综合化学实验-实验报告

东北师范大学远程与继续教育学院

（网络教育）

实验报告

学习中心：句容奥鹏教育

专业名称：化学

课程名称：综合化学实验 *

学号： 12035104906001

姓名：滕忠正

2 0 1

3 年 12 月 13 日

报告正文

课程名称：综合化学实验

实验日期： 2013年 11 月 6 日编号NO： 1 开始时间： 9时 20分；结束时间： 10 时 20 分；

实验题目：二氧化碳相对分子质量的测定

同组者：陈三宝

内容：一、实验目的

1．学习气体相对密度法测定分子量的原理和方法，加深理解理想气体状态方程式和阿佛加德罗定律；

2．学会大气压力计的使用；

3．巩固分析天平的使用；

4．了解启普发生器的构造和原理，掌握其使用方法，熟悉洗涤、干燥气体的装置。

二、实验原理

阿佛加德罗定律：同T、P，同V的气体物质的量相等

理想气体状态方程式：PV= nRT = m RT/M

对同T、P，同V的空气（air）和二氧化碳（CO2）有：

=

式中，m，M分别为空气（二氧化碳）的质量和相对分子质量

则，

[教学重点]

分析天平的使用

启普发生器的使用

分子量的测定和计算

[教学难点]

分析天平的称量操作

启普发生器的使用

[实验用品]

仪器：台秤（电子称）、分析天平、启普发生器、洗气瓶、锥形瓶、干燥管

药品：石灰石、无水CaCl2、6mol·L-1HCl、1mol·L-1NaHCO3、1mol·L-1CuSO4

材料：玻璃棒、玻璃导管、橡皮塞(3、6、8～12号)、玻璃棉

[基本操作]

一、大气压力计的使用方法

1．首先观察附属温度计，记录温度；

2．调节水银槽中的水银面。旋转调节螺旋使槽内水银面升高，这时利用水银槽后面白磁片的反光，可以看到水银面与象牙针的间隙，再调节螺旋至间隙恰好消失为止；

3．调节游标。转动控制游标的螺旋，使游标的底部恰与水银柱凸面顶端相切；

4．读数方法。读数标尺上的刻度单位为hPa。整数部分的读法：先看游标的零线在刻度标尺上的位置，如恰

与标尺上某一刻度相吻合，则该刻度即为气压计读数。例如，游标零线与标尺上1160相吻合，气压读数即为1161.0 hPa，如果游标零线在1161与1162之间，则气压计读数的整数部分即为1161，再由游标确定小数部分。小数部分的读法：从游标上找出一根与标尺上某一刻度相吻合的刻度线，此游标读数即为小数部分，如1161.5 hPa；

5．读数后转动气压计底部的调节螺旋，使水银面下降到与象牙针完全脱离；

6．做仪器误差、温度、海拔高度和纬度等项校正。

二、电子天平的使用

1．电子天平的使用精确度0.1 mg (最大载荷200 g)

（1）使用前观察天平仪是否水平，如不水平，用水平脚调整水平；

（2）接通电源，预热20~30 min以获得稳定的工作温度；

（3）让秤盘空载并轻按“On”键，天平显示自检（所有字段闪现等），当天平回零时，就可以称量了；

（4）简单称量：打开天平侧门，将样品放在秤盘上，关闭侧门，等到稳定指示符“。”消失，读取称量结果；（5）去皮称量：将空容器放在秤盘上，显示其重量值。轻按“→O/T←”键去皮。向空容器中加料，并显示净重值（如将容器从天平上移去，去皮重量值会以负值显示，此值将一直保留到再次按“→O/T←”键或关机。）；

（6）称完，取下被称物，按一下OFF键，拔下电源插头，盖上防尘罩。

2．电子天平的使用规则与维护

（1）天平室应避免阳光照射，保持干燥，防止腐蚀性气体的侵袭。天平应放在牢固的台上避免震动；

（2）天平箱内应保持清洁，要定期放置和更换吸湿变色干燥剂（硅胶），以保持干燥；

（3）称量物体不得超过天平的载荷；

（4）不得在天平上称量热的或散发腐蚀性气体的物质；

（5）开关天平要轻缓，以免震动损坏天平的刀口。在天平开启（全开）状态严禁加减砝码和物体；

（6）使用电光分析天平加减砝码时，必须用镊子夹取，取下的砝码应放在砝码盒内的固定位置上，不能乱放，也不能够用其它天平的砝码；

（7）称量的样品，必须放在适当的容器中，不得直接放在天平盘上；

（8）称量完毕应将各部件恢复原位，关好天平门，罩上天平罩，切断电源。并检查盒内砝码是否完整无缺和清洁，最后在天平使用登记本上写清使用情况。

三、启普发生器的构造与使用

构造：葫芦状容器，球形漏斗，旋塞导管，塞子。

实验室中常常利用启普发生器制备H2、CO2、H2S等气体。启普发生器不能受热，装在发生器内的固体必须是颗粒较大或块状的。移动时，应用两手握住球体下部，切勿只握住球形漏斗，以免葫芦状容器落下而打碎。

使用：

1．装配：在球形漏斗和玻璃旋塞磨口处涂一薄层凡士林油，插好球形漏斗和玻璃旋塞，转动几次，使其严密。2．检查气密性：开启旋塞，从球形漏斗口注水至充满半球体时，关闭旋塞。继续加水，待水从漏斗管上升到漏斗球体内，停止加水。在水面做记号，静置片刻，如水面不下降，证明不漏气，可以使用。

3．加试剂：从导气管口加入固体试剂，从球形漏斗加入酸。

4．发生气体：打开旋塞，固液接触产生气体；关闭旋塞，由于气体的压力使液体与固体分离，反应停止。5．添加或更换试剂：从下口排出废液，从从漏斗口添加液体；从导气管口加入固体。

6．结束后处理：关闭旋塞，使反应停止，将废液倒入废液桶，固体倒出洗净回收，磨口部分垫上纸条。

三、实验内容

（一）CO2的制备及称量

1．按图搭好制取CO2的装置，检查气密性；

2．称量：锥形瓶+橡皮塞+空气(用笔在皮塞上做记号)的质量，台秤粗称，分析天平准确称量(称准至0.1 mg)，记为m1；

3．制备CO2气体并收集，检验是否收满(3～5 min)；

4．称量：锥形瓶+橡皮塞+CO2的质量，分析天平准确称量，记为m2(重复两次取平均值)；

5．称量：锥形瓶+橡皮塞+H2O的质量，台秤粗称(称准至0.1 g)，记为m3。

（二）数据记录与处理

室温T = K气压P = Pa

m1(空气+瓶+塞子) = g

第一次称m2(CO2+瓶+塞子) = g

第二次称m2(CO2+瓶+塞子) = g

平均m2 = g

m3(H2O+瓶+塞) = g

瓶子体积V = m3–m1/1.00 = mL = m3

(这一步为近似计算，忽略了空气质量.)

瓶内空气的质量

m air= = g

(瓶+塞)m4= m1- m空气= g

m CO2= m2- m4= g

M CO2 = ×29.0 =

（三）计算误差

绝对误差(E)=测定值(x) -真实值(x T) =

相对误差= × 100% =

误差越小(大)，准确度越高(低)；结果偏高(低)，正(负)误差。

四、注意事项

1．气压计的正确读数；

2．电子天平的正确使用；

2．启普发生器中酸不可多装，以防酸过多把导气管口淹没；

报告正文

报告正文

被洗涤器皿不宜有水，以免洗液被冲稀而失效。

洗液可以反复使用，用后即倒回原瓶内。

当洗液的颜色由原来的深棕色变为绿色，即重铬酸钾被还原为硫酸铬时，洗液即失效而不能使用。

洗液瓶的瓶塞要塞紧，以防洗液吸水而失效。

3、误差和数据处理

误差的分类

在定量分析中，由各种原因造成的误差，按照性质可分为系统误差、偶然误差和过失误差三类。

①系统误差又称可测误差。由于实验方法、所用仪器、试剂、实验条件的控制以及实验者本身的一些主观因素造成的误差，称系统误差。这类误差的性质是：在多次测定中会重复出现；所有的测定或者都偏高，或者都偏低，即具有单向性；由于误差来源于某一个固定的原因，因此，数值基本是恒定不变的。

②偶然误差又称随机误差或未定误差。是由一些偶然的原因造成的，例如，测量时环境温度、气压的微小变化，都能造成误差。这类误差的性质是：由于来源于随机因素，因此，误差数值不定，且方向也不固定，有时为正误差，有时为负误差。这种误差在实验中无法避免。从表面看，这类误差也无什么规律，但若用统计的方法去研究，可以从多次测量的数据中找到它的规律性。

③过失误差这是由于实验工作者粗枝大叶，不按操作规程办事，过度疲劳或情绪不好等原因造成的。这类错误有时无法找到原因，但是完全可以避免。

准确度和精密度

准确度准确度表示测定值与真实值接近的程度，表示测定的可靠性，常用误差来表示，它分为绝对误差和相对误差两种。

绝对误差=X i - X t

相对误差=（X i-X t）/ X t×lO0%

式中，X i——测定值;X t——真实值。绝对误差表示测定值与真实值之间的差，具有与测定值相同的量纲；相对误差表示绝对误差与真实值之比，一般用百分率或千分率表示，无量纲。绝对误差和相对误差都有正值和负值，正值表示测定结果偏高，负值则反之。

精密度精密度表示各次测定结果相互接近的程度，表达了测定数据的再现性，常用偏差来表示，分为绝对偏差和相对偏差两种。

绝对偏差=X i-

相对偏差=（X i-）/×100%

准确度和精密度是两个不同的概念，它们是实验结果好坏的主要标志。在分析工作中，最终的要求是测定准确，要做到准确，首先要做到精密度好，没有一定的精密度，也就很难谈得上准确。但是，精密度高的不一定准确，这是由于可能存在系统误差。控制了偶然误差，就可以使测定的精密度好，只有同时校正了系统误差，才能得到既精密又准确的分析结果。