不同配方下沉淀法制备羟基磷灰石的纯度

利用 反应 式 （１）制 备 ＨＡＰ，ｐＨ 值 对 其 纯 度 的影 响 如图 １所示．由 图 １可 知 ，当 溶液 仅 ｐＨ 值 不 同时 ， 产 物 ＨＡＰ 的红 外 光 谱 分 析 结 果 表 明 ，６０１ ｃｍ 和 ３ ６４０ ｃｍ 左右 的红外光 谱 吸收峰是 由 ＯＨ一造成 的． 比较 图 １（ａ）和 （ｂ）可 知 ，６０１ ｃｍ 左 右 的光 谱震 动 幅 度 相 同 ，而 图 １（ａ）中 ３ ６４０ ｃｍ 左右 的红 外 光谱震 动 幅度小 于图 １（ｂ）中 ３ ６４０ ｃｍ 左 右 的红 外光 谱 震动 幅度 ；因而 ，ｐＨ 为 １Ｏ时 ，ＯＨ 含 量 高 ，从 而 可知 ，ｐＨ 值 为 １０时制得 的 ＨＡＰ纯 度大 于 ｐＨ 值为 ８时制得 的 ＨＡＰ纯 度．因此 ，在 制备 ＨＡＰ的过程 中 ，反 应溶 液 的 ｐＨ 值应选 择 １０，从 而可获 得较 高纯度 的 ＨＡＰ．
过滤 ，去离 子水洗 涤 ，无水 乙醇 洗涤 并 烘 干 ，将 烘 干 后 的 产物分 别在 ６００ ｏＣ和 ９００ ｏＣ温 度下煅 烧 ３ ｈ，冷却 后
取 出并 研磨 后 得 到 ＨＡＰ粉末 ．利 用 红 外 分 析 仪对 制 备得 到 的 ＨＡＰ进行纯 度分 析．
两种 配方下反 应方 程式分 别如下 ：
ＮＨ４ Ｈ ２Ｐ０ ＋ ＮＨ４Ｏ Ｈ＋ Ｃａ（ＮＯ。）２一
Ｃａ１。（ＰＯ ）。（ＯＨ ）２＋ ＮＨ ＮＯ。
（１）
Ｈ ＰＯ４＋ Ｃａ（ＮＯ３）２·４Ｈ ２（）＋ ＮＨ ３·Ｈ ２（）— ’．
Ｃａ 。（ＰＯ ） （ＯＨ ）２＋ ＮＨ ＮＯ。＋ Ｈ ｚ（）
（２）
２ 试 验 结果 及 分 析
张 小 立 ，张 照 军 ，刘 英 ，张 瑞 杰 要 ： 分 别 以 Ｃａ（ＮＯ。） 和 ＮＨ Ｈ ＰＯ 及 Ｃａ（ＮＯ。） ·４Ｈ Ｏ和 Ｈ。ＰＯ 为 起 始 原 料 ，利 用 沉 淀 法 制 备 了 羟基 磷 灰 石
（ＨＡＰ）．结 果表 明 ，溶 液 ｐＨ 值 和 煅烧 温 度 对 ＨＡＰ纯 度 的 影 响 规 律 是 一 致 的 ．当 ｐＨ 值 提 高 时 ，有 助 于 获 得 较 高 纯 度 的
１ 试 验 方 法
配 方 一 ：主 要 原 料 为 Ｃａ（ＮＯ。）２和 ＮＨ Ｈ２ＰＯ ； 配 方 二 ：主 要 原 料 为 Ｃａ（ＮＯ。）：·４Ｈ Ｏ 和 Ｈ。ＰＯ ．根 据 Ｃａ／Ｐ比为 １．６７的化学计 量配 比称量 所 需 的药 品 ， 用 适量 的蒸馏水 分别 溶解 ，将两种 溶 液混合 均匀 ，用 氨 水 将其 ｐＨ 值 分别 调节 为 ８和 １０，溶 液 用恒 温 磁力 搅 拌器 于 ５Ｏ℃剧 烈 搅拌 ２ ｈ．继续 搅 拌 ３０ ｍｉｎ后静 置 ，
羟基磷 灰石 （ＨＡＰ）属生 物 活性 陶 瓷材 料 ，植 入人 体后 对组织 无刺 激 和排 斥 作 用 ，因而 用作 骨 缺 损 的 充 填 材 料 ，是 理想 的硬 组织 替代 材 料．如 今 ，随着 全 球 老 龄化 趋势 的发展 ，人 体硬 组 织 替 换 材 料越 来 越 受 到人 们 的重视 ，羟基 磷灰 石这 类 生 物 活 性 陶 瓷具 有 广 阔 的 研究 价值 和市 场前景 ．
第 ２４卷 第 １期 ２０１３年 ２月
中原 工 学 院 学 报 ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＺＨＯＮＧＹＵＡＮ ＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹ ＯＦ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ
Ｖｏ１．２４ ＮＯ．１ Ｆｅｂ．，２０１３
文 章 编 号 ：１６７１—６９０６（２０１３）０１—００５６—０４
不 同配方 下沉 淀 法 制备 羟 基 磷 灰 石 的 纯度
＼００日∞ ＝ 目∞景
别 是 由 ＯＨ一的伸缩 振动 和摆 动造成 的 ；随着 ｐＨ 值 的
收 稿 日期 ：２０１２—０４—１２ 基 金 项 目 ：河 南 省 科 技 厅 国 际合 作 项 目（０８４３００５１００２１）；河 南 教 育 厅 自然科 学 研 究 计 划 项 目（２０１１Ｂ４３００２８） 作 者 简 介 ：张小 立 （１９６９一 ），女 ，甘 肃 武 威 人 ，高 级 工 程 师 ，博 士 ．
ＨＡＰ；随 着 煅烧 温 度 的 提 高 ，ＨＡＰ粉 体 纯 度 较 好 ，但 当煅 烧 温度 超 过 １ ０００℃ 时 ，会 造 成 ＨＡＰ的分 解 ．
关 键 词 ： 羟 基 磷 灰 石 ；沉淀 法 ；纯 度
中 图分 类 号 ： ＴＱ１７４．１
文 献 标 志 码 ： Ａ
ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７１— ６９０６．２０１３．０１．０１４
第 １期
＼∞ｕ宣 州目∞目日
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张 小 立 ，等 ：不 同 配 方 下 沉 淀 法 制 备 羟 基 磷 灰 石 的纯 度
Ｗａｖｅｒａｍｂｅｒｓ／ｃｍ ‘
（ｂ）ｐＨ ： ｉ０
图 １ 在 反 应 式 （１）下 ｐＨ 值 对 ＨＡＰ纯 度 的 影 响
图 ２所 示 为 当溶 液 仅 ｐＨ 值 不 同 时根 据 反 应 式 （２）制备 得 到 的 ＨＡＰ产 物 的红外 光 谱 图．从 图 ２可 以 看 出 ，吸收 峰 ３ ６４０ ｃｍ 左右 和 ６０１ｃｍ 对应 的峰 分
在所有羟基磷灰 石 的制备方法 中 ，沉淀法 具有实 验 设备简单 、操 作方便 、产 率高 和制 得 的纳 米颗 粒 大小 均 一 等特 点 ，是 一种制备纳米 颗粒 ＨＡＰ的新技 术口 ］．
目前 ，制备 羟基 磷灰 石 的起 始 原料尝 试较 多 ，但 缺 乏 系统 比较 ，从 而无 法判 断其 质量 和产率 ．本 文采用 比 较经 济 的起始 原料 ，即以 Ｃａ（ＮＯ。） 和 ＮＨ Ｈ ＰＯ 以 及 Ｃａ（ＮＯ。） ·４Ｈ。Ｏ 和 Ｈ。ＰＯ 为 主 要 试 剂 ，利 用 沉 淀 法制 备 了羟 基磷 灰石 （ＨＡＰ），并 讨 论 了其 纯度 ．