食品检验技术 食品样品的采集保存和处理
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原则：
① 消除干扰因素； ② 完整保留被测组份； ③ 使被测组份浓缩，以获得可靠的分析结果。
样品制备
有些食品并不能直接作为分析检测样品进行检 测，例如带刺的鱼、带骨的肉、有杂质及其它 非可食部分的食品；对于这些食品必须按照相 应的要求和方法，除去食品中的非可食部分， 再进行均匀化处理等，才能得到用于分析检测 的样品，把这个过程称为样品制备。
常用的湿消化方法
硫酸消化法
✓ 提高沸点：硫酸钾、硫酸钠 ✓ 催化剂：硫酸铜、硫酸汞 ✓ 加入其他氧化剂：高锰酸钾、过氧化氢
硝酸－高氯酸消化法
✓ 先加硝酸分解大部分有机物，再加入高氯酸； ✓ 或用混合酸浸泡样品过夜或小火加热待大量泡
沫消失后再提高消化温度。
消化操作技术
➢ 敞口消化法：常用 ➢ 回流消化法：挥发性成分 ➢ 冷消化或低温消化法：有机物少且易挥发成分，汞 ➢ 密封罐消化法：样本量少 ➢ 微波消解法：速度快 ☺ 有关消化操作技术将在各章针对具体样品详细讲述
沉淀分离法 掩蔽法 常压浓缩法
减压浓缩法
无机化处理——无机元素的检测
在理化检验时，样品中共存的或与无机物结合的有机 物将干扰检测，须将它们破坏或除去。
在高温等条件下，使样品中的有机物分解并呈气态逸 出，使待测成分保留下来用于分析检验。这种破坏有 机物的过程，又称样品无机化或无机化处理。
无机化处理的方法主要有：湿消化法、干灰化法、消 化罐法、氧瓶燃烧法等。
（P21）。
消化装置
源自文库化操作注意事项
消化所用的试剂(酸及氧化剂)应采用分析纯或 优级纯试剂。
硝酸和高氯酸的沸点较低，温度过高，消化时 间过长时硝酸可能被耗尽，此时高氯酸与未消 化的有机物发生剧烈反应可能发生燃烧或爆炸， 可以加少量硫酸以提高沸点，防止烧干。
含酒精、甘油、油脂、糖类、大量磷酸盐等样 品时慎用。
TO
湿消化法中常用的氧化性酸
高氯酸：冷的高氯酸无氧化性，加热后是强的氧 化剂。氧化性比硝酸和硫酸强，对还原性较强的 有机物如酒精、甘油、脂肪、糖类和次磷酸及其 盐因反应剧烈而发生爆炸，几乎可以分解所有有 机物，但一般不宜单独使用。
硝酸：沸点较低，易挥发，氧化能力不持久，常 与其他酸配合使用。
硫酸：沸点高(338℃)，热的浓硫酸具有一定的氧 化性，对有机物有强烈的脱水作用，并使其碳化， 进一步氧化成二氧化碳和水。
食品样品的保存原则：
稳定待测成分 防止污染 防止腐败变质 稳定水分 ➢ 即净、密、冷、快。
食品样品的保存方法：
1）用低温冰箱保存。 2）放入无菌密闭容器（如聚乙烯袋或瓶）
中保存。 3）充入惰性气体（如氮气）置换出容器
中的空气。
食品样品的制备和前处理
样品的前处理目的
食品样品在分析前，要进行适当的制备和前处 理，目的在于除去干扰成分，使样品具有均匀 性和代表性，适合分析要求，从而获得可靠的 分析结果。
样品制备的主要内容
✓ 除去非食用部分 ✓ 除去机械杂质 ✓ 均匀化处理
样品制备原则
✓ 取样要均匀，样品数量应符合检验项目的 需要（也分成三份，分别供检验、复验及备查使用）。
✓ 防止取样用具及容器污染。 ✓ 避免人为倾向性。 ✓ 快速取样与送检。 ✓ 做好详细记录。
食品样品的前处理
样品的前处理（pretreatment of
不同食品的的采样方法（1）
➢ 固态食品： 1)大包装固态食品
总件数 采样件数＝
2
❖ 每个包装样品用三层（上、中、下）五点（周围四点
和中心）法采样，然后充分混合，再缩减至所需量。 2）小包装食品：
按件取样，遵循“三层五点”法 3）散装固体食品：
遵循“三层”取样法，结合“四分法”缩分。
四分法示意图
Back
湿消化法 (wet digestion)
指在适量的食品样品中，加入氧化性的强酸，然 后在一定温度条件下反应，破坏食品中的有机物， 使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机 化合物的方法。
优点：有机物分解速度快，加热温度较干灰化法 低，可减少待测成分的挥发损失。
缺点：试剂用量大，有时空白值比较高，消化过 程中会产生大量有害气体。
不同食品的的采样方法（2）
➢ 液态及半固态食品：
1）大容器装食品，采用虹吸法按照“三层法”取样 2）散装（池）食品：采用虹吸法遵循“三层五点”原
则，按量取样，混匀缩减至所需量。
➢ 组成不均匀的食品：
根据检验项目，有针对性取样
➢ 含毒或掺伪食品：
应具有典型性，尽可能采集含毒物或掺伪最多的 部位，不能简单混合。
外，采样时应尽量使处于不同方位、不同层 次的个体样品都有均等的被采集的机会。
食品样本的采集方法：
随机采样 ❖ 注意：随机≠随意，随机就是要保证所有物
料各个部分被抽到的可能性均等。 代表性采样
☺ 实际中多采用二者结合的方法。
❖ 注意：采集数量应以满足检验项目对样品 量的需要（一式3份，供检测、复检、备查 用）。
食品样本的采集、保存和处理
主要内容
食品样本的采集和保存 食品样品的制备和前处理 食品样品的纯化和浓缩
食品样品的采集和保存
总体、个体与样本的概念
➢ 总体(population）：具有共同性质的个体所 组成的物体。也可以简述为检验对象的全体。
➢ 总体容量：构成总体的所有个体的总数，以N 表示。
➢ 个体：组成总体的每个单元。 ➢ 样本（品）(sample)：从总体中抽取的，作为
总体代表的个体所组成的物体。这部分个体的 数目以n表示，称为样本容量。
食品样本的采集原则：
所采集样品对总体有充分的代表性； 采样过程中应设法保持食品原有的理化性质，
防止待测成分的损失和污染。 注意：首先样本容量应达到一定的要求；此
sample）：指食品样品在测定前消除干 扰成分，浓缩待测组分，使样品能满足
分析方法要求的操作过程。
样品的 前处理 方法
无机化处理 溶剂提取法
干法灰化
湿法消化 浸提法 溶剂萃取法
蒸馏 法
常压蒸馏法 减压蒸馏
水蒸汽蒸馏
色层分离法 化学分离法 浓缩
吸附色谱分离
分配色谱分离 离子交换色谱分离 磺化法和皂化法
back
干灰化法
食品样品放在坩埚中，先在电炉上加热使样品脱 水、炭化，再置于500-600℃的高温炉中灼烧灰 化。使样品中的有机物氧化分解成二氧化碳、水 和其他气体而挥发，留下无机物供测定。
① 消除干扰因素； ② 完整保留被测组份； ③ 使被测组份浓缩，以获得可靠的分析结果。
样品制备
有些食品并不能直接作为分析检测样品进行检 测，例如带刺的鱼、带骨的肉、有杂质及其它 非可食部分的食品；对于这些食品必须按照相 应的要求和方法，除去食品中的非可食部分， 再进行均匀化处理等，才能得到用于分析检测 的样品，把这个过程称为样品制备。
常用的湿消化方法
硫酸消化法
✓ 提高沸点：硫酸钾、硫酸钠 ✓ 催化剂：硫酸铜、硫酸汞 ✓ 加入其他氧化剂：高锰酸钾、过氧化氢
硝酸－高氯酸消化法
✓ 先加硝酸分解大部分有机物，再加入高氯酸； ✓ 或用混合酸浸泡样品过夜或小火加热待大量泡
沫消失后再提高消化温度。
消化操作技术
➢ 敞口消化法：常用 ➢ 回流消化法：挥发性成分 ➢ 冷消化或低温消化法：有机物少且易挥发成分，汞 ➢ 密封罐消化法：样本量少 ➢ 微波消解法：速度快 ☺ 有关消化操作技术将在各章针对具体样品详细讲述
沉淀分离法 掩蔽法 常压浓缩法
减压浓缩法
无机化处理——无机元素的检测
在理化检验时，样品中共存的或与无机物结合的有机 物将干扰检测，须将它们破坏或除去。
在高温等条件下，使样品中的有机物分解并呈气态逸 出，使待测成分保留下来用于分析检验。这种破坏有 机物的过程，又称样品无机化或无机化处理。
无机化处理的方法主要有：湿消化法、干灰化法、消 化罐法、氧瓶燃烧法等。
（P21）。
消化装置
源自文库化操作注意事项
消化所用的试剂(酸及氧化剂)应采用分析纯或 优级纯试剂。
硝酸和高氯酸的沸点较低，温度过高，消化时 间过长时硝酸可能被耗尽，此时高氯酸与未消 化的有机物发生剧烈反应可能发生燃烧或爆炸， 可以加少量硫酸以提高沸点，防止烧干。
含酒精、甘油、油脂、糖类、大量磷酸盐等样 品时慎用。
TO
湿消化法中常用的氧化性酸
高氯酸：冷的高氯酸无氧化性，加热后是强的氧 化剂。氧化性比硝酸和硫酸强，对还原性较强的 有机物如酒精、甘油、脂肪、糖类和次磷酸及其 盐因反应剧烈而发生爆炸，几乎可以分解所有有 机物，但一般不宜单独使用。
硝酸：沸点较低，易挥发，氧化能力不持久，常 与其他酸配合使用。
硫酸：沸点高(338℃)，热的浓硫酸具有一定的氧 化性，对有机物有强烈的脱水作用，并使其碳化， 进一步氧化成二氧化碳和水。
食品样品的保存原则：
稳定待测成分 防止污染 防止腐败变质 稳定水分 ➢ 即净、密、冷、快。
食品样品的保存方法：
1）用低温冰箱保存。 2）放入无菌密闭容器（如聚乙烯袋或瓶）
中保存。 3）充入惰性气体（如氮气）置换出容器
中的空气。
食品样品的制备和前处理
样品的前处理目的
食品样品在分析前，要进行适当的制备和前处 理，目的在于除去干扰成分，使样品具有均匀 性和代表性，适合分析要求，从而获得可靠的 分析结果。
样品制备的主要内容
✓ 除去非食用部分 ✓ 除去机械杂质 ✓ 均匀化处理
样品制备原则
✓ 取样要均匀，样品数量应符合检验项目的 需要（也分成三份，分别供检验、复验及备查使用）。
✓ 防止取样用具及容器污染。 ✓ 避免人为倾向性。 ✓ 快速取样与送检。 ✓ 做好详细记录。
食品样品的前处理
样品的前处理（pretreatment of
不同食品的的采样方法（1）
➢ 固态食品： 1)大包装固态食品
总件数 采样件数＝
2
❖ 每个包装样品用三层（上、中、下）五点（周围四点
和中心）法采样，然后充分混合，再缩减至所需量。 2）小包装食品：
按件取样，遵循“三层五点”法 3）散装固体食品：
遵循“三层”取样法，结合“四分法”缩分。
四分法示意图
Back
湿消化法 (wet digestion)
指在适量的食品样品中，加入氧化性的强酸，然 后在一定温度条件下反应，破坏食品中的有机物， 使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机 化合物的方法。
优点：有机物分解速度快，加热温度较干灰化法 低，可减少待测成分的挥发损失。
缺点：试剂用量大，有时空白值比较高，消化过 程中会产生大量有害气体。
不同食品的的采样方法（2）
➢ 液态及半固态食品：
1）大容器装食品，采用虹吸法按照“三层法”取样 2）散装（池）食品：采用虹吸法遵循“三层五点”原
则，按量取样，混匀缩减至所需量。
➢ 组成不均匀的食品：
根据检验项目，有针对性取样
➢ 含毒或掺伪食品：
应具有典型性，尽可能采集含毒物或掺伪最多的 部位，不能简单混合。
外，采样时应尽量使处于不同方位、不同层 次的个体样品都有均等的被采集的机会。
食品样本的采集方法：
随机采样 ❖ 注意：随机≠随意，随机就是要保证所有物
料各个部分被抽到的可能性均等。 代表性采样
☺ 实际中多采用二者结合的方法。
❖ 注意：采集数量应以满足检验项目对样品 量的需要（一式3份，供检测、复检、备查 用）。
食品样本的采集、保存和处理
主要内容
食品样本的采集和保存 食品样品的制备和前处理 食品样品的纯化和浓缩
食品样品的采集和保存
总体、个体与样本的概念
➢ 总体(population）：具有共同性质的个体所 组成的物体。也可以简述为检验对象的全体。
➢ 总体容量：构成总体的所有个体的总数，以N 表示。
➢ 个体：组成总体的每个单元。 ➢ 样本（品）(sample)：从总体中抽取的，作为
总体代表的个体所组成的物体。这部分个体的 数目以n表示，称为样本容量。
食品样本的采集原则：
所采集样品对总体有充分的代表性； 采样过程中应设法保持食品原有的理化性质，
防止待测成分的损失和污染。 注意：首先样本容量应达到一定的要求；此
sample）：指食品样品在测定前消除干 扰成分，浓缩待测组分，使样品能满足
分析方法要求的操作过程。
样品的 前处理 方法
无机化处理 溶剂提取法
干法灰化
湿法消化 浸提法 溶剂萃取法
蒸馏 法
常压蒸馏法 减压蒸馏
水蒸汽蒸馏
色层分离法 化学分离法 浓缩
吸附色谱分离
分配色谱分离 离子交换色谱分离 磺化法和皂化法
back
干灰化法
食品样品放在坩埚中，先在电炉上加热使样品脱 水、炭化，再置于500-600℃的高温炉中灼烧灰 化。使样品中的有机物氧化分解成二氧化碳、水 和其他气体而挥发，留下无机物供测定。