 或AR 【物理常数及化学性质】 邻硝基苯甲醛: 分子量151、12,浅黄色针状结晶,熔点 44～46℃,沸点153℃/3、06 kPa, 微溶于水,溶于醇、醚与苯。 乙酰乙酸甲酯: 分子量116、11,无色透明液体,沸点169～171℃,n20 D1、418, d20 41、0785, 无色透明液体,具芳香味,微溶于水,易溶于有机溶剂。常压蒸馏时会有部分分解为脱氧乙酸。 硝苯地平: C17H18N2O6, 化学名称, 2,6-二甲基-3,5-二甲氧羰基-4-(2-硝基苯基)-1,4-二氢吡啶。分子量346、34, 黄色针状结晶或结晶性粉末,熔点171～175℃,无嗅,无味。几乎不溶于水,易溶于丙酮、氯仿,略溶于乙醇。 【操作步骤】 100mL 梨型瓶装回流冷凝器,电磁搅拌, 向反应瓶中依次加入邻硝基苯甲醛7、7g (0、05 mol)、乙酰乙酸甲酯13、9g(0、12mol)、甲醇13 mL 与氨水(25～28%)5、5 mL (0、08 mol)。搅拌下缓缓加热,0、5h 后至回流,反应2～3h 后,取少许反应物,以TLC 色谱检查反应情况,整个回流过程大约需要3～4h 。静置,冷却至5℃,析出黄色结晶,布氏漏斗抽滤,少量冰甲醇洗,得粗产品;粗品按7-8倍体积的甲醇重结晶,必要时可趁热过滤,静置,冷却,过滤,少许冰甲醇洗涤,75℃下干燥,得到浅黄色结晶10～11、5g,熔点 172～174℃。产率60～65%。 注意 1) 反应开始时,缓慢加热,避免大量氨气逸出。
苯甲醛的合成
1 引言 1.1 苯并咪唑的性质简介 苯并咪唑又名间(二)氮茚，英文名称为Benzimidazole，英文别名为1,3-benzodiazole（简称BI或BIM）。其结构式如下： H N 它的一些物化性质如下：分子式C 6H 7 N 2 ，相对分子质量118.14，熔点169℃～171℃， 沸点360℃。其性状为白色晶体，几乎不溶与苯、石油醚，微溶于冷水、乙醚，稍溶于热水，易溶于乙醇、酸溶液、强碱溶液。可以用蚁酸和邻苯二胺反应来制备[1]。在药物合成、缓蚀方面有着重要的用途。 1.2 苯并咪唑类化合物的合成 1.2.1 合成原理 苯并咪唑类化合物的合成方法主要分为两种。 第一种是用邻苯二胺与羧酸在有或无催化剂的情况下反应。此方法的合成原理可以分为两步，其中第一步是N-酰基化反应，第二步是氨基与羰基的加成成环和脱水反应[2]。其反应通式表示如下： NH2 NH2 RCOOH NH NH2 C R O + +H2O NH NH2 C R O H N +H2O 第二种是用邻苯二胺与醛反应，其合成原理也是分为两步，第一步是邻苯二胺与醛羰基缩合形成单或双席夫碱，第二步是席夫碱发生关环反应，氧化脱氢后得到目的产物[3]。其反应通式可表示如下：
R-CHO N NH 2H N H R NH 2 NH 2 +N H N R 1.2.2 苯并咪唑类化合物的合成方法 如上所述，用羧酸和邻苯二胺反应来合成苯并咪唑类化合物是两种方法之一。如，付红蕾等[4]以邻苯二胺和丙酸为原料，磷酸为催化剂，合成出了2-乙基苯并咪唑。其原料的摩尔比是1:2.5，反应时间为2.0h ，反应温度约为100℃，磷酸用量为1.5mL 时，最终得率为78.09%。 另外，王元有[5]研究了在多聚磷酸和五氧化二磷催化下，邻苯二胺分别与对苯二甲酸、间苯二甲酸反应合成出了两种苯并咪唑衍生物，产率均在80%以上。并且经过了红外光谱，紫外可见光谱的初步表征，还定性研究了它们的荧光性质。其合成路线如下： RCOOH PPA/P O NH 2 NH 2 +NH NH 2O PPA/P O H N R 与此同时，利用醛类和邻苯二胺的反应来合成苯并咪唑类化合物也已多见于文献。如李焱等[6]用醛和邻苯二胺为原料，在碘催化下，一锅法合成出了2-取代苯并咪唑，该方法具有催化剂毒性低，反应条件温和，反应时间较短，且产率较高（73%～78%）等特点。 于丽颖等[7]研究了邻苯二胺和苯甲醛反应，在空气氧化下，得出了合成2-苯基苯并咪唑的简便方法。并且得出了在原料的摩尔比为1:2，反应的时间为3h ，反应温度在44℃时，氧化产物的产率可以达到72.50%，她们宣称这个方法后处理比较简单，对设备腐蚀性也较小，是一条符合现代环保要求的优良工艺路线。 李莹莹等[8] 用邻苯二胺与芳香醛反应,并且在不加任何催化剂的情况下用空气作
简介：邻硝基苯甲醛
邻硝基苯甲醛 邻硝基苯甲醛，又称2-硝基苯甲醛，分子式为C7H5NO3，分子量为151.12，是一种淡黄色粉末晶体或亮黄色针状结晶。能随水蒸气挥发，有苯甲醛的香味。易溶于乙醇、乙醚、苯，微溶于水。与吡咯剧烈反应。主要用途是用于有机合成中间体，医药和染料中间体。主要由台州保隆生产。 基本信息 中文名称：2-硝基苯甲醛、邻硝基苯甲醛 英文名称：Benzaldehyde, 2-nitro-;2-Nitrobenzaldehyde;o-Nitrobenzaldehyde 英文别名：2-Nitobenzaldehyde; 2-Nitrobenzaldehyd; o-nitrobenzaldehyde; ortho nitro benzaldehyde; ortho nitrobenzaldehyde; 分子式：C7H5NO3 分子量：151.12 CAS号：552-89-6 结构式： 理化性质 熔点43-44℃。 沸点153℃（3.1kPa）。156℃（2千帕，15毫米汞柱）。 闪点>110℃。 为淡黄色粉末晶体或亮黄色针状结晶。能随水蒸气挥发，有苯甲醛的香味。易溶于乙醇、乙醚、苯，微溶于水。与吡咯剧烈反应。 储运注意事项：不得受潮，避光保存，不得与毒害品混贮、混运。 用途 该品为有机合成中间体，在医药工业中用于制造抗心绞痛药硝基吡啶（心痛定）；将其硝基还原成氨基后成为邻氨基苯甲醛，由它可合成喹啉环类药物。本品主要用于医药和染料中间体。并为检验丙酮的试剂。 制备方法 以邻硝基甲苯为原料，可用下述两种方法生产。 1.邻硝基甲苯与乙酐反应，经水解而得。 2.由邻硝基甲苯经温和氧化而制得。 安全术语
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硝苯地平 一、简介 硝苯地平是第一代钙拮抗剂，为抗高血压、防治心绞痛药物，是20世纪80年代中期世界畅销的药物之一。该药的特点是：起效快，峰/谷比值高，导致了神经体液活化，经多年临床使用，该药的疗效得到了肯定。硝苯地平在价格上也占据了强有力的优势。但药效时间短，血压波动大，尚有负性肌力和负性传导作用。增加冠心病患者的死亡率。 二、基本资料 通用名：硝苯地平 化学名称：2，6-二甲基-4-(2-硝基苯基)-1，4-二氢-3，5-吡啶二1甲酸二甲酯 英文名：NIFEDIPINE 分子式：C17H18N2O6 结构式： 分子量：346.34 主要成分：心痛定nifedipine 性状：片剂，喷雾剂。 药品类别：抗心绞痛药 作用类别：降血压药 质量指标：注册标准。 三、合成路线 3.1基本原理 硝苯地平由乙酰乙酸乙酯、邻硝基苯甲醛、氨水缩合得到。
CH 3COCH 2COOCH 3+NH 3+ CHO NO 2 N NO 2 CH 3 COOCH 3H 3C CH 3OOC 硝苯地平在结构上属二氢吡啶衍生物，大多可以通过汉斯反应，由2分子酮酸酯和1分子醛、1分子氨缩合成环得到。机理如下： RCOCH 2COOR 1 2+NH 3 RCCH 2COOR 1NH RC CHCOOR 12 R 2CHO +R 3COCH 2COOR 4 H 2O NH 3 R 2 CH C COR 3COOR 4 R 1OOC CH C NH 2 R + C C O COOR 4R 3 R 2HC R 1OOC C NH R C C O COOR 4 R 3R 2 H C C H R 1 OOC C NH 2R C C O COOR 4 R 3 R 2 C C N COOR 4R 1 OOC R R 3 H R 2 H N COOR 4R 1OOC R R 3 H R 2 H H H A B H 当R 1和R 4，R 和R 3分别相同时，即同一个酮酸酯，上述中间体A 和B 不必分离，可一锅法合成得到目的物。但当R 1和R 4，或R 和R 3有一对不同，或两对都不相同时，中间体A 和B 要分别制备，最后缩合。本过程中的副反应较多，如乙酰乙酸甲酯的分解，中间体（含烯链）的缩合等。 3.2试剂与规格 邻硝基苯甲醛 CP 或AR ≧98% 乙酰乙酸甲酯 C.P. 或AR 97% 氨水 C.P.或AR 28～30% 甲醇 C.P. 或AR 3.3物理常数及化学性质
邻硝基苯甲醛合成工艺
邻硝基苯甲醛合成工艺 邻硝基苯甲醛是一种常用的有机合成中间体，在医药、染料、农药、香料等方面有广泛应用。本文将介绍邻硝基苯甲醛的合成工艺。 一、概述 邻硝基苯甲醛的化学式为C7H5NO3，其分子量为151.12，为黄色 晶体固体。邻硝基苯甲醛的合成方法很多，其中最常用的有以下几种： 1.苯环硝化-氢氧化反应； 2.邻硝基苯甲醛酰化反应； 3.邻硝基苯甲酸还原反应； 4.邻硝基苯甲醛羟胺法合成。 本文将重点介绍邻硝基苯甲醛羟胺法合成工艺。 二、合成工艺 邻硝基苯甲醛羟胺法的合成步骤如下：
1.反应物准备：邻硝基苯甲醛和邻硝基苯胺，氰化钠，碘化亚铁，氢氧化钠，甲醇，盐酸，氨水。 2.邻硝基苯甲醛的羟胺化：将邻硝基苯甲醛与氰化钠、碘化亚铁 和甲醇在加热条件下反应，得到邻硝基苯甲醛羟胺。 3.邻硝基苯甲醛羟胺的酰化：将邻硝基苯甲醛羟胺与氯化亚铁酸铵、乙酸在甲醇中反应，得到邻硝基苯甲醛酰胺。 4.邻硝基苯甲醛酰胺的水解：将邻硝基苯甲醛酰胺与氢氧化钠水解，得到邻硝基苯甲醛。 5.邻硝基苯甲醛的氧化：将邻硝基苯甲醛与氯化亚铁酸铵、氯化 铜在盐酸中氧化，得到邻硝基苯甲醛羧酸。 6.邻硝基苯甲醛的还原：将邻硝基苯甲醛羧酸与氨水、亚硫酸钠 在加热条件下还原，得到邻硝基苯甲醛。 三、反应机理 1.邻硝基苯甲醛的羟胺化
邻硝基苯甲醛和氰化钠在碘化亚铁的催化下，在甲醇中反应生成 亚硝基苯甲醛；亚硝基苯甲醛与邻硝基苯胺在高温下反应得到邻硝基 苯甲醛羟胺。 2.邻硝基苯甲醛羟胺的酰化 邻硝基苯甲醛羟胺与氯化亚铁酸铵和乙酸在甲醇中反应，生成邻 硝基苯甲醛酰胺。 3.邻硝基苯甲醛酰胺的水解 邻硝基苯甲醛酰胺与氢氧化钠在水中反应，水解成邻硝基苯甲醛 和钠盐。 4.邻硝基苯甲醛的氧化 邻硝基苯甲醛在氯化亚铁酸铵和氯化铜的催化下，在盐酸中氧化，得到邻硝基苯甲醛羧酸。 5.邻硝基苯甲醛的还原 邻硝基苯甲醛羧酸与氨水、亚硫酸钠在加热条件下反应，还原成 邻硝基苯甲醛。
邻硝基甲苯生产工艺
邻硝基甲苯生产工艺 邻硝基甲苯（o-nitrotoluene）是一种广泛应用的有机化合物，它可以用于医药、染料、香料、涂料等多个领域。邻硝基甲苯的生产工艺主要通过硝化反应得到，硝化反应是一种重要的有机合成反应，利用硝酸与有机物发生硝基取代反应，用于合成含硝基化合物。本文将介绍邻硝基甲苯的生产工艺及其反应机理。 1、邻硝基甲苯生产工艺 邻硝基甲苯的生产工艺主要有以下几种： （1）硝化法 硝化法是生产邻硝基甲苯的主要工艺，其反应方程式如下： C7H8O+HNO3→C7H7NO2+H2O 邻硝基甲苯硝化反应需要原料苯甲醇和硝酸，反应温度一般在40℃以上，具体反应温度根据实验室的数据，可以根据情况选择调整。硝化反应的原理是，苯甲醇与硝酸发生反应，生成邻硝基苯甲醇，再通过脱水反应生成邻硝基甲苯。 硝化法生产邻硝基甲苯的一般步骤如下： 1）将苯甲醇溶于硝酸中，搅拌均匀。 2）将反应物转移到反应釜中加热，一般温度在40℃以上。
3）反应结束后，将反应液降温至室温，用水洗涤后分离上清液。上清液经蒸馏分离即得到邻硝基甲苯。 （2）氢氧化钠法 氢氧化钠法是一种较为简单的生产邻硝基甲苯的方法。其反应机理是，通过把苯甲醇溶于高浓度氢氧化钠(KOH)溶液中，再加入一定量的硝酸，反应物分类别地在碱性溶液下进行，通过苯甲醇被氢氧化钠脱泼得到苯甲醛后，再在浓硝酸的氧化作用下得到邻硝基甲苯。 氢氧化钠法生产邻硝基甲苯的一般步骤如下： 1）将苯甲醇加入高浓度氢氧化钠(KOH)溶液中，搅拌均匀。 2）再加入一定量的硝酸，继续搅拌反应。反应条件为温度室温-40度间，反应时间约为30-45分钟。 3）反应完成后，将反应液进行水洗，然后酸化，得到邻硝基甲苯。 由于氢氧化钠法流程简单，操作容易，所以在一些中小型生产厂家中被广泛采用。 （3）红磷法 红磷法主要是在硝酸与红磷反应生成混合酸(HNO3- P2O3)，进而与苯甲醇反应，生成邻硝基甲苯。这种生产工艺主要使用邻二硝基甲苯的含量稳定，成本比较高。所以在生产领域应用不是很广泛。
一硝基甲苯生产与应用
一硝基甲苯生产与应用 一、一硝基甲苯生产概况 一硝基甲苯(邻硝基甲苯、对硝基甲苯、间硝基甲苯)是由甲苯经硝、硫混酸硝化，再分离、中和、水洗、碱洗、水洗后，再经干燥、脱重、分馏得邻、间、对硝基甲苯(邻：问：对=60：4：36)三种同分异构体，均为重要的化工原料。 国内一硝基甲苯的主要生产企业有:江苏淮河化工有限公司(国营9395厂)、国营375厂、四川红光化工厂(国营565厂)、湖北东方化工厂(国营525 厂)、吉化公司染料厂、湘潭有机化工厂、广东茂名有机化工厂等,总生产能力超过20万吨。 一硝基甲苯作为医药、农药、容纳了、香料等的中间体应用非常广泛。在国际市场上，我国一硝基甲苯及衍生物的价格比欧洲同类产品平均低30%，具有机枪的竞争力。目前，我国一硝基甲苯及其衍生物产品产量，足以左右欧洲市场的行情，导致欧洲一些历史悠久的中间体生产企业日趋萎缩。据统计，近十年中,西欧被迫关闭2家硝基甲苯生产厂，最近日本的一家硝基甲苯企业也不再生产该产品；5年前，2.6 二氯甲苯还有1~2家企业在生产，现在已不再生产，间氯甲苯从5年前4家厂生产减少到只有2家；二氯苯、N-乙基苯胺也减少了多家生产厂。美国一些大公司如联合公司、氰胺公司先后退出中间体生产舞台，美国市场上的铜酞菁、2B酸等70%来自中国及东南亚国家，本国几乎不生产。 由一硝基甲苯出发，可以得到很多的化工产品。以染料、医药、农药等为主的精细化工产品不断被开发，使得一硝基甲苯的用途得到进一步的开发和发展。随着西欧中间体生产企业相继停产，中间体的生产重心逐渐移至亚洲(主要是中国和印度，这为我国一硝基甲苯及其衍生物的开发、生产、售提供了空良好的发展机遇。 二、一硝基甲苯应用情况 1.邻硝基甲苯邻硝基甲苯可以通过还原、氯化、缩合等反应得到一系列衍生产品，作为染料、医药、农药合成中间体，应用广泛。 1.1邻甲苯胺 邻硝基甲苯经还原可得到重要的染料、医药、农药中间体邻甲苯胺。早期的邻甲苯胺是以邻硝基甲苯为原料，在氯化铵介质或稀酸中用铁粉还原, 由于该工艺劳动强度大，污染严重，目前国内大多数已采用在铜触媒存在下加氢还原的工艺。最大的邻甲苯胺生产企业是江苏淮化有限公司，年生产能力30000吨，其次为江苏安邦电化厂，山东东胜星奥化工有限公司，吴江澄湖化工厂，吉林染料厂，湘潭有机化工厂等目前我国邻甲苯胶的生产能力约6.5万吨/年。 国外邻甲苯胺的主要生产公司有:英国的帝国化学（ICI）公司、Hickion及Welch公司；德国的拜耳公司，美国的杜邦公司；日本的日本化药公司。我国邻甲苯胶在染料工业中主要用于生产酸性红3B、大红色基G、枣红色基GBC、红色基RL、色酚AS-D、碱性品红、硫化蓝、还原桃红等;在农药行业主要用于生产三环唑、乙草胺等;在医药上用于制备邻氯青霉素、安眠酮、必嗽平等产品。另外，它也是生产糖精的原料和硫化促进剂的中间体，特别是近年来在石油添加剂中作为提高辛烷值的应用，进一步拓展了邻甲苯胶的用途，使邻甲苯胺的需求量在大幅度提升。 1.1.1邻甲苯肢烧基化产物 邻甲苯胺在高压(或常压)条件下和乙醇反应可得N-乙基邻甲苯胺(N、N一二乙基邻甲苯胺)。其技术的关键是研制高效的催化剂，德国巴斯夫开发成功了Co、Ni和Cu氧化物担载Al203上的气相催化工艺，另外还开发了SiO2-H 3P04、Et3P04等催化剂等，拜耳公司报道了用H-2SM-5沸石及SiO2-- Al203催化剂的合成工艺；美国Eastman Kodak公司开发了用SiF4
邻硝基苯甲醛 分子量
邻硝基苯甲醛分子量 1. 介绍 邻硝基苯甲醛是一种有机化合物，化学式为C7H5NO3，分子量为151.12 g/mol。它是一种黄色固体，在室温下具有刺激性气味。邻硝基苯甲醛主要用于制备染料、药物和农药等化学品。 2. 分子式和结构 邻硝基苯甲醛的分子式为C7H5NO3，其分子结构如下： NO2 | H-C=O | C6H4 3. 物理性质 邻硝基苯甲醛是黄色固体，可以溶解于有机溶剂如乙醇、醚类和氯化物，但难溶于水。它具有刺激性气味，熔点为58-60℃，沸点为279℃。邻硝基苯甲醛具有较好的稳定性，能在常温下长时间保存。 4. 化学性质 4.1 氧化反应 邻硝基苯甲醛可以被强氧化剂氧化为邻硝基苯甲酸，反应如下： C7H5NO3 + 3[O] → C7H5NO4 4.2 还原反应 邻硝基苯甲醛可以被还原剂还原为邻氨基苯甲醛，反应如下：
C7H5NO3 + 4[H] → C7H7NO 4.3 亲核取代反应 由于邻硝基苯甲醛分子中醛基的极性，它可以发生亲核取代反应。例如，它可以和胺发生缩合反应，生成邻硝基苯甲醛胺。 5. 合成方法 邻硝基苯甲醛可以通过对硝基苯甲酸的邻位进行氧化反应制得。具体的合成路线如下： 1.将硝基苯甲酸和浓硫酸在低温下反应，得到硝基苯甲酸的硝酰化物； 2.将硝基苯甲酸的硝酰化物与氯化锑反应，生成硝基苯甲酸的锑酸酯； 3.将硝基苯甲酸的锑酸酯用氯化硼还原，得到邻硝基苯甲醛。 6. 应用领域 6.1 染料 邻硝基苯甲醛可以被用作染料的中间体。通过对邻硝基苯甲醛进行进一步的化学反应，可以制备出不同种类的有机染料。 6.2 药物 邻硝基苯甲醛可以用于合成某些药物分子的中间体。在药物研发过程中，邻硝基苯甲醛可以通过一系列反应步骤，将其转化为目标化合物。 6.3 农药 邻硝基苯甲醛也可以用于制备农药。农药作为植物保护剂，在农业生产中起到防治害虫和病害的作用。通过对邻硝基苯甲醛进行化学修饰，可以制备出具有杀虫作用的化合物。
2024年邻硝基苯甲醛市场发展现状
2024年邻硝基苯甲醛市场发展现状 摘要 本文主要介绍了邻硝基苯甲醛市场发展的现状。首先，对邻硝基苯甲醛的基本信 息进行了简要介绍，包括化学结构、性质和用途。然后，分析了当前邻硝基苯甲醛市场的规模和竞争态势。最后，总结了邻硝基苯甲醛市场发展面临的挑战和机遇，并提出了相应的发展策略。 一、引言 邻硝基苯甲醛是一种重要的有机化工产品，广泛应用于染料、医药和农药等领域。随着经济的发展和科技的进步，邻硝基苯甲醛市场正处于快速增长阶段。然而，市场发展仍面临一些挑战和机遇，需要制定相应的发展策略。 二、邻硝基苯甲醛的基本信息 2.1 化学结构 邻硝基苯甲醛的化学结构如下所示：  2.2 物理性质 邻硝基苯甲醛具有以下主要物理性质： - 分子量：XXX g/mol - 润湿性：可溶于有 机溶剂 - 熔点：XXX ℃ - 沸点：XXX ℃
邻硝基苯甲醛在以下领域有广泛的应用： - 染料工业：用作染料合成的重要中间 体 - 医药工业：用作药物合成的原料 - 农药工业：用作农药的原料 三、邻硝基苯甲醛市场分析 3.1 市场规模 当前邻硝基苯甲醛市场规模已呈现快速增长的趋势。根据市场调研数据显示，2019年全球邻硝基苯甲醛市场规模达到XXX万美元，预计未来几年将保持持续增长。 3.2 竞争态势 邻硝基苯甲醛市场竞争激烈，主要的竞争企业包括XXX、XXX和XXX等。这些企业在产品质量、技术研发和市场拓展等方面具有一定的竞争优势。对于邻硝基苯甲醛生产企业而言，提高产品质量和降低生产成本是增强竞争力的关键。 四、发展挑战和机遇 4.1 挑战 邻硝基苯甲醛市场发展面临以下挑战： - 环保压力：随着环保要求的提高，邻硝 基苯甲醛生产过程中存在的环境污染问题需得到解决。 - 市场需求波动：受经济周期 和行业需求波动的影响，邻硝基苯甲醛市场需求存在不确定性。 - 技术难题：某些新 型邻硝基苯甲醛合成工艺和催化剂的研发仍面临一定的技术难题。
绿色催化氧化合成邻硝基苯甲醛——一个氧化合成教学实验
绿色催化氧化合成邻硝基苯甲醛——一个氧化合成教学实验李胜;杨爽;刘永浩;赵子卓;张琦;黄治炎 【期刊名称】《大学化学》 【年(卷),期】2022(37)5 【摘要】采用“科学问题为目标导向”的实验教学指导原则,将邻硝基苯甲醛的绿色合成工艺开发为有机化学基础实验,丰富了绿色氧化反应在实验教学中的应用。 本新创实验以水溶性2-(2,2,6,6-四甲基-4-亚哌啶基-1-氧化物)乙酸(简称TEMPO-COOH)为催化剂,在摩尔分数0.1%用量下,催化次氯酸钠氧化邻硝基苄醇,实现了重要有机合成中间体邻硝基苯甲醛的高选择性绿色催化合成,产率达93%,纯度>99%。作为本科生基础教学实验,本案例不仅涉及多种有机化学实验基本操作,还包含反应 监测、结构表征、纯度分析等重要环节,同时还融入了绿色化学理念和有机合成方 法学研究的实验探究过程。该新创实验所用试剂环境友好,安全性高,教学时长约为 3–4 h,非常适合用于有机化学基础实验教学。以本实验方案为蓝本,结合有关氧化 反应研究进展的微课学习和拓展练习,实现了理论知识与合成实践之间的有效互动, 提升了化学专业本科生解决较为复杂有机合成问题的综合能力,提高了化学类人才 的培养质量。 【总页数】8页(P13-20) 【作者】李胜;杨爽;刘永浩;赵子卓;张琦;黄治炎 【作者单位】陕西师范大学化学化工学院 【正文语种】中文
【中图分类】G64;O6 【相关文献】 1.金属卟啉仿生催化氧化邻硝基甲苯绿色合成邻硝基苯甲醛 2.取代铁卟啉催化氧化邻硝基甲苯绿色合成邻硝基苯甲酸 3.配位催化氧化合成邻硝基苯甲醛的工艺研究 4.氧气液相氧化邻硝基甲苯合成邻硝基苯甲醛——溶剂对反应的影响 5.离子液体中Ru改性HAP催化氧化邻硝基苯甲醇合成邻硝基苯甲醛 因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买
苯甲醛的制备
苯甲醛的制备 一.产品性质： 甲醛广泛存在于植物界，特别是在蔷薇科植物中，主要以苷的形式存在于植物的茎皮、叶或种子中，例如苦杏仁中的苦杏仁苷。苯甲醛天然存在于苦杏仁油、藿香油、风信子油、依兰依兰油等精油中。有时也称苦杏仁油。纯品是无色液体。物理性质：外观与性状：纯品为无色液体，工业品为无色至淡黄色液体， 有苦杏仁气味。熔点CC ): -26,相对密度(水=1): 1.04,沸点「C ): 179.62 C ( 1.33kPa) , 相对蒸气密度(空气=1)： 3.66, 分子量：106.12, 饱和蒸气压(kPa): 0.13(26C ), 折射率: 1.5455, 闪点(C): 64°, 引燃温度(C ): 192, 溶解性：微溶于水，约为0.6wt (20°C)可混溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿。 化学性质: 苯甲醛的化学性质与脂肪醛类似，但也有不同。苯甲醛不能还原费林试剂；用还原脂肪醛时所用的试剂还原苯甲醛时，除主要产物苯甲醇外，还产生一些四取代邻二醇类化合物和均二苯基乙二醇。在氰化钾存在下，两分子苯甲醛通过授受氢原子生成安息香。苯甲醛还可进行芳核上的亲电取代反应，主要生成间位取代产物，例如硝化时主要产物为间硝基苯甲醛。由乙醇胺盐酸盐环合、中和可生成六水哌嗪。苯甲醛在浓碱溶液中进行歧化反应 (康尼查罗反应，Cannizarro 反应) ：一分子的醛被还原成相应的醇，另一分子的醛与此同时被氧化成羧酸盐。此反应的速度取决于芳环上的取代基。 二．产品的用途： 1. 苯甲醛能进行亲核加成、羟醛缩合、康尼察洛反应、潘金反应、硝化和氯化等系列反应，衍生成许多化工产品，在医药、香料、农药和染料等工业中用途甚广。 2. 苯甲醛用于制造医药品，如苯基氨基乙酸、N-甲基-2-甲基呋喃胺的硫酸盐、 2- 苯基苯并咪唑、麻黄素和氯霉素。 3. 苯甲醛本身用作香料和调味料，还用于加工及合成其它香料和调味料，如肉桂酸及其酯、肉桂醇、肉桂醛、戊基及己基肉桂醛、苯乙醛及苦杏仁酸等。
神奇的有机电化学
神奇的有机电化学 摘要： 有机电化学合成具有许多优点，近二十年来，有关有机电化学合成的研究和工业应用 进展迅速，已成为一门新的热点学科。医药品、香料、农药等称为精细化学品。这类产品 一直用有机合成和发酵法生产，后来才认识到对这些精细化学品采用电解合成的过程是极 为有效的。即有机电合成方法可以在温和的条件下制取许多高附加值的有机产品；而且用 电子这一干净的试剂去代替会造成环境污染的氧化剂和还原剂，是一种环境友好的洁净合成，代表了新世纪化学工业发展的一个方向，近30年来的有机电合成在许多国家得到了 迅速发展。围绕电化学合成有机物和化学法合成有机物的优点进行对比，总结有机电合成 的优点与不足，以及工业生产应用上的问题。 关键词：电化学有机电解制备、电化学的有机化学制备 electrochemicalorganicelectrolyticsynthesis、electrochemicalsyntheticorganicchemistry正文： 早在19世纪初期，雷诺尔德(rheinold)和欧曼(erman)辨认出电是一种强有力的氧化 剂和还原剂，那时他们就已经用醇叶唇柱溶液展开过电解反应的研究。1934年，法拉第首先采用电化学法展开了有机物的制备和水解反应研究，辨认出在醋酸盐水溶液中电解时， 阴极上可以划出co。并分解成烃类化合物。后来，柯尔贝(kolbe)在法拉第工作的基础上，创办了用机电化学合成(又称有机电解制备，下缩写存有机电制备)的基本理论。虽然存有 机电制备的研究早在19世纪初就已经已经开始，但是局限于理论和工艺复杂性及有机催 化剂制备快速发展增添的竞争，存有机电制备在很长一段时间内进展缓慢，只是做为有机 化学家们在实验室中制取有机化合物的一种常用方法，并未在工业化上迈进步伐。 直到20世纪50年代，电化学理论、技术、新材料的发展为有机合成的工业应用奠定 了基础。有机电合成真正取得实质性进展开始于1960年，美国孟山都(monsanto)公司电 解丙烯酸二聚体生产己二腈获得了成功，并建成年产1．45万吨的己二腈生产装置，这是 有机电合成走向大规模工业化的重要转折点。从此，有机化合物的电化学性质和有机电化 学反应机理的研究得到了快速发展，以有机电合成为基础的工业领域不断出现。 由于存有机电制备具备污染太少(甚至无污染)、产物收率和纯度低、工艺流程较短、 反应条件保守等优点，近20年来，世界工业一流国家存有机电制备的发展非常快速，目 前尚无上百种有机化工产品通过电化学制备同时实现了工业化生产或者步入了中试阶段。 近年来每年刊登的有关存有机电化学合成方面的研究论文几百篇，有关的专利发明每年平 均值存有50470项之多，这些数字说明存有机电制备工业已引发人们的足够多注重，并在 高科技领域内崭露头角。我国电制备方面的研究起步较晚。
硝苯地平制备以及合成
硝苯地平一、简介 硝苯地平是第一代钙拮抗剂，为抗高血压、防治心绞痛药物，是20世纪80年代中期世界畅销的药物之一。该药的特点是：起效快，峰/谷比值高，导致了神经体液活化，经多年临床使用，该药的疗效得到了肯定。硝苯地平在价格上也占据了强有力的优势。但药效时间短，血压波动大，尚有负性肌力和负性传导作用。增加冠心病患者的死亡率。 二、基本资料 结构式： 分子量：346.34 主要成分：心痛定nifedipine 3.1 硝苯地平由乙酰乙酸乙酯、邻硝基苯甲醛、氨水缩合得到。 CH3COCH2COOCH3+NH3+CHO NO2N NO2 3 COOCH3 H3C CH3OOC 硝苯地平在结构上属二氢吡啶衍生物，大多可以通过汉斯反应，由2分子酮酸酯和1分子醛、1分子氨缩合成环得到。机理如下：
RCOCH 2COOR 1 +NH 3 RCCH 2COOR 1NH RC CHCOOR 1NH 2 R 2CHO +R 3COCH 2COOR 4 H 2O NH 3 R 2CH C COR 3COOR 4 R 1OOC CH C NH 2 R + C C O COOR 4R 3 R 2HC R 1OOC C NH R C C O COOR 4 R 3 R 2 H C H R 1 4A B H 当R 1 和R 4B 要分别制 3.23.3 kPa, 微1.0785, 无 硝苯地平: C 17H 18N 2O 6, 化学名称, 2,6-二甲基-3,5-二甲氧羰基-4-（2-硝基苯基）-1,4-二氢吡啶。分子量346.34, 黄色针状结晶或结晶性粉末，熔点171～175℃,无嗅，无味。几乎不溶于水，易溶于丙酮、氯仿，略溶于乙醇。 3.4操作步骤 100mL 梨型瓶装回流冷凝器，电磁搅拌, 向反应瓶中依次加入邻硝基苯甲醛7.7g (0.05 mol)、乙酰乙酸甲酯13.9g(0.12mol)、甲醇13 mL 和氨水(25～28%)5.5 mL (0.08 mol)。搅拌下缓缓加热，0.5h 后至回流，反应2～3h 后，取少许反应物，以TLC 色谱检查反应情况，整个回流
完整版硝苯地平制备以及合成
精心整理硝苯地平 一、简介 硝苯地平是第一代钙拮抗剂，为抗高血压、防治心绞痛药物，是20世纪80年代中期世界 畅销的药物之一。该药的特点是：起效快，峰/谷比值高，导致了神经体液活化，经多年临床使 用，该药的疗效得到了肯定。硝苯地平在价格上也占据了强有力的优势。但药效时间短，血压波动大，尚有负性肌力和负性传导作用。增加冠心病患者的死亡率。 二、基本资料 通用名：硝苯地平 化学名称：2，6-二甲基4（2-硝基苯基）-1，4-二氢-3，5-吡啶二1甲酸二甲酯 英文名：NIFEDIPINE 分子式：C17H18N2O6 结构式： 分子量：346.34 主要成分：心痛定nifedipi ne 性状：片剂，喷雾剂。 药品类别：抗心绞痛药 作用类别：降血压药 质量指标：注册标准。 三、合成路线 3.1基本原理 硝苯地平由乙酰乙酸乙酯、邻硝基苯甲醛、氨水缩合得到。 苯地平在结构上属二氢吡啶衍生物，大多可以通过汉斯反应，由2分子酮酸酯和1分子醛、1分子氨缩合成环得到。机理如下： CH3COCH2COOCH 3 + NH3 + NO 2 CH 3OOC H3C
精心整理 R 4, R 和R 3分别相同时，即同一个酮酸酯，上述中间体 A 和B 不必分离，可一锅法合成得到目 的物。但当R 1和R 4，或R 和R 3有一对不同，或两对都不相同时，中间体 A 和B 要分别制备， 最后缩合。本过程中的 副反应较多，如乙酰乙酸甲酯的分解，中间体(含烯链)的缩合等。 3.2试剂与规格 邻硝基苯甲醛CP 或AR M 98% \ j I \ 乙酰乙酸甲酯 C.P 或AR97% 氨水C.P 或AR28〜30% 甲醇C.P 或AR 3.3物理常数及化学性质 邻硝基苯甲醛：分子量151.12，浅黄色针状结晶，熔点44〜46 C,沸点153C /3.06kPa,微溶 于水，溶于醇、醚和苯。 乙酰乙酸甲酯：分子量116.11，无色透明液体，沸点169〜171C ，n D 0 1.418, d 4° 1.0785，无色 透明 液体，具芳香味，微溶于水，易溶于有机溶剂。常压蒸馏时会有部分分解为脱氧乙酸。 硝苯地平:C 17H 18N 2O 6,化学名称，2,6-二甲基-3,5-二甲氧羰基 4 (2-硝基苯基)-1,4-二氢吡啶。 分子量346.34,黄色针状结晶或结晶性粉末，熔点 171〜175C ,无嗅，无味。几乎不溶于水，易 溶于丙酮、氯仿，略溶于乙醇。 3.4操作步骤 100mL 梨型瓶装回流冷凝器，电磁搅拌，向反应瓶中依次加入邻硝基苯甲醛 7.7g(0.05mol)、 乙酰乙酸甲酯13.9g(0.12mol)、甲醇13mL 和氨水(25〜28%)5.5mL(0.08mol)。搅拌下缓缓加热， 0.5h 后至回流，反应2〜3h 后，取少许反应物，以 TLC 色谱检查反应情况，整个回流过程大约 需要3〜4h 。静置，冷却至 5C,析出黄色结晶，布氏漏斗抽滤，少量冰甲醇洗，得粗产品； RCOCH 2COOR + NH 3 H 2O - RCCH N H 2COOR 1 R 2CHO + R 3COCH 2COOR 4 H 2O NH 3 NH 2 A COR 3 COOR 4 R 1OOC C O O R C O O R ICH COOR 4 R 3 HC c HC 一 /O .....COOR 4 当R 1和 2 R 2CH =c _____ RC CHCOOR 1 、、CH 2 2 + 4 O 2 R H R 1OOC 3 —R H —COOR 4 R -7 H H —R 3 COOR 4
硝苯地平制备以及合成
硝苯地平 一、简介 硝苯地平是第一代钙拮抗剂，为抗高血压、防治心绞痛药物，是20世纪80年代中期世界畅销的药物之一。该药的特点是：起效快，峰/谷比值高，导致了神经体液活化，经多年临床使用，该药的疗效得到了肯定。硝苯地平在价格上也占据了强有力的优势。但药效时间短，血压波动大，尚有负性肌力和负性传导作用。增加冠心病患者的死亡率。 二、基本资料 通用名：硝苯地平 化学名称：2，6-二甲基-4-(2-硝基苯基)-1，4-二氢-3，5-吡啶二1甲酸二甲酯 英文名：NIFEDIPINE 分子式：C17H18N2O6 结构式： 分子量：346.34 主要成分：心痛定nifedipine 性状：片剂，喷雾剂。 药品类别：抗心绞痛药 作用类别：降血压药 质量指标：注册标准 。 三、合成路线 3.1基本原理 硝苯地平由乙酰乙酸乙酯、邻硝基苯甲醛、氨水缩合得到。 CH 3COCH 2COOCH 3+NH 3+ CHO NO 2 N NO 2 CH 3 COOCH 3H 3C CH 3OOC 硝苯地平在结构上属二氢吡啶衍生物，大多可以通过汉斯反应，由2分子酮酸酯和1分子醛、1分子氨缩合成环得到。机理如下：
RCOCH 2COOR 1 2+NH 3 RCCH 2COOR 1NH RC CHCOOR 12 R 2CHO +R 3COCH 2COOR 4 H 2O NH 3 R 2 CH C COR 3COOR 4 R 1OOC CH C NH 2 R + C C O COOR 4R 3 R 2HC R 1OOC C NH R C C O COOR 4 R 3 R 2 H C C H R 1 OOC C NH 2R C C O COOR 4 R 3 R 2 C C N COOR 4R 1OOC R R 3 H R 2 H N COOR 4R 1OOC R R 3 H R 2 H H H A B H 当R 1和R 4，R 和R 3分别相同时，即同一个酮酸酯，上述中间体A 和B 不必分离，可一锅法合成得到目的物。但当R 1和R 4，或R 和R 3有一对不同，或两对都不相同时，中间体A 和B 要分别制备，最后缩合。本过程中的副反应较多，如乙酰乙酸甲酯的分解，中间体（含烯链）的缩合等。 3.2试剂与规格 邻硝基苯甲醛 CP 或AR ≧98% 乙酰乙酸甲酯 C.P. 或AR 97% 氨水 C.P.或AR 28～30% 甲醇 C.P. 或AR 3.3物理常数及化学性质 邻硝基苯甲醛: 分子量151.12，浅黄色针状结晶，熔点 44～46℃，沸点153℃/3.06 kPa, 微溶于水，溶于醇、醚和苯。 乙酰乙酸甲酯: 分子量116.11，无色透明液体，沸点169～171℃，n 20 D 1.418, d 20 4 1.0785, 无色透明液体，具芳香味，微溶于水，易溶于有机溶剂。常压蒸馏时会有部分分解为脱氧乙酸。 硝苯地平: C 17H 18N 2O 6, 化学名称, 2,6-二甲基-3,5-二甲氧羰基-4-（2-硝基苯基）-1,4-二氢吡啶。分子量346.34, 黄色针状结晶或结晶性粉末，熔点171～175℃,无嗅，无味。几乎不溶于水，易溶于丙酮、氯仿，略溶于乙醇。 3.4操作步骤 100mL 梨型瓶装回流冷凝器，电磁搅拌, 向反应瓶中依次加入邻硝基苯甲醛7.7g
啶酰菌胺的合成工艺
啶酰菌胺的合成工艺 啶酰菌胺是一种具有抑制真菌活性的化合物，常用于农业中作为杀菌剂。下面将介绍啶酰菌胺的合成工艺。 一、合成路线概述 啶酰菌胺的合成主要分为三个步骤：第一步是邻硝基苯甲醛的合成，第二步是邻硝基苯甲醛与肼的反应生成邻硝基苯肼，第三步是啶酰菌胺的合成。整个合成过程需要在严格无水的条件下进行，使用的原料和试剂需要尽可能纯净。 二、邻硝基苯甲醛的合成 邻硝基苯甲醛是啶酰菌胺合成的重要中间体。首先，将邻硝基氯苯与氢氧化钠在一定温度和压力下反应，生成邻硝基苯酚。然后，将邻硝基苯酚与醋酐在酸性条件下反应，生成邻硝基苯甲醛。这个过程中需要注意控制反应温度和时间，以及确保反应物料的纯度。 三、邻硝基苯肼的合成 将邻硝基苯甲醛与肼在一定温度下反应，生成邻硝基苯肼。这个过程中需要控制反应温度和时间，以及确保反应物料的纯度。 四、啶酰菌胺的合成 将邻硝基苯肼与乙酸酐在酸性条件下反应，生成啶酰菌胺。这个过程中需要注意控制反应温度和时间，以及确保反应物料的纯度。同时，还需要进行后处理，包括产品的提纯、干燥等。 五、工艺优化
为了提高啶酰菌胺的合成效率和质量，可以对上述合成工艺进行优化。例如，可以通过选择合适的催化剂、优化反应条件、采用先进的分离技术等方式进行优化。此外，还可以对原料和试剂进行筛选和改进，以提高产品的纯度和收率。 六、安全注意事项 在进行啶酰菌胺的合成过程中，需要注意安全问题。例如，使用的化学试剂可能具有腐蚀性、毒性等危险性质，需要采取相应的防护措施。此外，在高温、高压等条件下进行反应时，需要特别注意操作安全。为了确保安全生产和操作，需要对员工进行专业的安全培训和操作规程教育。 七、环保措施 在啶酰菌胺的合成过程中，需要注意环保问题。例如，产生的废气、废液等废弃物需要经过妥善处理后才能排放。为了减少环境污染和资源浪费，需要采用环保型的生产工艺和技术，以及使用环保型的原料和试剂。此外，还需要对生产过程中的能源消耗和水资源消耗进行优化和管理。 八、质量检测与控制 为了保证啶酰菌胺的质量和稳定性，需要对每个合成步骤进行严格的质量检测和控制。例如，可以通过色谱分析、光谱分析等方式对产品进行定性和定量分析。同时，还需要对原料和试剂的质量进行严格把关，以确保产品的质量稳定可靠。 九、工业化生产考虑因素 在进行啶酰菌胺的工业化生产时，需要考虑以下因素：设备的选型和设计、生产线的布局和规划、工艺流程的优化和控制、原材料和能源的供应及价格、安全与环保等方面的因素。需要根据实际情况进行综合分析和评估，以确定最合适的工业化生产方案。