催化剂常用制备方法

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Rod-like M icelles
Hexagonal Phase
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Lam ellar Phase
(三)沥滤法
1925年Raney首次用沥滤法(1eaching)制成骨 架镍催化剂,所以,该骨架镍加氢使化剂常称 为(Raney Nickel)。此法先制成含Ni—Al各50% 的合金,经破碎过筛后用20%NaOH溶液将合 金中的铝溶解,留下具有高表面活性的骨架镍。 这类催化剂的特点是金属分散度高,催化活性 也高。这是由于除去铝后在骨架上留下的金属 原子都处于价控末饱和状态,以及在去铝时产 生大量被吸附在Ni原子表面上和溶于金属中的 活泼氢的缘故。
2.2、均匀沉淀法
它不是把沉淀剂直接加到待沉淀的溶液中,也 不是加沉淀剂后立即产生沉淀反应,而是首先 使沉淀的溶液与沉淀剂母体充分混合,造成一 个均匀的体系,然后调节温度、逐渐提高PH值 或在体系中逐渐生成沉淀剂等方式,创造形成 沉淀的条件,使沉淀作用缓慢地进行。 例如,在铝盐溶液中加入尿素,混合均匀后加 热升温至90℃一100℃,溶液中由于尿素的分 解而放出OH—离子,于是氢氧化铝就均匀地沉 淀出来。
(四)热熔融法
合成氨催化剂是采用热熔融法(melting) 制成。将磁铁矿(Fe3O4) 与KNO3, A12O3等混合,在电炉中熔融.然后将 所得的熔融物进行破碎,过筛而制得所 需粒度的Fe催化剂。这种借助高温条件 将各种组分熔合为均匀分布的混合体、 氧化物固熔体或合金固熔体的方法就又 称为热熔融法。
(二) 沉淀法
借助于沉淀反应。用沉淀剂将可溶性的 催化剂组分转变为难溶化合物。经过分 离、洗涤、干燥和焙烧成型或还原等步 骤制成催化剂。这也是常用于制备高含 量非贵金属、金属氧化物、金属盐催化 剂的一种方法。 共沉淀、均匀沉淀和分步沉淀
2.1、共沉淀方法
将催化剂所需的两个或两个以上的组分 同时沉淀的一个方法,可以一次同时获 得几个活性组分且分布较为均匀。为了 避免各个组分的分步沉淀,各金属盐的 浓度、沉淀剂的浓度、介质的pH值以及 其他条件必须同时满足各个组分一起沉 淀的要求。
浸渍法的优点
第一,可使用现成的有一定外型和尺寸的载体 材料,省去成型过程。 第二,可选择合适的载体以提供催化剂所需的 物理结构待性.如比表面、孔径和强度等。 第三,由于所浸渍的组分全部分布在载体表 面,用量可减小,利用率较高,这对贵稀材料 尤为重要。 第四,所负载的量可直接由制备条件计算而得。
浸渍的方法
(七) 制备催化剂的其它技术
模板法等新技术 溶胶-凝胶法 均相催化剂固相化等新方向
模板法
Self-Assem bling of Surfactant
Cationic Anionic Neutral
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EOnPOmEOn
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Sperical M icelles
制备催化剂方法
浸渍法(impregnating) 沉淀法(depositing) 沥滤法(leaching) 热熔融法(melting) 电解法(electrolyzing) 离子交换法(ion exchanging) 其它方法
(一) 浸渍法
通常是将载体浸入可溶性而又易热分解 的盐溶液(如硝酸盐、醋酸盐或铵盐等)中 进行浸渍, 然后干燥和焙烧。 由于盐类的分解和还原,沉积在载体上 的就是催化剂的活性组分。
过量浸渍法 等量浸渍法 喷涂浸渍法 流动浸渍法
1.1、过量浸渍法
即将载体泡入过量的浸渍液中,待吸附 平衡后,过滤、干燥及焙烧后即成。 通常借调节浸渍液浓度和体积来控制负 载量。
1.2、等量浸渍法
将载体与它可吸收体积相应的浸渍液相混合, 达到恰如其分的湿润状态。只要混合均匀和干 燥后,活性组分即可均匀地分布在载体表面 上,可省却过滤和母液回收之累。但浸渍液的 体积多少,必须事先经过试验确定。 对于负载量较大的催化剂,由于溶解度所限, 一次不能满足要求;或者多组分催化剂,为了 防止竞争吸附所引起的不均匀,都可以来用分 步多次浸渍来达到目的。
(五)电解法
用于甲醇氧化脱氢制甲醛的银催化剂通 常用电解法(electrolyzing)制备。 该法以纯银为阳极和阴极,硝酸银为电 解液.在一定电流密度下电解,银粒在 阴极析出,经洗涤、干燥和活化后即可 使用。
(六) 离子交换法
用某些具有离子交换特性的材料(如离子 交换树脂、沸石分子筛等)借助于离子交 换反应,将所需要离子交换上去,然后 再经过后处理即可制成所需的催化剂。 用酸洗交换的方式可以将Na型离子交换 树脂转变为固体表面酸性的催化剂,用 NH4+ 离子交换Na—M型沸石再焙烧脱氨 即可制得甲苯歧化反应所需的H—M型沸 石催化剂。
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