几种常用分离提取设备的分离提取技术

第8卷　第3期2010年6月实验科学与技术

Experi m ent Science and Technol ogy Vol 18No 13Jun 12010

收稿日期:2009-12-28;修改日期:2010-03-12基金项目:山东省精品课程基金资助项目(200873135)。作者简介:林　琎(1978-),女,硕士,助理实验师,主

要从事实验室管理工作。

几种常用分离提取设备的分离提取技术

林　琎,杜　磊,罗万春

(山东农业大学植保学院,山东泰安　271018)

摘要:介绍了植物源农药开发过程中常用的几种分离提取仪器设备,即索式提取器、闪式提取器、旋转蒸发仪和中压液相

制备色谱。分别从仪器使用范围、组成、原理、基本操作和使用注意事项等方面做了详细介绍和分析,并针对经典提取分离路线的不足,提出了两条快速、安全且能高效提取植物中活性物质的分离提取路线。关　键　词:索式提取器;闪式提取器;旋转蒸发仪;中压液相制备色谱中图分类号:O6-332 文献标志码:A 文章编号:1672-4550(2010)03-0004-04

Separati on and Extracti on Technology of Several Co mmonly

Used Equi p ments

L I N J in,DU Lei,LUO W an 2chun

(I nstitute of Plant Pr otecti on,Shandong Agricultural University,Taian 271018,China )

Abstract:This paper describes the several commonly 2used separati on and extracti on equi pments in the devel opment p r ocess of botani 2cal pesticides .These equi pments are s oxhlet extract or,flash 2type extract or,r otary evaporat or and the p reparati on of mediu m -p res 2sure liquid chr omat ography .It p resents s ome i m portant equi pments inf or mati on,such as app licati on scope,compositi on,p rinci p le,the basic operati on and notices of usage .Considering the shortcom ings of classic r oad map in extracti on and separati on,one p r oposes t w o faster,safer and more efficient r oad map s .

Key words:s oxhlet extract or;flash 2type extract or;r otary evaporat or;mediu m 2p ressure liquid chr omat ography

1　引　言

植物源农药即利用植物资源开发的农药。开发

的过程会用到分离提取仪器设备,本文对几种常用分离提取仪器设备做简要介绍,旨在使植物源农药工作者在试验过程中能更好地使用分离提取设备,提高分离提取技术。

2　索氏提取器

211　索氏提取器应用范围

一般来讲,如果待提纯样品在溶剂中溶解度是

有限的,而杂质不溶于这种溶剂,即可用索氏提取器进行提取。212　索氏提取器组成索氏提取器由加热、抽提和溶剂回收、冷却3大系统组成。

213　索氏提取器原理

索氏提取器利用了溶剂回流和虹吸两个原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂所萃取。溶剂沸腾蒸汽通过侧管上升后,被冷凝成液体,滴入套筒中,浸润固体物质,当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时,即发生虹吸,流入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸,将固体物质富集在烧瓶中。214　索氏提取器使用操作

用厚滤纸制成筒,加样品用绳扎紧,放入索提的套管中,接好烧瓶和冷凝管;调节合适的冷凝水流速,加热回流并虹吸,继续蒸馏,多次循环后活性物质主要集中于烧瓶;提取完毕,倒出溶剂,即可进行减压浓缩,剩下的固体样品留在套管中,一般就废弃掉了。215　索氏提取器优点

这套装置的优点在于反复萃取蒸馏后,只需回收一批溶剂,没有三废外泄;试剂可回收利用,减少化验成本,并能做到浸泡、抽提溶剂、回收一次完成。216　索氏提取器使用注意事项

1)虹吸管易折断,安装和实验过程中需小心。

第8卷　第3期林　琎,等:几种常用分离提取设备的分离提取技术

2)用滤纸包待提样品时要严实,防止待提样

品粉末漏出堵塞虹吸管;滤纸包大小要合适,既能

紧贴套管内壁,又能方便取放,且其高度不能超出

虹吸管高度。

3　闪式提取器

311　闪式提取器组成

闪式提取器由高速电机、破碎提取刀头和控制

系统3部分组成。

312　闪式提取器的原理

闪式提取器主要工作原理是:高速电机带动内

刀高速旋转,内外刀之间产生强大的剪切作用,同

时外刀腔内产生强大负压,使外刀腔内外发生分子

渗透现象,样品被破碎,并在负压、剪切、高速碰

撞等各种外力作用下,被溶剂分子包围、解离、溶

解、替代、脱离,迅速进入溶剂中,瞬间达到溶剂

浓度的平衡,数秒内完成提取过程。此过程巧妙结

合了剪切、真空、渗透、流体动力等原理,实现了

技术间的组合相承。大量实验证明,该设备提取效

率优于煎煮、回流和渗漉等传统方法[1-2]。

313　闪式提取器的使用

1)对待提样品的要求:待提样品直径应小于

外刀腔的直径,方便样品进入外刀腔。如:JHBE

-50S型外刀腔直径为218c m,要求组织直径不能

大于218c m,以210c m以下为宜。

2)对溶剂的要求:首先选用最合适的溶剂,

溶剂量为容器的

70为宜。JHBE-50S型标准容

器为1500mL,加入的溶剂量应小于1000mL。样品在容器中堆积的高度以溶剂的1/2为宜,这样即可顺利启动电机并达到最佳动力输出。

3)快速启动电机。刀片工作前5s需有足够劲的动力使内刀旋转起来并切碎样品。所以要求启动时迅速将转速调到4档或5档,如果旋纽调到位后刀片没有旋转起来,则可能是被大块的样品颗粒卡住了,需要立即将旋钮回零,把电机升起来,掏出卡在里面的大块颗粒后,重新再试。

4)添加样品。添加样品要少量多次,均匀加入,注意观察电机的运行速度和工作声音,不要一次加入过多而导致“噎死”。JHBE-50型配置的容器加样量不超过500g。电机连续运行时间不要超过2m in。

5)如何节省溶剂:如需提取大量样品又想节省溶剂,可在操作前准备4个配置容器编号后,用1号和2号容器分别提取,将上清液倒入3号容器,加入适量样品,继续提取,这样顺次轮流,可节约部分溶剂。为提高提取收率,可将过滤后滤渣用溶剂浸泡10m in左右,再用闪式提取器进行2次提取,若是贵重样品,可进行3次或4次提取,试验证明,四次提取后收率就很低了。

314　闪式提取器的优点

1)快速、高效、安全。最多2m in即可完成对容器内物料的彻底提取。且内刀在外刀腔内高速旋转,保证了最大的安全性。

2)常温提取。该仪器能在常温下于适当溶剂中工作,避免了有效成分因受热而遭到破坏。

3)适用广泛。适用于植物各个部位的快速提取;适宜于多种溶剂,除乙醚等易燃易挥发溶剂外,可选用丙酮、甲醇、乙醇、冷热水等作为溶剂进行提取;可单品种提取,也可多品种混合提取。

4)节能降耗。JHBE-50型所配电机额定功率为840W,一次提取耗电01014k W・h(1m in),与同功率回流提取法2h耗电1168k W・h相比,耗能仅为其1/120,显著降低了研究和生产成本。

4　旋转蒸发仪

411　旋转蒸发仪的应用范围

主要用于减压蒸馏大量易挥发性溶剂,如浸提液的浓缩和色谱分离时接收馏分的蒸馏,还可分离和纯化反应产物。

412　旋转蒸发仪的组成

由加热装置、蒸发瓶、旋转电机、升降臂、冷凝装置、溶剂接收装置和真空减压装置等部分组成。

413　旋转蒸发仪原理

电机带动烧瓶恒速旋转增大蒸发面积,同时置于水浴锅中恒温加热,通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态,瓶内溶液在负压旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。

414　旋转蒸发仪的使用操作

连接各部分,在蒸发瓶中放入待浓缩样品,打开真空泵和冷凝水开关,水浴锅加热;将蒸发瓶调速旋钮旋到最小,打开电源,升降臂调至合适高度,缓缓将调速旋钮旋至所需转速;调节真空度或加热温度得到最适蒸馏速度,表现为所蒸出溶剂匀速成滴落下,不成行落下。蒸馏结束时,先停止烧瓶旋转,再通大气平衡压力,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。

415　旋转蒸发仪使用注意事项

旋转蒸发仪使用时应注意以下3点:

1)蒸馏温度和压强同时制约样品的分离,对

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