锡矿中锡含量的测定

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1.方法提要
试样经碱熔融分解,在硫酸介质中,用酒石酸、柠檬酸、草酸掩蔽钨、钼等干扰元素(二氧化硅应控制在25mg以内),锡与苯基荧光酮、聚乙二醇辛基苯基醚(OP)和溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)生成红色络合物,在波长515nm用吸光光度法测定锡的含量。

本法适用试样中ω(Sn)/10-2<2的测定。

2.试剂
2·1.过氧化钠,分析纯。

2·2.硫酸(p1. 84g/mL),分析纯。

2.3.酚酞指示剂:称取0.1g酚酞溶于100mL乙醇中。

2.4.柠檬酸-抗坏血酸溶液:称取10g乳酸和2g抗坏血酸溶于100mL 水中。

2.5.酒石酸溶液:称取20g酒石酸溶于100mL水中。

2·6.草酸溶液:称取1g草酸溶于100mL水中。

2·7.OP溶液:移取4mLOP溶于100mL水中。

2·8.CTMAB溶液:称取0.4gCTMAB溶于100mL乙醇中。

2·9.苯基荧光酮溶液:称取0.04g苯基荧光酮溶于100mL乙醇中。

2·10.锡标准贮存溶液:称取1.0000g金属锡(纯度99.99%)于500mL烧杯中,加入60mLH2SO4,加热溶解后,取下冷却,补加160mLH2SO4(1+1),冷却后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至约800mL,摇匀,冷却,用水稀释至刻度,混匀。

此溶液为C(Sn)=1000ug/mL。

2·11.锡标准溶液:移取10.00mL锡标准贮存溶液(2·10)于1000mL 容量瓶中,用硫酸(10+90)稀释至刻度,混匀。

此溶液为C(Sn)
=10ug/mL。

3.分析步骤
称取0.2000g(视含量而定)在105℃烘2h的试样于高铝坩埚中,加2g过氧化钠,混匀,再覆盖一层(约1g)过氧化钠,将坩埚放入700~750℃马弗炉中熔融至暗红色(约10min),取出冷却,将坩埚置于250mL 烧杯中,加20mL水浸取熔块,同时盖上表面皿,待熔块溶解后,洗净坩埚。

加几毫升乙醇,加热煮沸数分钟,取下冷却,转入50mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,澄清或干过滤。

分取10.00mL溶液于50mL容量瓶中,加1滴酚酞指示剂(2.3),用硫酸(1+5)中和使颜色由无色至红色再至无色,补加5mL硫酸(1+5)、加5mL酒石酸溶液(2.5)、10mL柠檬酸-抗坏血酸溶液(2.4)、2mL 草酸溶液(2.6),摇匀;加2mLOP溶液(2·7)、4mL CTMAB溶液(2·8),用水稀至40mL左右,摇匀;加2.0mL苯基荧光酮溶液(2·9),用水稀释至刻度,摇匀。

10min后,用2cm比色皿于波长515nm处测量其吸光度;随同试样做空白试验。

工作曲线的绘制:于一组50mL容量瓶中,分别加入0,1,2,4,6,8,10ug锡标准溶液,加入10mL空白溶液,加1滴酚酞指示剂(2.3),以下按试样分析步骤操作。

测量吸光度并绘制工作曲线。

4.分析结果的计算
按下式计算钼的含量:
ω(Sn)/10-2=ρV1×10-4/V2m
式中:ρ—工作曲线上查得试液中钼的质量浓度,ug/mL;
V1─试样溶液的总体积,mL;
V2—分取试样溶液的体积,mL;
m─称取试样的质量,g。

5.允许误差
锡矿中锡的结果的差值应满足表2的误差要求,其他按表3的误差执行。

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