6 物质的分离与提纯(蒸馏、萃取分液)
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⑧盐析 h.除去硝酸钾中混有的氯化钠
[规律方法]
依据物质的物理性质选择恰当的分离(提纯)方法
(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)
(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)
蒸发浓缩、 冷却结晶
(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)
2、(2013· 高考新课标全国卷Ⅰ)下列实验中，所采取的
分离方法与对应原理都正确的是( D ) 选项 A B 目的 分离溶于水中 的碘 分离乙酸乙酯 和乙醇 除去KNO3固体 中混杂的NaCl 除去丁醇中的 乙醚 分离方法 乙醇萃取 分液 原理 碘在乙醇中的溶 解度较大 乙酸乙酯和乙醇 的密度不同 NaCl在水中的溶 解度很大 丁醇与乙醚的沸 点相差较大
第2讲
物质的分离和提纯
第3课时
物质分离、提纯的常用物理方法 （蒸馏、萃取、分液等）
3、蒸馏
方法 适用范围 装置 注意事项 ①温度计的水银 互溶的、 球放在蒸馏烧瓶 支管口 处； 的________
沸点 相 ______
蒸馏 差较大的 液体混合 石棉网 物的分离 液体不超过 容积的2/3
②蒸馏烧瓶内要 沸石 ； 加________
的Br2 苯酚
体混合物中 0.1000 mol· L－
回收I2
1
K2Cr2O7溶液
装置
或仪
器
4．(2012· 高考北京卷)下列实验中，所选装置不合理的是 ( A )
A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④
B．用CCl4提取碘水中的碘，选③
C．用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤ D．粗盐提纯，选①和②
操作步骤：
a、检漏 b、装液，混合振荡，排气 C、静置 d、分液
关闭分液漏斗颈部旋塞，向分液 漏斗内注入适量的蒸馏水，观察旋 塞的两端以及漏斗的下口处是否漏 水，若不漏水，关闭上磨口塞，左 手握住旋塞，右手食指摁住上磨口 塞，倒立，检查是否漏水；若不漏 水，正立，将上磨口塞旋转180度， 倒立，检查是否漏水，若不漏水， 则此分液漏斗可以使用 。
A．甲苯、酒精
C．汽油、乙酸
B．四氯化碳、苯
D．汽油、甘油
(4)为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液，实验室有
烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石
棉网以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器有 分液漏斗 普通漏斗 _____________ 、 ________________。 (5)小组用CCl4萃取碘水中的碘，在右图的分液漏斗中， 紫红 色；他们打开分液漏斗活塞，却未见 下层液体呈______
液体流下，原因可能是
____________________________________ 。 分液漏斗上口活塞小孔未与空气相通
(6)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还须
经过蒸馏，指出下面实验装置图中的错误之处：
缺石棉网 ①_____________________ ； 温度计插到了液体中 ②_____________________ ； 冷凝管进出水的方向颠倒。 ③_____________________
6、升华
方法 适用范围 混合物中某一 成分在一定温 升华 度下可直接变 为 气体 ， 装置 注意事项 应与物质的分解反应 区分，如NH4Cl NH3↑＋HCl↑是化 学变化不是升华
再冷却成固体
感悟思考
利用加热的方法可以除去氯化钠晶体中混有的少量碘， 也可以除去氯化钠晶体中混有的少量氯化铵。两者的原 理一样吗？ 不一样。前者是物理变化，利用的是碘易升华的性质；
③冷凝管水流方 向应为“下口进、 上口出 ”
4、萃取、分液
方法 适用范围 (1)萃取：利用 溶质在互不相 溶的溶剂里的 溶解度不同， 用一种溶剂把 萃取 溶质从它与另 和分 一种溶剂组成 液 的溶液里提取 出来； (2)分液：分离 两种互不相溶 的液体混合物 装置 注意事项
Ⅰ.萃取剂须具备的条件 ①溶质在萃取剂中的溶解 大； 度比在原溶剂中___ ②萃取剂与原溶剂 互不相溶 ； __________ ③萃取剂与溶质不反应 ____ ； Ⅱ.分液时，打开口部的 塞子或使塞子上的小孔对 准漏斗口上的小孔, 分液漏斗中下层液体从 下口 放出，上层液体 ______ 上口 倒出 从______
C
D
重结晶
蒸馏
【思路点拔】(1)要了解各物质的性质。 (2)掌握分离、提纯常用方法的适用范围。
题组二
分离、提纯装置的选择及操作
3．(2012· 高考天津卷)完成下列实验所选择的装置或仪器
(夹持装置已略去)正确的是( A ) A B C D
配制100 mL
用CCl4提 除去乙 从KI和I2的固
实验 取溴水中 醇中的
加快过滤速度 过滤方法的优点是__________________________________ 。
5．如图是中学化学中常用于混合物的分离和提纯的装置， 请根据装置回答问题：
D 填代 (1)从氯化钾溶液中得到氯化钾固体选择装置_____(
表装置图的字母，下同)；除去自来水中的Cl－等杂质， A 。 选择装置_____ B，该分离方法的名称 (2)从碘水中分离出I2，选择装置____ 萃取分液 。 为___________
冷凝管 ，进水的方向是 (3)装置A中①的名称是________ 下口进，上口出 ________________. (4)装置B在分液时为使液体顺利下滴，应进行的具体操 打开口部的塞子或使塞子上的小孔(或凹槽)对准 作是________________________________________ 漏斗口上的小孔 ，分液时要注意及时____________ 关闭活塞， 防止上层液体流下 _______________ ，
冷水 填“热水”或“冷 纯净的氯化钾晶体需用少量的 ________(
B 水”)洗涤固体________( 填“A”或“B”)。
请根据以上流程，回答相关问题： (1) 操作①是________； 操作②是________；操作③是_____ ； 操作④所需要的玻璃仪器有_____________________。 (2) 参照如图所示溶解度曲线，欲得到较 纯净的氯化钾晶体需用少量的 ________(填“热水”或“冷 水”)洗涤固体________(填“A”或“B”)。 (3)在实验室常用减压的方法进行过滤，俗称抽滤，试猜想这种
溴和碘在不同溶剂中的颜色 水 四氯化碳（比水重）苯或汽油（比水轻） 溴 黄→橙 橙→橙红 橙→橙红 碘 深黄→褐 紫红→深紫 淡紫→紫红
5、渗析与盐析
方法 适用范围 分离提纯 胶体 与小分 _______ 渗析 子(或离子)组成 的混合液
利用某物质在加 无机盐 某_______ [如Na2SO4、 盐析 (NH4)2SO4等]时， 其溶解度降低而 析出的性质来分 离的方法
装置
注意事项 要不断更换烧杯 中的水或改用流 水，以提高渗析 效果
①注意无机盐的 选用； ②少量盐能促进 蛋白质的盐析， 重金属盐使蛋白 质变性； 过滤 ③盐析后_____
感悟思考
过滤和渗析的本质区别是什么？ 本质区别在于提纯的分散系中分散质的颗粒大小不同。 溶液与浊液的分离用 过滤 ； 溶液与胶体的分离用 渗析 。
6．海洋植物如海带、海藻中含有大量的碘元素，碘元 素以碘离子的形式存在。实验室里从海藻中提取碘的流
百度文库程如下图：
cdef 填序号)。 (1)实验室焙烧海带，需要下列仪器中的_____( a.试管 b.烧杯 c.坩埚 d.泥三角 e.铁三脚架 f.酒精灯 (2)指出提取碘的过程中有关的实验操作名称： 过滤 ，③__________ 萃取分液 。 ①______ B (3)提取碘的过程中，可选择的有机试剂是______ 。
(7)进行上述蒸馏操作时，使用水浴加热的原因是
使蒸馏烧瓶受热均匀，控制加热温度不至过高 ________________________________________ ，最 蒸馏烧瓶 后晶体碘在____________ 里聚集。
7、柴达木盆地以青藏高原“聚宝盆”之誉蜚声海内外，它 有富足得令人惊讶的盐矿资源。盐体矿床以钾矿为主，伴 生着镁、溴等多种矿产。某研究性学习小组拟取盐湖苦卤 的浓缩液(富含 K 、Mg2 、Br 、SO2 4 、Cl 等)来制取较
＋ ＋ － － －
纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2)，他们设计了如下流程：
请根据以上流程，回答相关问题：
萃取 ； (1) 操作①是________ 分液 ；操作③是_____ 蒸馏 ； 操作②是________
玻璃棒、漏斗、烧杯。 操作④所需要的玻璃仪器有_____________________
(2) 参照如图所示溶解度曲线，欲得到较
5．下列实验操作或原理不正确的是 支管口处
(C )
A ．蒸馏操作时，温度计水银球的位置应在蒸馏烧瓶的 B ．分液操作时，分液漏斗中的下层液体从下口放出， 上层液体从上口倒出 C ．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度 必须比水大
D．测定溶液pH的操作：将pH试纸置于表面皿上，用玻
璃棒蘸取溶液，点在pH试纸的中部，与对应的标准比色 卡比较
上口倒 入烧杯。 分液后漏斗内剩余的液体从________
后者是化学变化，利用的是氯化铵易分解的性质。
题组一
分离、提纯原理和方法的考查
1、物质分离、提纯方法的选择(在常用方法和混合物之 间连线)。
①过滤 ②蒸发
a. 从海水中获取粗食盐 b. 从溴水中提取溴
②—a ③—b ③萃取 c. 氯化钠溶液中含有泥沙 ①—c ④蒸馏 d. 分离固体氯化钠和单质碘 ⑤—d ④—e ⑤升华 e.用自来水提取蒸馏水 ⑧—f ⑥分液 f.油脂发生皂化反应后产物的分离 ⑥—g ⑦—h ⑦重结晶 g. 四氯化碳和水的分离
[规律方法]
依据物质的物理性质选择恰当的分离(提纯)方法
(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)
(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)
蒸发浓缩、 冷却结晶
(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)
2、(2013· 高考新课标全国卷Ⅰ)下列实验中，所采取的
分离方法与对应原理都正确的是( D ) 选项 A B 目的 分离溶于水中 的碘 分离乙酸乙酯 和乙醇 除去KNO3固体 中混杂的NaCl 除去丁醇中的 乙醚 分离方法 乙醇萃取 分液 原理 碘在乙醇中的溶 解度较大 乙酸乙酯和乙醇 的密度不同 NaCl在水中的溶 解度很大 丁醇与乙醚的沸 点相差较大
第2讲
物质的分离和提纯
第3课时
物质分离、提纯的常用物理方法 （蒸馏、萃取、分液等）
3、蒸馏
方法 适用范围 装置 注意事项 ①温度计的水银 互溶的、 球放在蒸馏烧瓶 支管口 处； 的________
沸点 相 ______
蒸馏 差较大的 液体混合 石棉网 物的分离 液体不超过 容积的2/3
②蒸馏烧瓶内要 沸石 ； 加________
的Br2 苯酚
体混合物中 0.1000 mol· L－
回收I2
1
K2Cr2O7溶液
装置
或仪
器
4．(2012· 高考北京卷)下列实验中，所选装置不合理的是 ( A )
A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④
B．用CCl4提取碘水中的碘，选③
C．用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤ D．粗盐提纯，选①和②
操作步骤：
a、检漏 b、装液，混合振荡，排气 C、静置 d、分液
关闭分液漏斗颈部旋塞，向分液 漏斗内注入适量的蒸馏水，观察旋 塞的两端以及漏斗的下口处是否漏 水，若不漏水，关闭上磨口塞，左 手握住旋塞，右手食指摁住上磨口 塞，倒立，检查是否漏水；若不漏 水，正立，将上磨口塞旋转180度， 倒立，检查是否漏水，若不漏水， 则此分液漏斗可以使用 。
A．甲苯、酒精
C．汽油、乙酸
B．四氯化碳、苯
D．汽油、甘油
(4)为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液，实验室有
烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石
棉网以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器有 分液漏斗 普通漏斗 _____________ 、 ________________。 (5)小组用CCl4萃取碘水中的碘，在右图的分液漏斗中， 紫红 色；他们打开分液漏斗活塞，却未见 下层液体呈______
液体流下，原因可能是
____________________________________ 。 分液漏斗上口活塞小孔未与空气相通
(6)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还须
经过蒸馏，指出下面实验装置图中的错误之处：
缺石棉网 ①_____________________ ； 温度计插到了液体中 ②_____________________ ； 冷凝管进出水的方向颠倒。 ③_____________________
6、升华
方法 适用范围 混合物中某一 成分在一定温 升华 度下可直接变 为 气体 ， 装置 注意事项 应与物质的分解反应 区分，如NH4Cl NH3↑＋HCl↑是化 学变化不是升华
再冷却成固体
感悟思考
利用加热的方法可以除去氯化钠晶体中混有的少量碘， 也可以除去氯化钠晶体中混有的少量氯化铵。两者的原 理一样吗？ 不一样。前者是物理变化，利用的是碘易升华的性质；
③冷凝管水流方 向应为“下口进、 上口出 ”
4、萃取、分液
方法 适用范围 (1)萃取：利用 溶质在互不相 溶的溶剂里的 溶解度不同， 用一种溶剂把 萃取 溶质从它与另 和分 一种溶剂组成 液 的溶液里提取 出来； (2)分液：分离 两种互不相溶 的液体混合物 装置 注意事项
Ⅰ.萃取剂须具备的条件 ①溶质在萃取剂中的溶解 大； 度比在原溶剂中___ ②萃取剂与原溶剂 互不相溶 ； __________ ③萃取剂与溶质不反应 ____ ； Ⅱ.分液时，打开口部的 塞子或使塞子上的小孔对 准漏斗口上的小孔, 分液漏斗中下层液体从 下口 放出，上层液体 ______ 上口 倒出 从______
C
D
重结晶
蒸馏
【思路点拔】(1)要了解各物质的性质。 (2)掌握分离、提纯常用方法的适用范围。
题组二
分离、提纯装置的选择及操作
3．(2012· 高考天津卷)完成下列实验所选择的装置或仪器
(夹持装置已略去)正确的是( A ) A B C D
配制100 mL
用CCl4提 除去乙 从KI和I2的固
实验 取溴水中 醇中的
加快过滤速度 过滤方法的优点是__________________________________ 。
5．如图是中学化学中常用于混合物的分离和提纯的装置， 请根据装置回答问题：
D 填代 (1)从氯化钾溶液中得到氯化钾固体选择装置_____(
表装置图的字母，下同)；除去自来水中的Cl－等杂质， A 。 选择装置_____ B，该分离方法的名称 (2)从碘水中分离出I2，选择装置____ 萃取分液 。 为___________
冷凝管 ，进水的方向是 (3)装置A中①的名称是________ 下口进，上口出 ________________. (4)装置B在分液时为使液体顺利下滴，应进行的具体操 打开口部的塞子或使塞子上的小孔(或凹槽)对准 作是________________________________________ 漏斗口上的小孔 ，分液时要注意及时____________ 关闭活塞， 防止上层液体流下 _______________ ，
冷水 填“热水”或“冷 纯净的氯化钾晶体需用少量的 ________(
B 水”)洗涤固体________( 填“A”或“B”)。
请根据以上流程，回答相关问题： (1) 操作①是________； 操作②是________；操作③是_____ ； 操作④所需要的玻璃仪器有_____________________。 (2) 参照如图所示溶解度曲线，欲得到较 纯净的氯化钾晶体需用少量的 ________(填“热水”或“冷 水”)洗涤固体________(填“A”或“B”)。 (3)在实验室常用减压的方法进行过滤，俗称抽滤，试猜想这种
溴和碘在不同溶剂中的颜色 水 四氯化碳（比水重）苯或汽油（比水轻） 溴 黄→橙 橙→橙红 橙→橙红 碘 深黄→褐 紫红→深紫 淡紫→紫红
5、渗析与盐析
方法 适用范围 分离提纯 胶体 与小分 _______ 渗析 子(或离子)组成 的混合液
利用某物质在加 无机盐 某_______ [如Na2SO4、 盐析 (NH4)2SO4等]时， 其溶解度降低而 析出的性质来分 离的方法
装置
注意事项 要不断更换烧杯 中的水或改用流 水，以提高渗析 效果
①注意无机盐的 选用； ②少量盐能促进 蛋白质的盐析， 重金属盐使蛋白 质变性； 过滤 ③盐析后_____
感悟思考
过滤和渗析的本质区别是什么？ 本质区别在于提纯的分散系中分散质的颗粒大小不同。 溶液与浊液的分离用 过滤 ； 溶液与胶体的分离用 渗析 。
6．海洋植物如海带、海藻中含有大量的碘元素，碘元 素以碘离子的形式存在。实验室里从海藻中提取碘的流
百度文库程如下图：
cdef 填序号)。 (1)实验室焙烧海带，需要下列仪器中的_____( a.试管 b.烧杯 c.坩埚 d.泥三角 e.铁三脚架 f.酒精灯 (2)指出提取碘的过程中有关的实验操作名称： 过滤 ，③__________ 萃取分液 。 ①______ B (3)提取碘的过程中，可选择的有机试剂是______ 。
(7)进行上述蒸馏操作时，使用水浴加热的原因是
使蒸馏烧瓶受热均匀，控制加热温度不至过高 ________________________________________ ，最 蒸馏烧瓶 后晶体碘在____________ 里聚集。
7、柴达木盆地以青藏高原“聚宝盆”之誉蜚声海内外，它 有富足得令人惊讶的盐矿资源。盐体矿床以钾矿为主，伴 生着镁、溴等多种矿产。某研究性学习小组拟取盐湖苦卤 的浓缩液(富含 K 、Mg2 、Br 、SO2 4 、Cl 等)来制取较
＋ ＋ － － －
纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2)，他们设计了如下流程：
请根据以上流程，回答相关问题：
萃取 ； (1) 操作①是________ 分液 ；操作③是_____ 蒸馏 ； 操作②是________
玻璃棒、漏斗、烧杯。 操作④所需要的玻璃仪器有_____________________
(2) 参照如图所示溶解度曲线，欲得到较
5．下列实验操作或原理不正确的是 支管口处
(C )
A ．蒸馏操作时，温度计水银球的位置应在蒸馏烧瓶的 B ．分液操作时，分液漏斗中的下层液体从下口放出， 上层液体从上口倒出 C ．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度 必须比水大
D．测定溶液pH的操作：将pH试纸置于表面皿上，用玻
璃棒蘸取溶液，点在pH试纸的中部，与对应的标准比色 卡比较
上口倒 入烧杯。 分液后漏斗内剩余的液体从________
后者是化学变化，利用的是氯化铵易分解的性质。
题组一
分离、提纯原理和方法的考查
1、物质分离、提纯方法的选择(在常用方法和混合物之 间连线)。
①过滤 ②蒸发
a. 从海水中获取粗食盐 b. 从溴水中提取溴
②—a ③—b ③萃取 c. 氯化钠溶液中含有泥沙 ①—c ④蒸馏 d. 分离固体氯化钠和单质碘 ⑤—d ④—e ⑤升华 e.用自来水提取蒸馏水 ⑧—f ⑥分液 f.油脂发生皂化反应后产物的分离 ⑥—g ⑦—h ⑦重结晶 g. 四氯化碳和水的分离