阿司匹林的测定

【药品名称】

通用名：阿司匹林肠溶微粒胶囊，其化学名称为：2-(乙酰氧基)苯甲酸。分子式：

C9H8O4 分子量：180.16

其结构式为：

【性状】

本品为硬胶囊，内容物为白色颗粒。

阿司匹林的品种：

（一）阿司匹林栓【适用症】

阿司匹林栓用于普通感冒或流行性感冒引起的发热。也用于缓解轻至中度疼痛，

如头痛、牙痛、神经痛、肌肉痛、痛经及关节痛等。

（二）阿司匹林泡腾片【适用症】

阿司匹林泡腾片用于发热、疼痛及类风湿性关节炎等。

（三）阿司匹林缓释片【适用症】

（1）镇痛、解热：可缓解轻度或中度的疼痛，如头痛、牙痛、神经痛、肌肉痛及月经痛，也用于感冒和流感等退热。阿司匹林缓释片仅能缓解症状，不能治疗引起疼痛和发热的病因，故需同时应用其他药物对病因进行治疗。

（2）抗炎、抗风湿：为治疗风湿热的常用药物，用药后可解热、使关节症状好转并使血沉下降，但不能去除风湿热的基本病理改变，也不能治疗和预防心脏损害及其他合并症。（3）关节炎：除风湿性关节炎外．阿司匹林缓释片也用于治疗类风湿关节炎，可改善症状，但须同时进行病因治疗。此外，阿司匹林缓释片也用于骨关节炎、强直性脊柱炎、痛风性关节炎、幼年型关节炎以及其他非风湿性炎症的骨骼肌肉疼痛，也能缓解症状。

但近年在这些疾病已很少应用阿司匹林缓释片。

（4）抗血栓：阿司匹林缓释片对血小板聚集有抑制作用，可防止血栓形成，临床用于预防一过性脑缺血发作、心肌梗死、心房颤动、人工心脏瓣膜、动静脉瘘或其他手术后的血栓形成。也可用于治疗不稳定型心绞痛。

（5）儿科用于皮肤粘膜淋巴结综合证（川崎病）的治疗。

（6）可用于治疗胆道蛔虫症。

（四）阿司匹林肠溶微粒胶囊适用症】

阿司匹林肠溶微粒胶囊主要用于抑制血小板聚集，减少动脉粥样硬化患者的心肌梗塞、暂时性脑缺血或中风发生。

（五）阿司匹林肠溶片【适用症】

阿司匹林肠溶片为非甾体抗炎药。临床可用于下列情况。

1、镇痛、解热：可缓解轻度或中度的疼痛，如头痛、牙痛、神经痛、肌肉痛及月经痛，也用于感冒和流感等退热。阿司匹林肠溶片仅能缓解症状，不能治疗引起疼痛和发热的病因，故需同时应用其他药物对病因进行治疗。

2、抗炎、抗风湿：为治疗风湿热的常用药物，用药后可解热、使关节症状好转并使血沉下降，但不能去除风湿热的基本病理改变，也不能治疗和预防心脏损害及其他合并症。

3、关节炎：除风湿性关节炎外，阿司匹林肠溶片也用于治疗类风湿关节炎，可改善症状，但须同时进行病因治疗。此外，阿司匹林肠溶片也用于骨关节炎、强直性脊柱炎、幼年型关节炎以及其他非风湿性炎症的骨骼肌肉疼痛，也能缓解症状。但近年在这些疾病已很少应用阿司匹林肠溶片。

4、抗血栓：阿司匹林肠溶片对血小板聚集有抑制作用，可防止血栓形成，临床用于预防一过性脑缺血发作、心肌梗死、心房颤动、人工心脏瓣膜、动静脉瘘或其他手术后的血栓形成。也可用于治疗不稳定型心绞痛。

5、儿科用于皮肤粘膜淋巴结综合征（川崎病）的治疗。

（六）精氨酸阿司匹林片【适用症】

精氨酸阿司匹林片为解热、消炎镇痛药。主要用于发热(感冒、流感等)以及头痛、肌痛、关节痛、痛经等疼痛。

（七）阿司匹林锌胶囊【适用症】

（1）镇痛、解热：可缓解轻度或中度的疼痛，如头痛、牙痛、神经痛、肌肉痛及月经痛，也用于感冒和流感等退热。阿司匹林锌胶囊仅能缓解症状，不能治疗引起疼痛和发热的病因，故需同时应用其他药物对病因进行治疗。

（2）抗炎、抗风湿：为治疗风湿热的常用药物，用药后可解热、使关节症状好转并使血沉下降，但不能去除风湿热的基本病理改变，也不能治疗和预防心脏损害及其他合并症。（3）关节炎：除风湿性关节炎外．阿司匹林锌胶囊也用于治疗类风湿关节炎，可改善症状，但须同时进行病因治疗。此外，阿司匹林锌胶囊也用于骨关节炎、强直性脊柱炎、痛风性关节炎、幼年型关节炎以及其他非风湿性炎症的骨骼肌肉疼痛，也能缓解症状。但近年在这些疾病已很少应用阿司匹林锌胶囊。

（八）复方阿司匹林片【适用症】

复方阿司匹林片用于发热、头痛、神经痛、牙痛、月经痛、肌肉痛、关节痛。

现在市面上有两种阿司匹林出售，一种是清热镇痛的，另外一种是心脑血管

的肠溶片。常说服用阿司匹林有益身体..

阿司匹林的检测方法

水杨酸是个双官能团化合物，它既是酚又是羧酸。因此它能进行机种不同的酯化

反应；它既是醇的反应伙伴，也是酸的反应伙伴。在乙酸酐存在下，形成乙酰水

杨酸（阿司匹灵），而在过量甲醇存在下，产品则是水杨酸甲楷（冬青油）。我们

在本实验中将用前一种反应制备阿司匹灵。（冬青油的合成述于另一实验中。）

实验目的

1．了解酰化反应及乙酰化物的制备方法。

2．掌握减压过滤、重结晶等基本操作。

实验原理

阿司匹林（学名乙酰水杨酸）为白色针状或片状晶体，能溶解于温水之中，口服后在肠内开始分解为水杨酸、有退热止痛作用。

通常由水杨酸和醋酐在浓硫酸①催化下酰化制取乙酰水杨酸。

水杨酸具有酚羟基，能与三氯化铁试剂呈现颜色反应，此性质可作为阿司匹林的

纯度检验。

器材与药品

1．器材锥形瓶（100mL，干燥），量筒（10mL，100mL，干燥），100℃温度计，短颈漏斗，减压过滤装置，大烧杯，铁台，铁圈，电炉，试管。

2．药品浓硫酸，95%乙醇，固体水杨酸，醋酐，三氯化铁溶液。

实验方法

一、乙酰水杨酸制备

在125mL锥形瓶里加入2.0g水杨酸②和4.0mL醋酐③，摇匀。向混合物中加入3滴浓硫酸搅匀。反应开始时会放热。若烧瓶不变热，再向混合物中加1滴浓硫酸。当感觉到热效应时，将反应混合物放到50℃的水浴中加热5～10min，使其反应完全。冷却锥形瓶并加入40mL水。搅拌混合物至有固体生成并很好地分散在整个液体中，抽滤（见图2-17），并用少量冷水冲洗，抽干得粗乙酰水杨酸。

二、粗品的重结晶（原理见第二章“六、结晶、重结晶和升华”）

将粗制乙酰水杨酸放入锥形瓶中，再加入3～4mL 95%乙醇于水浴上加热片刻④，若仍未溶解完全，可再补加适量乙醇使其溶解⑤，趁热过滤，在滤液中加入2.5倍（约8～10mL的热水），冷却后析出白色结晶。减压过滤，抽干。称重，计算

产率，进行如下实验以检验产品纯度。

在一支试管中放入少许乙酰水杨酸，加水溶解，滴入1滴三氯化铁溶液。结果如

何？

用水杨酸重做此实验，结果如何？

附注

①水杨酸形成分子内氢键，阻碍酚羟基酰化作用。

水杨酸与酸酐直接作用须加热至150～160℃才能生成乙酰水杨酸，如果加入浓硫酸（或磷酸），氢键被破坏，酰化作用可在较低温度下进行，同时副产物大大减

少。

②水杨酸应当是完全干燥的，可在烘箱中105℃下干燥1小时。

③醋酸酐应重新蒸馏，收集139～140℃馏分。

④重结晶时不宜长时间加热，因为在此条件下乙酰水杨酸容易水解。

⑤加入乙醇的量应恰好使沉淀溶解。若乙醇过量则很难析出结晶。