等离子喷涂常规和纳米8YSZ热障涂层的性能

18 中国表面工程2008年
等离子喷涂常规和纳米8YSZ热障涂层的性能
何箐1，吕玉芬1，汪瑞军1，李宏2
（1.北京金轮坤天特种机械有限公司北京 100083； 2.空军驻北京地区军事代表室北京 100061）
摘 要：分别采用了常规微米和纳米8YSZ粉末使用大气等离子喷涂系统进行热障涂层的制备，研究了涂层的结合强度、微观结构、常温热导率、折弯性能，试验结果表明：纳米涂层的结合强度要低于常规8YSZ涂层，但涂层的热导率、弯曲性能均优于常规8YSZ涂层。

关键词：热障涂层；纳米8YSZ；等离子喷涂；涂层性能
中图分类号：TG174.442 文献标识码：A文章编号:1007–9289(2008)06–0018–05
Properties of Thermal Barrier Coatings with Common and nano 8YSZ Powders
HE Qing1, LV Yv-fen1, WANG Rui-jun1, LI Hong2
(1.Beijing Golden Wheel Special Machine Co.,Ltd. Beijing, 100083；2. Air Force Representative office stationed at Beijing. Beijing, 100061 China)
Abstract: The thermal barrier coatings were prepared by Air plasma spray with common and nano 8 % yttria stabilized zirconia powders. The properties of these thermal barrier coatings were investigated, such as bond strength, thermal conductivity, microstructure and bend property. The results show that the bond strength of thermal barrier coating with Nano 8YSZ powder is lower than that of the coating with common 8YSZ powder, but the thermal conductivity and bend property are better than that of the coating with common 8YSZ powder.
Key words: thermal barrier coating; Nano 8YSZ; plasma spray; properties of the coating
0 引言
随着燃气涡轮发动机涡轮前温度的不断提高，高温合金的发展已经不能满足其服役工况要求，因而热障涂层的使用成为必需。

热障涂层的使用可以降低传入基体的热量，可以提高基体使用温度和延长基体使用寿命，并保护基体材料，提高基体材料的抗高温氧化和腐蚀能力[1~3]。

目前应用最多的热障涂层材料是质量分数为6%～8 %的氧化钇稳定氧化锆，由于其导热系数低，热膨胀系数高、熔点高、具有优异的抗腐蚀能力和良好的力学性能，在TBCs体系中被广泛应用[4~7]。

尽管8YSZ材料存在高温相变和具有极限使用温度等缺点，但迄今为止仍然没有一个单一材料收稿日期：2008–07–07; 修回日期：2008–09–13
作者简介：何箐（1983–），男(汉)，助工，工学硕士。

的综合性能可以超过它，8YSZ仍然是使用最广泛、最经典的热障涂层材料。

文中研究了常规8YSZ粉末和纳米团聚8YSZ粉末的特性，并使用大气等离子喷涂系统分别制备热障涂层。

对涂层的结合强度、微观结构、常温热导率、热循环性能进行了系统的研究。

1 试验内容及方法
1.1 试验材料
使用IN718镍基高温合金材料作为力学性能和微观结构分析等离子喷涂试样的基体材料，使用高纯石墨棒作为比热容测试和热扩散系数测试样品的基体材料，使用GH3030薄板作为涂层折弯性能测试样品的基体材料。

使用NiCoCrAlTaY粉末作为打底层，使用ST–8YSZ–15（Metco 204NS–G）中空粉末和
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HHZrO–12纳米团聚粉末作为陶瓷面层材料，分别进行涂层的制备。

喷涂粉末的特征见表1。

1.2 等离子喷涂工艺
粉末的喷涂工艺试验使用DH–80等离子喷涂系统，配备标准F4喷枪，喷涂工艺参数如表2所示。

表1 喷涂粉末特性
Table 1 Properties of the powders for plasma spray
粉末粒度范围/µm 制备方法
HHZrO–12 －75~+45 纳米粉喷雾干燥+轻度烧结（纳米团聚粉）
ST–8YSZ–15－106~+11 Metco
204NS–G中空粉（等离子球化）HHNiCoCrAlTaY–9－100~+45 真空电极雾化
表2 等离子喷涂工艺参数
Table 2 Plasma spray parameter
涂层主气/流量q/(L/min) 次气/流量q/(L/min)电流I/ A 电压U/V喷涂距离/mm
打底层 Ar/41.7 0.25 590 67 130 面层 Ar/30 1.5 600 70 110
1.3 粉末及涂层物相、微观结构分析
使用普通扫描电镜和ZEISS SUPRA 55型场发射扫描电镜分别对粉末和涂层形貌进行了分析。

粉末和涂层的相结构分析使用日本理学Dmax–RC旋转阳极X射线衍射仪，40 kV，120 mA，Cu靶，λ＝1.5405Ǻ，步进式扫描，速度为0.2º/min。

1.4 涂层性能分析
使用Instron材料试验机，根据国标GB/T 8642–2002的相关规定测试了涂层的结合强度。

使用德国耐驰LFA427 /3 /G型激光导热性能测试仪测试了陶瓷涂层的热扩散系数。

使用差示扫描量热仪（DSC）法对涂层的定压比热容进行了测试。

2 试验结果及分析
2.1 粉末特性分析
使用干筛分法对粉末粒度分布的检测结果如图1所示。

粉末粒度主要集中在30 µm～90 µm的范围内，粉末粒度分布相对比较均匀，均呈高斯分布。

粉末的显微形貌如图2所示，两种粉末均为球形或近球形，粉末粒度分布均匀，没有破碎粒子的出现。

特别是ST–8YSZ–15粉末，经过等离子球化后，粉末表面比较光滑；而HHZrO–12粉末由纳米原粉经过喷雾干燥和煅烧后，保持了喷雾干燥后的球形粒子状态，两种粉末均具有良好的流动性。

图1 粉末的粒度分布
Fig.1 Size distribution curve of powders
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(a) ST–8YSZ–15粉末(b) HHZrO–12粉末
图2 粉末的显微形貌
Fig.2 The morphology of powders (a) ST–8YSZ–15 (b) HHZrO–12
2.2 等离子喷涂涂层性能分析
图3为粉末及涂层的相结构分析结果。

两种
粉末均以四方相（T/T’ –ZrO2）和单斜相(M–ZrO2)
两相存在，使用参比强度法分析粉末中单斜相的
含量， ST–8YSZ–15粉末中单斜相含量约为9.5
%，HHZrO–12纳米团聚粉末中单斜相含量约为
12 %。

经过等离子喷涂后，所获得的涂层完全转
变为四方相，说明粉末在喷涂过程中，粒子可以
被充分加热、升温，部分单斜相可完全转化为四
方相。

对涂层常温下的热导率进行了测试分析，分
别测试常温下涂层的密度（ρ）、定压比热容（C p）
和热扩散系数（α），利用公式热导率K=αC pρ计
算出涂层的热导率，结果见表3。

(a) ST–8YSZ–15粉末及涂层(b) HHZrO–12粉末及涂层
图3 粉末及涂层的相结构分析
Fig.3 X–Ray diffraction pattern of powders and coatings (a) ST–8YSZ–15 (b) HHZrO–12
表3 涂层的热导率计算
Table 3 Thermal conductivity of the coatings
粉末涂层密度ρ/(g.cm-3) 比热容C p/（J.g-1.k-1）热扩散系数a/(10-6m2.S-1) 热导率K/(W.m-1.k-1) ST–8YSZ–15 4.96 0.479 0.589 1.4 HHZrO–12 4.78 0.47 0.429 0.96 在常温下，纳米团聚粉末所制备的热障涂层热扩散系数和热导率明显低于常规8YSZ中空粉
第6期 何箐等：等离子喷涂常规和纳米8YSZ 热障涂层的性能 21
末所制备的涂层。

由图4可知，中空粉末ST –8YSZ –15喷涂后涂层中存在一定的球形孔隙，但在更高的倍数下，可以发现涂层非常致密，形成了明显的溅片结构，同时没有较多和细小孔隙和层间孔隙出现。

而HHZrO –12纳米团聚粉末喷涂后，涂层中出现了较多的细小孔隙，同时涂层中明显的出现了较多的纳米晶结构。

均匀分布的细小孔隙和纳米晶的出现，有利于降低涂层的热导率，因而涂层的微观结构及孔隙大小和分布可以很好的解释纳米和常规8YSZ 粉末喷涂涂层的热传导性能。

表4列出了涂层的结合强度测试结果，常规粉末喷涂涂层结合强度大于40 MPa ，明显高于纳米团聚粉末喷涂涂层。

从断裂位置发现，常规粉末喷涂后，涂层的内聚强度低于界面强度，断裂位置均为陶瓷面层内部断裂；而同一组纳米粉末喷涂涂层的断裂位置均不同，除去因为喷砂或者喷涂过程温度控制等因素导致的打底层和基体断裂，同时也出现了面层不同位置的断裂，说明了相对常规粉末来说，纳米团聚粉末在等离子喷涂过程中，涂层质量均匀性更难控制。

(a) ST–8YSZ–15
(b) HHZrO–12 图4 陶瓷面层的微观结构
Fig.4 Microstructure of the ceramic topcoat (a) ST–8YSZ–15 (b) HHZrO–12
表4 涂层结合强度测试结果 Fig.4 Bond strength of the coatings
序号
粉末
拉伸载荷/kN
断开位置
结合强度/MPa
平均值/MPa
1-1 53 面层局部断裂 42.18 1-2 48.7 面层局部断裂 38.75
1-3 55.5 面层局部断裂 44.17 1-4
ST–8YSZ–15 50.7
面层局部断裂 40.35
41.36
2-1 42.2 面层和打底层之间
33.5817
2-2 31.4 打底层 24.9873
2-3 31 面层局部断 24.669 2-4
HHZrO–12 31
打底层
24.669
26.98
22 中国表面工程2008年
图5为涂层弯曲180º后的表面形态，常规8YSZ粉末喷涂后涂层中出现较多的裂纹，除了边缘部分有一定的剥离外，其余部分也有进一步剥离的趋势。

而纳米团聚粉末HHZrO–12喷涂后涂层边缘剥落区域面积和剥落区域距边缘距离均小于常规8YSZ粉末喷涂涂层，另外，纳米团聚粉末喷涂涂层中裂纹数量、裂纹长度均少于或小于常规粉末喷涂涂层。

因而，可以认定纳米粉末喷涂涂层的折弯性能和韧性要远优于常规粉末喷涂涂层。

（a）ST–8YSZ–15
(b）HHZrO–12
图5 弯曲180o后涂层表面形貌
Fig.5 Surface morphology of the coating by bending with 180 degree（a）ST–8YSZ–15 （b）HHZrO–12
3 结论
(1) 两种粉末均具有较好的流动性，粒度分布均匀，且粉末中均含有一定量的M相；
(2) 两种粉末的喷涂涂层只存在单相结构，即四方相（T/T`），表明等离子喷涂工艺参数适当。

纳米粉末喷涂后涂层中存在一定的微小孔隙和纳米晶，纳米粉末喷涂涂层热导率明显低于常规涂层；
(3) 常规微米8YSZ粉末喷涂涂层相对具有更高的结合强度，纳米团聚粉末在等离子喷涂制备过程中涂层质量均匀性的控制要难于常规涂层；
(4) 纳米粉末喷涂涂层的弯曲性能远优于常规粉末喷涂涂层，具有较好的韧性。

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作者地址：北京市德胜门外北沙滩1号87#信箱100083 Tel：(010)64882278 E-mail: heqing68@ ********************************************** ·本刊讯·
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