工业锌粉中全锌和单质锌含量的分别测定武汉大学

工业锌粉中全锌和单质锌含量的分别测定

郭怡业2017301040207

一．实验目的

测定工业锌粉中全锌和单质锌的含量

二．实验原理

在二氧化碳作保护气体的条件下，试样中的金属锌与硫酸铁作用（铜盐作催化剂）生成相当量的硫酸亚铁，用高锰酸钾标准溶液滴定，间接计算试样中金属锌的含量。试样用盐酸、氢氟酸溶解，在pH5～6 乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液直接滴定锌。由所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积计算全锌的含量

三．主要试剂和仪器

3.1 无水碳酸钠

3.2 磷酸。

3.3 硫酸（1+19），（1+1）。

3.4 硫酸铜溶液（200g/L），称取100g五水硫酸铜溶于0.5L水中。

3.5 硫酸铁溶液（330g/L）：称取165gFe2(SO4)3溶于0.5L水中。使用前取一定体积通二氧化碳10min。

3.6 高锰酸钾标准溶液。c(1/5KMnO4)＝0.3mol/L

3.7抗坏血酸

3.8盐酸约 1.19g/mL。

3.9 盐酸，1+1。

3.10氨水，约 0.90g/mL。

3.11 氨水，1+1。

3.12 过氧化氢，质量分数约 30％。

3.13硫代硫酸钠溶液，100g/L。

3.14 氟化钾溶液，200g/L。

3.15乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH5～6 称取 90g 无水乙酸钠，溶解于 100mL 水中，加入 7.5mL 冰乙酸，用水稀至 500mL，混匀。

3.16甲基橙指示剂，1g/L。

3.17 二甲酚橙指示剂溶液，5g/L。

3.18 EDTA 标准滴定溶液，0.05mol/L

3.19氢氟酸

3.10锥形瓶滴定管

3.11微孔玻璃漏斗

3.12震荡器

四.实验步骤

1.配制

称取9.483g高锰酸钾于500mL烧杯中，加500mL水，加热煮沸并保持微沸1h，移入1L容量瓶中，用煮沸并冷却的水稀释至刻度，充分摇匀，放置到沉淀下降，经过微孔玻璃漏斗滤于棕色瓶中，盖上玻璃塞。

2.、标定：

称取0.3500g于105～110℃烘至恒重的基准草酸钠置于250mL的锥形瓶中，将其溶解于100mL的硫酸（1+19）溶液中，加热至70-80℃，立即用高锰酸钾溶液滴至现淡红色为终点，保持30s不变色，同时做空白试验。平行测定3次

3、分析步骤：

制备二氧化碳：将500mL抽滤瓶接好导气管，加入40mL饱和的无水碳酸钠溶液（或碳酸氢钠饱和溶液）滴加硫酸（1+1）产生的二氧化碳由导管将250mL的锥形瓶的空气置换出并充满二氧化碳立即塞住胶塞。

准确称取0.2000g试样迅速置于锥形瓶中，加少许水，塞住胶塞，摇动使样品均匀散开，加入5mL 硫酸铜溶液（200g/L），剧烈摇动1min，加入25mL硫酸铁溶液（330g/L）冲洗三角瓶颈部把附在上面的金属粒子冲下去塞紧瓶口，放置在震荡器是震荡30min，取下加10mL磷酸，50mL硫酸（1+19）5mL硫酸（1+1）立即用高锰酸钾标准溶液滴定至淡红色为终点。

称取 9.3gEDTA 溶于少量水中，用水移入 500mL 容量瓶中并稀释至刻度，混匀。称取三份 0.1000g 金属锌(质量分数≥99.99％，预先用酸洗去表面氧化物，水洗净，低温干燥 1h)于 250mL 锥形瓶中，缓缓加入 10mL 盐酸(1+1)，盖上表皿，低温加热至完全溶解。冷却后，稀释至 50mL 左右，加入 1 滴甲基橙指示剂（1g/L），用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调节至溶液为红色，再加入 10mL 乙酸乙酸钠缓冲溶液，加入 2 滴二甲酚橙指示剂（5g/L），用 EDTA 标准滴定溶液滴定至亮黄色即为终点。取三次标定结果的平均值。三次结果极差值不应大于0.05mL。同时作空白试验。

按下式计算单位体积 EDTA 标准滴定溶液相当于锌的质量。

T zn=m/(V1-V2)

式中∶TZn——单位体积 EDTA 标准滴定溶液相当于锌的质量，g/mL m——标定时称取锌的质量，g； V1——滴定锌时消耗的 EDTA 标准滴定溶液的体积，mL；V0——滴定空白溶液消耗的 EDTA 标准滴定溶液的体积，mL。

实验步骤准确称取0.1500g 将试料置于 100mL 烧杯中，加入 5mL 盐酸、3～5

滴氢氟酸，盖上表皿，在低温电炉上加热至试样完全溶解，取下表皿，用水吹洗杯壁及表皿，加热煮沸使盐类溶解，放冷。 4.4 测定向试液中滴加 2 滴甲基橙指示剂（1g/L），用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节至溶液为红色，加入 0.1g 抗坏血酸，溶解，加入 15mL 乙酸乙酸钠缓冲溶液、5mL 硫代硫酸溶液（100g/L）、5mL 氟化钾溶液（200g/L）、2 滴二甲酚橙指示剂（5g/L），用 EDTA 标准滴定溶液滴定至亮黄色即为终点。