运河水体中铁含量的测定

ZHENJIANG COLLEGE 工业分析实验
运河水体中铁含量的测定
系名：化工系
专业班级：工业分析与检验
学生姓名：
学号：
指导教师姓名：
指导教师职称：
2013 年6 月
京杭大运河镇江段（解放桥-南水桥段）
水体中铁含量的测定
引言
京杭运河（镇江段）水系具有防洪、排涝、航运、灌溉、景观等多种功能，其河道水质的好坏对镇江市的城市建设和社会经济发展有着十分重要的作用。

随着镇江市国民经济的迅猛发展，占用河道、排放污水等破坏环境的问题较为突出、致使部分河段出现了水质恶化的趋势，影响了周边居民的正常生活，也严重制约了镇江市社会经济的可持续发展。

京杭运河（镇江段）日趋严峻的水环境态势，引起了社会的广泛关注，尤其是在太湖流域水环境问题日益严峻的背景之下，加强京杭运河（镇江段）水环境综合整治的要求显得日益迫切。

近年来，镇江市政府对京杭运河（镇江段）也进行了多次的整治工作，实施了部分河道清淤、重点污染源整治、景观工程建设、河道保洁养护、河道保护宣传教育等一系列工程与非工程措施，整治和保护工作取得了一定的成效，京杭运河（镇江段）水质有了一定的改善，水质恶化的趋势得到了初步遏制。

但从总体上看，京杭运河镇江段（镇江段）水环境问题还没有得以根本解决。

为更好地推动实施京杭运河（镇江段）环境污染整治，积极贯彻国务院《太湖流域水环境综合治理总体方案》和省政府《江苏省太湖水污染治理工作方案》以及省环保厅对太湖流域水环境综合整治的工作部署，特编制镇江京杭运河（镇江段）水环境综合整治规划。

在实验期间，我们对古运河镇江段的解放桥-南水桥段的水质中铁含量进行了检测。

运用分光光度法测定水样中铁的含量，以此来评定现今运河水质的状况。

分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度，对该物质进行定性和定量分析的方法。

在分光光度计中，将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时，便可得到与众不同波长相对应的吸收强度。

如以波长（λ）为横坐标，吸收强度（A）为纵坐标，就可绘出该物质的吸收光谱曲线。

利用该曲线进行物质定性、定量的分析方法，称为分光光度法，也称为吸收光谱法。

用紫外光源测定无色物质的方法，称为紫外分光光度法；用可见光光源测定有色物质的方法，称为可见光光度法。

它们与比色法一样，都以Beer-Lambert定律为基础。

上述的紫外光区与可见光区是常用的。

但分光光度法的应用光区包括紫外光区，可见光区，红外光区。

分光光度法有着灵敏度高、精确度高、操作简便、快速。

对于复杂的组分系统，无须分离即可检测出其中所含的微量组分的优点。

第一章京杭大运河镇江段（解放桥-南水桥段）水质监测现状
1.1运河水质监测资料的收集
2008年镇江市工业用水总量80292.18万吨，其中重复用水量64320.78万吨，重复用水率为80.11%。

2008年镇江市工业企业污水排放总量为9280.3663万吨，其中直接排入水体48.933万吨，排入污水处理厂1948.9831万吨。

2008年镇江市工业企业废水达标排放8575.8535万吨，达标率为92.41%。

8种主要污染物中，COD、氨氮、挥发酚的排放量分别为10591.32吨、440.71吨、11.11吨，等标污染负荷分别为34.13%、28.41%、35.80%，石油类等标污染负荷占1.34%，其他污染物（氰化物、砷、六价铬、铅）等标污染负荷占0.32%，详见图1-1：
图1-1：2008年镇江市工业废水中各污染物等标负荷比
京杭运河镇江段沿线的主要工业集中区包括索普化工基地、镇江新区、京口工业园以及丹阳开发区，其中索普化工基地、镇江新区、京口工业园企业废水集中收集至区域污水处理厂处理达标后排放，索普化工基地部分尾水排入长江，部分为水排入京杭运河镇江段；镇江新区丁卯片区尾水排入京杭运河镇江段水系，大港片区尾水排入长江；京口工业园尾水排入京杭运河镇江段水系；丹阳开发区因污水处理厂管网尚未建成，大多数企业工业废水并未接管，因此工业废水经企业污水处理站处理达标后排入京杭运河镇江段水系。

1.2 镇江市区工业污染源现状
根据2008年镇江市环境统计数据，镇江市共有列统工业企业409家，其中镇江市区175家，丹阳市108家。

镇江市区175家列统企业2008年废水排放总量为4923.74万吨/年，COD、氨氮、石油类、挥发酚的年排放量分别为6158.78吨、385.35吨、18.26吨和10.15吨，其它污染物（氰化物、砷、六价铬、铅）年排放量共计0.186吨。

1.3监测断面和采样点的设置
（1）监测断面的选定
运河河宽<50m,水深<5m，在综合参考资料及当地实际情况的基础上，取解放桥-南水桥段断面，距水面下0.3～0.5m处分选取水样。

（2）水样的采集
本次采样主要采集表层水水样，并无过多复杂的操作，因此选择采样容器为若干个已经洗净的矿泉水瓶，在桥中央采样。

（3）水样具体记录：
1.3取点断面平面图
第二章实验
2.1邻菲啰啉分光光度法测定水中铁含量实验原理
1、方法原理
用于铁的显色剂很多，其中邻二氮菲是测定微量铁的一种较好的显色剂。

邻二氮菲又称邻菲罗啉，是测定Fe2+的一种高灵敏度和高选择性试剂，在pH=2~9的溶液中可与Fe2+生成稳定的橙色配合物（摩尔吸光系数ε=1.1×104L.mol-1.cm-1），在还原剂存在下，颜色可保持几个月不变。

其反应式如下：
此络合物在避光时可稳定半年。

测量波长为510nm。

若用还原剂（如盐酸羟胺）将高铁离子还原，此法可测高铁离子是总铁含量。

2、干扰及消除
邻菲啰啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定。

但在乙酸-乙酸铵的缓冲溶液中，不大于铁浓度10倍的铜、锌、钴、铬及小于2mg/L的镍，不干扰测定，当浓度在高时，可加入过量显色剂予以消除。

汞、镉、银等能与邻菲啰啉形成沉淀，若浓度低时，可用不加邻菲啰啉的试液作参比，对水样的底色进行校正。

3、方法的适应范围
此法适应于一般环境水和废水中铁的测定，最低检出浓度为0.03mg/L，测定上限为5.00。

对铁离子大于5.00的水样，可适当稀释后再按本方法进行测定。

4、试剂和材料
①硫酸亚铁铵、己酸铵、冰乙酸、均为分析纯
②l0％(m／v)盐酸羟胺，0.5％(m／v)邻菲啰啉
③HCL(1+1)，HCL(1+3)，H2S04(1+1)．蒸馏水
⑤缓冲液：取40g乙酸铵加入50 ml冰乙酸溶解后，用水稀释至100ml容量瓶中。

⑥Fe标准贮备液（100 ug/ ml ）：准确称取0.07020g硫酸亚铁铵置于100ml的烧杯中，加5mlH2SO4(1+1)溶解，冷却后，转移到l00ml容量瓶中，加水至标线，定容，摇匀。

⑦Fe标准使用液（25.0ug/ml）：用移液管准确移取标准贮备液25.00ml置于100ml容量瓶中，加水定容，摇匀。

5、仪器及测量条件
仪器722型分光光度计
测量条件比色皿d=10mm，波长λ=5l0nm
6、步骤
1、吸收曲线的制作和测量波长的选择：用吸量管吸取0.0mL和0.8mL铁标准溶液分别注
入两个50mL比色管中，各加入1mL10%的盐酸羟胺溶液，摇匀，再加入2mL邻二氮菲，5mL NaAc-HAc缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

放置10min后，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，在440~560nm之间，每隔10nm测一次吸光度，然后以波长为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制吸收曲线，找出最大吸收波长。

2、标准曲线的制作：取6支50mL比色管，用吸量管分别加入0mL、0.20mL、0.40mL、
0.80mL、1.20mL、1.60mL的标准铁溶液（含铁0.1mg/mL），然后加入1mL10%盐酸羟
胺溶液，2mL0.3%邻二氮菲溶液和5mL1mol/L NaAc-HAc缓冲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。

在510nm波长下，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测定其各溶液的吸光度，以含量为横坐标，溶液相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

3、采样后，立即用盐酸酸化此样品至PH约为1，分析时取50.0ml混匀水样置l50ml锥形
瓶中（每个地点的水样做两组样品，进行平行实验），加HCL(I+3)1ml，10％(m／v)盐酸羟胺1m1．玻璃珠1—2粒，然后加热煮沸至溶液剩15ml左右，以保证全部铁的溶解和还原。

若有沉淀，应用中速滤纸将之过滤除去。

4、按上述步骤显色后，在其相同条件下测定吸光度，由标准曲线上查出试样中相当于铁
的毫克数，然后计算其试样中微量铁的含量（mg/L）
7、数据处理
1.铁标准曲线的绘制
编号 标液移取量（ml ）
吸光度 1 50 0.074 2 50 0.161 3 50 0.339 4 50 0.581 5 50 0.656 6
50
0.010
标准曲线如图所示
吸光度/A
标准铁溶液体积/ml
2.水样的测定
8、水体污染的危害
中国是一个水资源短缺、水灾害频繁的国家，水资源总量居世界第六位，人均占有量只有2500立方米，约为世界人均水量的1/4，在世界排第110位，已被联合国列为13个贫水国家之一。

多年来，中国水资源质量不断下降，水环境持续恶化，由于污染所导致的缺水和事故不断发生，不仅使工厂停产、农业减产甚至绝收，而且造成了不良的社会影响和较大的经济损失，严重地威胁了社会的可持续发展，威胁了人类的生存。

中国七大水系的污染程度以污染程度大小进行排序，其结果为:辽河、海河、淮河、黄河、松花江、长江，其中，辽河、海河、淮河污染最重。

综合考虑中国地表水资源质量现状，符合《地面水环境质量标准》的Ⅰ、Ⅱ类标准只占32.2%（河段统计），符合Ⅲ类标准的占28.9%，属于Ⅳ、Ⅴ类标准的占38.9%，如果将Ⅲ类标准也作为污染统计，则中国河流长度有67.8%被污染，约占监测河流长度的2/3，可见中国地表水资源污染非常严重。

中国地表水资源污染严重，地下水资源污染也不容乐观。

附表1：地下水质量分类指标
参考文献
1.《国家水质标准》GB/T 14848-9，国家技术监督,1994.10
2.《邻菲啰呤分光光度法测定海水中总铁》，刘希样，2009.4
3.《京杭大运河》，百度百科，2011.11
4.《环境监测（第四版）》，奚旦立孙裕生主编，高等教育出版社出版，2010.7
5.。