水质总氮测定影响空白值因素的研究

关 键 词 ： 氮 测 定 ； 白 实 验 ； 素 ； 究 总 空 因 研 中图 分类 号 ： ３ Ｘ８ ２ 文献 标 识码 ： Ａ 文 章 编 号 ： ０ ６ ７ ８ （ ０ ０ １ 一 Ｏ １ 一 Ｏ １Ｏ— ９ １２ １ ）９ Ｏ７ １ 光 度 法 子 波 长 ２ ０和 ２ ５ ２ ７ ＮＭ 处 ， 别 测 出 吸 光 度 分
总 氮 是 地 表 水 水 质 监 测 分 析 中 的 常 规 监 测 指 标 ， 是 判 别 地 下 水 、 表 水 污 染 程 度 的 重 要 指 标 之 也 地
一
。
目前 国 内 普 遍 采 用 的 是 《 性 过 硫 酸 钾 消 解 紫 外 碱
分 光 光 度 法 》 ＧＢ／ １ ９ ～ １ ８ ） 测 定 水 质 中 的 （ Ｔ１ ８ ４ ９ ９来 总 氮 ， 点 是 所 用 的 化 学 试 剂 、 器 设 备 比较 少 ， 优 仪 操
１ １ 测 定 原 理 ．
无 氨 水 、 氧 化 钠 、 性 过 硫 酸 钾 溶 液 、 ＋ ９盐 氢 碱 １ 酸 、 酸 钾 标 准 溶 液 １ ｍｇ Ｌ。 硝 ０ ／
１３ ． 仪 器
ＴＵ 一 １ １ ８ ０紫 外 分 光 光 度 计 、 ０ ｍ 石 英 比 色 １ｒ ａ 皿 、 ５ ｌ 塞 比 色 管 、 用 手 提 式 蒸 气 灭 菌 器 （ 力 ２ｍ 具 医 压
在 此 过 程 中 有 机 物 同 时 被 氧 化 分 解 。可 用 紫 外 分 光
通 过 校 准 曲 线 的 绘 制 、 白 试 验 的 研 究 提 出 影 空 响水质 总氮 测 定空 白值 的 因素 。
２． 工 作 曲 线 的 绘 制 １
表１
１
按 照 水 样 的分 析 步骤 绘制 ０ １ｍｇ Ｌ 的 工 作 曲 线 ￣ ０ ／
２ ３ ４ ５ ６ ７ ８ ９ １ Ｏ
项目
＼＼ 结 果
含 量 （ ｇ ａ ｒ ）
Ａ２ 一 ２ ２ ２ ｏ Ａ ７ ５
００ ．０
０００ ．３
１０ ．０
００２ ． ６
３ ０ ．０
００８ ． ７
５ ０ ．０
０ １１ ． １
７ ０ １ ． ０ ３ ．０ ５ ． ０ ７ ． ０ １０ ０ ．０ ０ ０ ０ ０ Ｏ ０ ０ ０ ０ ．
有 影 响 的 实 验 室 制 备 。 ＧＢ／ １ ８ ４ １ ８ ￣ Ｔ １ ９ — ９ ９要 求 的
ｓ ７ ７ ８Ｘｌ 一。 ． ８ ×１ 一。 ． ８ ｉ ．７ ０ ８ ４ ５ ０ ８ ４ ５Ｘ１ 一。 ． ７ Ｘ１ 一 ７ ７ ８ １ 一。 ０ ７７８ ０ ．７Ｘ ０ Ｓ２ ６． Ｘ １ ６ ｉ ０ ５ ０ ７×１６ ２ ０ ７￣１６ ２ Ｏ ６ ． Ｘ １ ６ ６ ． Ｘ１ ６ ０ ５ ０ ０ ５ ０
２ １ 年第 １ 期 ００ ９
内 蒙 古石 油４ ｒ Ｌ＿ －
１ ７
水质 总 氮 测 定 影 响 空 白值 因 素 的研 究
陶晓红 ， 向荣 ， 庞 孙 燕
（ 国 石化 集 团 公 司 中 原 油 田分 公 司 技 术 监 测 中 心 ） 中 摘 要 ： 用 碱 性 过 硫 酸 钾 消 解 紫 外 分 光 光 度 法 测 定 水 体 中 的 总 氮 ， 过 校 准 曲 线 的 绘 制 、 白 实 利 通 空 验 ， 出 了影 响 空 白 值 的 因 素 ， 空 白 值 控 制 在 环 境 监 测 要 求 的 范 围 内 。 提 将
３ 无 氨 水 的 制 备 ．１
通过 长 期 实 验 表 明 ： 氨水 应 在 对 总 氮 测定 没 无
Ｘ２
ｘ ｉ
００ １ ． ４
０ ０ ５ ．３ ５
０００ ． ３
００６ ． ３
００ ９ ． ２
００ ５ ． ３
００２ ．４
０ ０ ６ ．３５
００３ ． ４
０ ０ ７ ．３５
作 简 单 。 是 该 方 法 对 空 白值 的 要 求 非 常 高 ， 白实 但 空 验 不 容 易 做 好 ， 验 结 果 常 偏 高 。 对 此 ， 们 通 过 校 实 我 准 曲 线 的 绘 制 、 白 试 验 提 出 测 定 水 质 总 氮 时 应 注 空 意 的问题 。
１ 总 氮 测 定 的 原 理 及 仪 器
为 １ １ １ ４ ｇ ｃ ， 内 温 度 １ Ｏ １ ４ ） ． ～ ． ｋ ／ｍ 国 ２一 ２℃ 。 ２ 实 验
在 ６ ℃ 以 上 水 溶 液 中 ， 硫 酸 钾 可 分 解 产 生 硫 ０ 过 酸 氢 钾 和 原 子 态 氧 ， 酸 氢 钾 在 溶 液 中 离 解 而 产 生 硫 氢离 子 。 界 处 的原子 态氧 在１ Ｏ １４ 条 件下 ， 分 ２～ ２℃ 可 使 水 样 中 含 氮 化 合 物 的 氮 元 素 转 化 为 硝 酸 盐 。并 且
Ａ２ ０和 Ａ２ ５， Ａ — Ａ２ Ｏ ２ ２ ５求 出 Ａ ， Ａ 的 ２ ７ 按 ２ 一 Ａ ７ 按 值 查 校 准 曲 线 并 计 算 总 氮 含 量 。 氮 的 最 低 检 出浓 度 为 ０ ０ ０ ／ 测 定 上 限 为 ４ ｇ Ｌ。 ． ５ ｍｇ Ｉ， ｍ ／
１２ ＿ 试 剂
０１０ ．４ ０１０ ． ９ ０４６ ． ８ ０ ７２ ． ９ １０９ ． ９ １５ ５ ． ３
Ａ— Ａｏ
０００ ．０
００２ ． ３
００８ ． ４
００１ ． ８
０１０ ． １
０１０ ． ６
０４６ ． ５
０７２ ． ６
１０９ ． ６
１５ ５ ． ０
备注 ： 作曲线 Ｙ一０ ０ ７ ． １ ０ ｒ ． ９ ９ 空 白吸光度 Ａ２ 一２ ７＝０ ０ ０ 工 ．０ ＋ｏ ０ ５ Ｘ，：０ ９ ９ ， ２ Ａ２ ｏ ５ ． ３
２ ．２ 空 白 实 验
３
结论
表２
批内
Ｘｌ 光 度 ） 吸
批 间
００２ ． ４ ００ １ ． ４ ００１ ．３ ００２ ． ３
通 过 以 上 的 实 验 过 程 可 以 总 结 出水 质 总 氮 测 定 过 程 中影 响 空 白值 的 因 素 。