工业分析实验报告及数据处理

四．实验操作步骤
（1） 准确称取 0.5001g 试样，置于镍坩埚中，加入约 5g 的 NaOH （先在坩埚底部放 3gNaOH，称样后再于试样上盖 2gNaOH） ，在 电炉上加脱水后，将坩埚 600℃的马弗炉中熔融分解 30min。 （2） 取出稍冷，放入 250mL 烧杯中并盖好表面皿，加入约 50ml 热 水，加热至熔块溶下后，用水洗净坩埚及盖，在搅拌下加入 25ml 浓 HCl，将烧杯放在电热板上蒸至盐湿状取下冷却，用玻棒压碎 盐类，加入 20ml 浓 HCl，搅拌均匀，加热微沸 1min。 （3） 将烧杯置于 70℃左右的电热板上， 加入新配制的 10ml1%动物 胶溶液，充分搅拌 1min，于电热板上保温 10min，取下加入热水 20ml，搅拌使盐类完全溶解。 （4） 用中速定量滤纸过滤，滤液收集在 250ml 容量瓶中，用热的 2%的盐酸洗涤烧杯和沉淀各数次，用一小块定量滤纸擦净烧杯并 放入漏斗中，然后用热水洗涤沉淀 8~10 次。 （5） 将滤纸和沉淀一起转移至已恒重的瓷坩埚中， 在电炉上加热坩
（2）动物胶溶液： 1%， 将 1g 动物胶在搅拌下溶于先予煮沸的 100ml 水中（用时配制） ，煮沸至清亮为止。 （3）盐酸：12mol/L AR （4）盐酸：2%（V/V) （5)甲基橙：0.1% （6）盐酸：1+1 （7）氨水：1+1
（8）二甲酚橙：0.2%水溶液 （9）EDTA 标准溶液：0.02mol/L （10）锌标准溶液：0.0100mol/L （11）氟化钾：20% 仪器： 玻璃仪器（滴定管，漏斗，锥形瓶，玻璃棒，烧杯等） ；马弗炉；电 热板；电炉；镍坩埚；瓷坩埚；分析天平
再用 1+1HCl 调至橙黄色，加入六次甲基四胺 15ml，加热微沸 5-10min 后取直冷却。 （11） 加 2-3 滴 0.3%二甲基酚橙，用醋酸锌标准溶液滴定至溶液
刚呈稳定的橙红色，记下数据。 （12） 加入 20%KF10ml， 搅拌后加热煮沸 5min， 取下冷却至室温，
补加二甲酚橙 2-3 滴及 5ml 六次甲基四胺，用醋酸锌标准溶液滴 定至呈稳定橙红色为终点，记下读数。此结果为铝钛合量，减去 钛量即为铝量。
主要反应为：
C SiO2 2 NaOH 600 Na 2 SiO3 H 2 O
Na 2 SiO3 2 HCl H 2 SiO3 2 NaCl
C H 2 SiO3 1000 SiO2 H 2 O
2.Al2O3 的测定-氟化物取代-EDTA 法 吸取分离 SiO2 后的部分滤液，加入过量 EDTA，加热使与铁、铝 和钛等全部络合，在 PH=6 时，以二甲酚橙为指示剂，而锌标准溶液 回滴过剩的 EDTA，再用锌盐回滴，计算铝、钛含量，减去钛量既得 铝量。 主要反应为：
d) 相对标准偏差 标准偏差 = 5.43 − 5.49
2
+ 5.25 − 5.49 3−1
2
+ 5.8 − 5.49
2
= 0.28 RSD = 0.28 × 100% = 5.10% 5.49
六．结果讨论
影响实验结果的关键因素： 1) 溶液蒸至湿盐状，目的是防止铝，铁，钛等元素水解成难 溶的碱式盐或氧化物夹杂在硅酸沉淀中，不易除去使二氧 化硅测定结果偏高。 2) 动物胶凝聚硅酸盐的条件，一般是指在盐酸浓度在 8mol/L 以上，温度在 70℃左右，动物胶用量在 25—100mg 为宜， 盐酸浓度低和温度≤60℃或≥80℃；则不能使硅胶酸凝聚 反应，而动物胶少于或多于此用量范围会造成硅酸胶溶损 失或过滤速度减慢。 3) 在滤出硅酸之前，为使酸度降低以免蚀破滤纸或使盐类溶 解，便于过滤和洗涤，用热水稍加稀释，这时会引起硅酸 复溶，洗涤过程也会引起硅酸复溶，导致滤液中仍含有少 量的硅酸，可用硅钼蓝分光光度法测出。 4) 用动物胶凝聚之前，盐类必须用玻璃棒压碎，以增加动物 胶对硅酸凝聚作用，使其沉淀完全，同时可避免盐类包裹 在硅酸内，难以洗净，使测定值偏高。
H 2Y Al 3 AlY 2 H AlY 6 F 2 H AlF63 H 2Y 2 Zn 2 H 2Y 2 ZnY 2 2 H Zn 2 H 2 In ZnIn3 2 H
三．主要实验仪器及试剂
试剂： （1）NaOH：固体 AR
b) 标定醋酸锌： ������2 = 27.25 + 27.15 + 27.01 + 27.00 = 27.10������������ 4
醋酸锌的浓度为： ������������������ (Ac )2 = 0.01307 × 27.10 = 0.01417moL/L 25
c) 测定铝： 三次平行试验分别消耗醋酸锌标准溶液 5.43mL ,5.25 mL,5.80 mL
������������������������������
������������������ 2+ × ������������������ 2+ 0.01000 × 25 × 10−3 = = = 0.01307������������������ /������ ������������������������������ 19.13 × 10−3
硅酸盐岩石分析
一．实验目的：
1.学习复杂物料分析的方法、原理和步骤。 2.巩固，加深和扩大重量分析法，滴定分析法、分光光度法的原 理和操作技术。
二．实验原理：
1.SiO2 的测定—盐酸脱水，动物凝聚法 试样经 NaOH 熔融，热水浸出熔块，将溶液蒸发至湿盐状态，加入盐 酸， 用动物胶凝聚硅酸， 过滤使其与其他元素分离， 沉淀于 950—1000℃ 灼烧后称量，即得 SiO2 质量，试样也可用 Na2CO3 熔融，但要使用铂金 坩埚。 动物胶是一种蛋白质，在酸性溶液中其质点由于吸附 H+而带正电荷。
× 100%
（25.5577 − 25.4125） × 100% = 29.03% 0.5001
2.氟化物取代-EDTA 容量法测铝 a) 标定 EDTA： ������1 = 19.10 + 19.20 + 19.10 = 19.13������������ 3
EDTA 的浓度为： ������������������ 2+ = 0.0100mol/L
埚至滤纸灰化后转移至 1000℃马弗炉中灼烧 1 小时，取出稍冷， 放入干燥器中冷却 30min 称量，再灼烧至恒重为止，计算试样中 二氧化硅的百分含量。 （6） 标定 EDTA 标准溶液： 准确移取 0.01000mol/L 锌标准溶液 25ml 于 250ml 锥形瓶中，加入 2-3 滴二甲酚橙，加入六甲基四胺使溶 液由黄色变为紫红色，再过量 5ml，用 EDTA 滴定至稳定的黄色为 终点，计算 EDTA 的准确浓度。 （7） 醋酸锌标准溶液的配置：称取 3.3g 含水醋酸锌置于 150ml 烧 杯中，加入 HAC1-2 滴，用水溶解后，过滤，用水稀释至 1000ml， 摇匀。 （8） 标定醋酸锌标准溶液：准确移取 0.01500mol/L 醋酸锌标准溶 液 25ml 于 250ml 锥形瓶中，加入 2-3 滴二甲酚橙，加入六甲基四 胺至变色，再过量 5ml，用 EDTA 滴定至稳定的黄色为终点，计算 醋酸锌标准溶液的准确浓度。 （9） 吸取分离二氧化硅后的滤液 25.00ml 置于 250ml 锥形瓶中， 加 1+1HNO31ml 加热煮沸 1min，冷却后加入过量 EDTA （约 38ML） 。 （10） 加入甲基橙 1-2 滴， 用 1+1NH3· H2O 调节溶液由红色为黄色，
������平均 =
5.43 + 5.25 + 5.80 = 5.49mL 3
������������������ = ������������������ (Ac )2 × ������������������
（AC ）2
= 0.01417 × 5.49 × 10−3
= 0.7779 × 10−4 mol 1 ������������������ 2O3 = ������������������ = 0.3890 × 10−4 ������������������ 2 整个试样中:������总 = 10 × ������������������ 2O3 = 3.890 × 10−4 mol ������������������ 203 = ������������������ 2O3 × ������ = 3.890 × 10−4 × 102 = 0.03968������ ������������������ 2O3% = ������������������ 2O3 0.03968 × 100% = × 100% = 7.9344% ������试样 0.5001
五．实验结果及数据
1.动物胶凝聚-重量法测硅 ������试样 = 0.5001g ������空坩埚 = 25.4144 + 25.4105 = 25.4125������ 2
坩埚+SiO 2
������
= 25.5577������
空坩埚
故：������SiO 2% = =
������ 坩埚+SiO 2 −������ ��ຫໍສະໝຸດ Baidu��� 试样
Rn(COOH ) NH 2 H

Rn(COOH ) NH 2 H

而酸性溶液中硅酸的质点带负电荷。两者在溶液中彼此吸引，而电性 中和，并发生凝聚作用而沉淀下来。 动物胶凝聚硅酸盐的条件，一般是指在盐酸浓度在 8mol/L 以上，温 度在 70℃左右，动物胶用量在 25—100mg 为宜，盐酸浓度低和温度 ≤60℃或≥80℃；则不能使硅胶酸凝聚反应，而动物胶少于或多于此 用量范围会造成硅酸胶溶损失或过滤速度减慢。