硅烷交联聚乙烯配方工艺

第二章 实 验 部 分
二步法工艺流程
PE DCP A151
熔融挤出造粒 接枝PE A料
PE DBTDL 1010
熔融挤出
催化剂 母料B料
A料B料 A与B 的混料
机械混合
挤出 成型
含催化剂 的接枝PE 制品
浸泡 热水中
交联PE 制品
水解缩 合交联
第三章 结果与讨论
3.1 硅烷交联聚乙烯配方 3.2 工艺和设备对凝胶含量和熔体流动速
硅烷交联交联聚乙烯
1.1 交联聚乙烯发展简史 1.2 硅烷交联聚乙烯概述 1.3 应用领域
(1) ROOR
2RO.
+ RO .
.
+ ROH
(2)
.
+ CH2=CHSi(OR)3
CH2
. CH
RO Si OR OR
+
CH2
. CH
RO Si OR OR
+
.
CH2 CH2
RO Si OR
OR
(3)
RO
+ H2O CH2 CH2 Si OR OR
HO
+
CH2 CH2 Si OH OH
ROH
(4)
+
CH2
CH2
CH2
CH2
HO Si OH HO Si OH
OH
OH
+
CH2 CH2 HO Si OH
O HO Si OH
CH2 CH2
H2O
第二章 实验部分
2.1 主要原材料 2.2 主要实验设备 2.3 实验工艺 2.4 测试手段
PE
PE+A151+DCP
20000
PE+A151
+DCP+DBTDL
16000
20
40
60
80
100
120
140
γ ,s -1
图3-11：硅烷接枝体系剪切应力和剪切速率之间的关系
600
550
PE
500
PE+A151+DCP
PE+A151
450
+DCP+DBTDL
400
350
300
250
200
20 40 60 80 100 120 140 160 180
60
80
螺杆转速，r/min
图3-10：螺杆转速对熔体流动速率的影响
设备对凝胶含量、MFR和拉伸性能的影响
项目
1#
2#
3#
4#
5#
挤出设备 温度,℃
φ30×25单 螺杆挤出机,
通用型.
160～220
φ80×30单螺 杆挤出机,BM
螺杆
160～220
φ55×38同向 平行双螺杆
挤出机
180～210
ф57×180/ф1 20×7同向双 螺杆挤出机/ 单螺杆挤出 机双阶挤出
24.4
24.8
断裂伸长率,%
310
330
320
380
400
3.3硅烷接枝聚乙烯流动性和预交联研究
3.3.1 硅烷接枝反应体系的流变行为 3.3.2 水份和温度对硅烷交联聚乙烯熔体流动性
的影响
硅烷接枝反应体系的流变行为
,P a η ,Pa.s
a
40000
36000
32000
28000
24000
200
190
54.5
0.67
150
180
200
220
200
54.8
0.69
螺杆转速对凝胶含量和熔体流动速率的影响
凝胶含量，% MFR,g/10min
60
55
50
45
40
35
30
0
20
40
60
Biblioteka Baidu
80
螺杆转速，r/min
图3-9：螺杆转速对凝胶含量的影响
1.4
1.2
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0
20
40
机
180～210/160
ф140×7/ф18 0×6 BUSS KKG14-18混
炼设备
160～210/130
螺杆转速,r/min
40
40
200
250
230
MFR,g/10min
1.0
1.2
1.2
1.4
1.6
凝胶含量,%
61.5
63.1
67.3
67.1
68.3
拉伸强度,MPa
22.1
22.7
23.0
引发剂种类对凝胶含量和MFR的影响
引发剂类型
BPO
DCP
LPO
CHP
凝胶含量，%
40.6
58.7
56.2
45.2
MFR（g/10min） 0.48
0.12
0.15
0.22
引发剂用量对凝胶含量和熔体流动速率的影响
凝胶含量（%） MFR，g/10min
70 60 50 40 30 20 10 0
0 0.05 0.1 0.15 0.2
PE结构对凝胶含量和熔体流动速率的影响
凝胶含量，% MFR， g/10min
70
60
50
40
LDPE
30
LLDPE
HDPE
20
10
0 0 0.05 0.1 0.15 0.2
DCP含量，%
图3-7：PE结构对凝胶含量的影响
3
2.5
2
LDPE
LLDPE
1.5
HDPE
1
0.5
0 0 0.05 0.1 0.15 0.2
DCP含量（%）
图3-1 DCP用量对凝胶含量的影响
2.5
2
1.5
1
0.5
0 0 0.05 0.1 0.15 0.2
DCP含量，%
图3-2：MFR与DCP含量关系曲线
硅烷种类对凝胶含量和熔体流动速率的影响
硅烷种类 凝胶含量，% MFR，g/10min
A151 58.4 0.45
A171 60.3 0.38
γ ,s -1
图3-12：硅烷接枝体系表观粘度和非牛顿剪切速率关系曲线
η ,Pa.s a ln
600 550 500 450 400 350 300 250 200
A172 62.1 0.17
硅烷用量对凝胶含量和熔体流动速率的影响
凝胶含量，%
MFR，g/10min
70
0.8
60
0.7
50
0.6
40
0.5
0.4
30
0.3
20
0.2
10
0.1
0
0
0
1
2
3
4
0
1
2
3
4
VTEOS含量，%
硅烷含量，%
图3-3凝胶含量随VTEOS含量变化关系曲线
图3-4：硅烷用量对MFR的影响
DCP含量，%
图3-8：PE结构对MFR 的影响
温度对凝胶含量和熔体流动速率的影响
Ⅰ
挤出机各段温度
Ⅱ
Ⅲ
Ⅳ
Ⅴ
凝胶含 量,%
MFR g/10 min
140
150
160
170
160
46.7
1.2
140
160
170
180
170
50.1
0.93
140
170
180
190
180
53.2
0.78
150
180
190
率和拉伸性能的影响 3.3硅烷接枝聚乙烯流动性和预交联研究 3.4 硅烷交联聚乙烯结构和性能 3.5 硅烷交联聚乙烯专用料研究
3.1硅烷交联聚乙烯配方
3.1.1 引发剂种类及其用量对凝胶含量和 熔体流动速率的影响
3.1.2 硅烷种类及其用量对凝胶含量和熔 体流动速率的影响
3.1.3 基体树脂对凝胶含量和熔体流动速 率的影响
PE分子量对凝胶含量和熔体流动速率的影响
凝胶含量，%
MFR，g/10min
70
60
50
40
5000S
30
7006A
20
10
0 0 0.05 0.1 0.15 0.2
DCP用量，%
图3-5：PE分子量对凝胶含量的影响
7
6
5000S
5
7006A
4
3
2
1
0
0
0.05
0.1
0.15
0.2
DCP含量，%
图3-6：PE分子量对MFR的影响