3萃取技术资料

3萃取技术

6.1概述一、基本概念及分类概念：萃取是利用溶质在互不混溶的两相之间分配系数的

不同而使溶质得到纯化或浓缩的技术。

分类：液固萃取

概念：用某种溶剂把有用物质从固体原料中提取到溶液中的过程称为固-液萃取，也称浸取或浸出。

应用：

用温水从甜菜中提取糖，用有机溶剂从大豆、花生等油料作物中提取食用油，用水或有机溶剂从植物中提取药物、香料或色素等。

液液萃取

用溶剂从溶液中抽提物质叫液-液萃取，也称溶剂萃取。经典的液-液萃取指的是有机溶剂萃取应用：有机溶剂萃取法广泛应用于抗生素、有机酸、维生素、激素等发酵产物工业规模的提取上。优点：比化学沉淀法分离程度高；比离子交换法选择性好、传质快；比蒸馏法能耗低；生产能力大、周期短、便于连续操作、易实现自动化控制

溶剂萃取法和其他新型分离技术相结合，产生了一系列新型分离技术：

❑超临界流体萃取（Supercritical fluid extraction）反胶团萃取（Reversed micelle extraction）双水相萃取技术（Partition of two aqueous phase system ）等。用于高品质的天然物质、胞内物质（胞内酶、蛋白质、多肽、核酸等）的分离提取上。

基本概念

物理萃取溶质根据相似相溶的原理在两相间达到分配平衡而进行萃取的分离过程。

化学萃取利用脂溶性萃取剂与溶质之间发生化学反应生成脂溶性复合分子实现溶质向有机相分配的过程。萃取剂与溶质之间的化学反应包括离子交换和络合反应等。化学萃取中通常用煤油、己烷、四氯化碳和苯等有机溶剂溶解萃取剂，改善萃取相的物理性质，此时的有机溶剂称为稀释剂 diluent 。

二、萃取技术的操作特点

⏹①萃取过程具有选择性②能与其他纯化步骤相配合③通过转移到不同物理或化学特性的第二相中来减少由于降解引起的产品损失④可从潜伏的降解过程中分离产物⑤适用于各种不同的规模⑥传质速度快，生产周期短，便于连续操作萃取需要考虑下列问题①生物系统的错综复杂和多组分特性②产物的不稳定性③传质速率④相分离性能

6.2 溶剂萃取技术就是在液体混合物(原料液)中加入一种与其基本不相混溶的液体作为溶剂，构成第二相，利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。选用的溶剂称为萃取剂，以S表示；原料中容易溶于S的组分，称为溶质，以A表示；难溶于S的组分称为原溶剂(或稀释剂)，以B表示。

6.2溶剂萃取把目标物质从第一个液相中依靠更强大的溶解力抽提到第二个液相中。

物质的溶解和相似相溶原理。萃取是通过溶质在两个液相之间的竟争性溶解（分配）而实现的。工业生产中常见的萃取流程：1. 单级萃取流程2. 多级萃取流程

1.单级萃取流程

使用一个混合器和一个分离器的萃取操作：

料液F与萃取溶剂S一起加入混合器内搅拌混合萃取，达到平衡后的溶液送到分离器内分离得到萃取相L和萃余相R，萃取相送到回收器，萃余相R为废液。在回收器内产物与溶剂分离（如蒸馏、反萃取等），溶剂则可循环使用。

2.多级萃取

为提高收率常采用多级萃取，多级萃取又有多级逆流萃取和多级错流萃取的区别。

多级错流萃取流程的特点：每级均加新鲜溶剂，故溶剂消耗量大，得到的萃取液产物平均浓

度较稀，但萃取较完全。

多级逆流萃取流程的特点：料液走向和萃取剂走向相反，只在最后一级中加入萃取剂，萃取剂消耗少，萃取液产物平均浓度高，产物收率较高。工业上多采用多级逆流萃取流程。二、液-液萃取过程机理

萃取过程机理主要有以下四种类型：(1) 简单分子萃取(物理萃取)(2) 中性溶剂络合萃取(3) 酸性阳离子交换萃取 (4) 离子络合萃取

分配定律(表征萃取剂对溶质的萃取能力)是指在一定温度、压力下，溶质分子分布在两个互不相溶的溶剂里，达到平衡后，它在两相的浓度之比为一常数K，这个常数称为分配系数，即： K ＝萃取相浓度/萃余相浓度＝X／Y

应用条件：(1)稀溶液；(2)溶质对溶剂之互溶度没有影响；(3)必须是同一种分子类型，即不发生缔合或离解。

分离因数若原来的料液中除溶质A以外，还含有溶质B，则由于A、B的分配系数不同， A 和B就得到了一定程度的分离。如A的分配系数较B大，这样萃取剂对溶质A和B分离能力的大小可用分离因数β来表征：

β＝K A／K Bβ越大，A、B的分离效果越好，即产物与杂质越容易分离。

四、萃取剂的选择

一个良好的溶剂要满足一下要求：

有很大的萃取容量；良好的选择性；与被萃取的液相（通常是水相）互溶度要小，且粘度低、界面张力小或适中，有利于相的分散和两相分离；溶剂的回收和再生容易；化学稳定性好，不易分解，对设备腐蚀性小；价廉易得；安全性好，对人体无毒性或毒性低。

生物工业上常用的溶剂有酯类、醇类和酮类等。

影响萃取操作的因素：温度：温度↑互溶性增大；温度↓产物稳定性提高，粘度增加，扩散性能减小。

Ph值影响分配系数，影响物质解离情况溶媒比：

溶媒比＝溶媒体积/萃取体积溶媒比↑萃取效果↑溶媒回收费用↑

盐分：无机盐类如硫酸铵、氯化钠等一般可降低产物在水中的溶解度而使其更易于转入有机溶剂相中，另一方面还能减小有机溶剂在水相中的溶解度。盐分↑分配系数↑

提高分配系数K，常添加带溶剂。带溶剂是指能和产物形成复合物，促使产物更易溶于有机溶剂相中，在一定条件下又要容易分解的物质。

青霉素作为一种酸，可用脂肪碱作为带溶剂。青霉素能和正十二烷胺、四丁胺等形成复合物而溶于氯仿中。这样萃取收率能够提高，且可以在较有利的pH范围内操作。这种正负离子结合成对的萃取，也称为离子对萃取。柠檬酸在酸性条件下，可与磷氧键类萃取剂如磷酸三丁酯(TBP)形成中性络合物而进入有机相，这种形成络合物的萃取称为反应萃取。

第三节双水相萃取

有机溶剂萃取的不足：

许多蛋白质都有极强的亲水性，不溶于有机溶剂；蛋白质在有机溶剂相中易变性失活。

双水相萃取的优点

使固液分离和纯化两个步骤同时进行，一步完成；

①适合热敏物质的提取，主要是胞内酶；

②亲水性聚合物加入水中，形成两相，在这两相中，水分都占大比例（85～95％），这

样生物活性蛋白质在两相中不会失活，且以一定比例分配于两相中。

双水相萃取过滤和离心依赖于被分离颗粒的尺寸或密度的差异，当希望收集微生物的细胞器、分离去除细胞碎片、提取和浓缩胞内物质时，普通的过滤和离心技术就显得力不从心了。