液晶化合物合成及性能研究综合化学实验设计

液晶化合物合成及性能研究综合化学实验设计

摘要:设计了一个综合化学实验“液晶化合物的合成及性能研究”,通过该实验的教学,可使学生掌握复杂有机化合物的合成及结构表征的一般方法和技巧,从而培养和训练学生的综合化学实验素质。

关键词:综合实验液晶

中图分类号:tq 文献标识码:a 文章编

号:1674-098x(2012)05(b)-0232-01

综合化学实验是指在化学一级学科层面上建立的全新的内容交叉、技术综合型实验项目,这些实验项目将比较多的基本理论、基本实验技能融合贯通在一个实验中,从而达到培养学生综合化学实验素质、实际操作技能和创新能力的目的。通过综合实验的开展,可以使学生发现问题、分析问题、解决问题的能力得到培养。本文设计了一个综合化学实验“液晶化合物的合成及性能研究”,通过该实验的教学实施,可以训练学生综合运用基础化学实验的技能、查阅文献的能力、设计实验的能力、操作使用现代分析仪器的能力以及谱图解析的能力,为学生尽快适应今后的工作岗位打下坚实的基础。

1 实验目的

了解液晶化合物的结构特点;掌握复杂有机化合物合成的一般实验方法,掌握应用类有机产品的合成技术和技巧;了解液晶类化合物所具有的热性能及偏光性能特点;理解差热扫描量热分析和偏光

显微技术的原理及其在有机化学中的应用;了解红外、质谱、核磁、元素分析等现代波谱分析技术在液晶化合物研究中的应用。

2 实验原理

所谓液晶态是指某类晶体受热熔融(热致性)或被溶剂溶解(溶致性)后,失去了固体的刚性,转变为液体,但仍保留晶态分子的有序

排列,呈各向异性,形成兼有晶体和液体性质的过渡状态,处于这种状态的物质称为液晶。迄今为止已发现了数十万种以上的液晶物质,已发现的液晶相也多达20余种[1]。

就形成液晶的环境条件而言,液晶可分为热致液晶和溶致液晶。溶致液晶是由于溶液浓度的改变而形成的液晶态,一般是双亲化合物与极性溶剂组成的二元或多元体系。形成溶致液晶体系的化合物除溶剂外,通常要求分子具有双亲性质,即分子一端具有亲水性,另一端具有疏水性,如脂肪酸盐、油酸盐、烷基磺酸盐、铵基化合物以及磷脂、糖鞘脂类化合物等。溶致液晶的形成主要依赖于双亲分子间的相互作用、极性基团间的静电力和疏水基团间的范德华力。此类液晶通常不用于显示材料[2](如图1)。

热致液晶是温度变化时形成的液晶态物质,这类液晶可用于显示材料[3]。例如:手表、液晶电视、电脑显示器所用材料就是热致液晶。在这类液晶分子结构中,中心桥键为酯基时,该类液晶称为酯类液晶。酯类液晶主要分为二苯单酯,二苯双酯,三苯双酯,三苯三酯,联苯酯,苯基环己烷联苯酯等。酯类液晶与联苯类液晶及苯基环己烷液晶有很好的互溶性,可用于配制混合液晶材料,酯类液晶有更

好的外观和更宽的相变范围,品种繁多[4]。

3 仪器和试剂

普通有机合成用玻璃仪器及电热套、搅拌器等一套;差热扫描量热仪;偏光显微镜(带显微热台);红外光谱仪;高效液相色谱仪;真

空干燥箱。

对苯二酚;4-戊基苯甲酸;socl2(用前新蒸);二氯甲烷;苯;三乙胺;n,n-二甲基甲酰胺(dmf);无水乙醇;无水硫酸钠;稀盐酸(10%);氢氧化钠溶液(5％);无水氯化钙;四氢呋喃;甲醇(分析纯)。

4 实验参考方案

4.1 液晶化合物的合成

取100ml三颈瓶一个,加干燥及气体回收装置。加入4-戊基苯甲酸3.8g(20mmol),干燥的苯50ml,socl23.0g(25mmol),加入dmf2-3滴,回流4h,减压蒸馏除去苯及socl2,得棕红色油状液体,称量后计算第一步产率,产品不用纯化直接用于下一步反应。

称取对苯二酚1.3g(1.2mmol)于三颈烧瓶中,加入苯20ml,冰浴下加入吡啶4ml,搅拌至反应液澄清,滴加由酰氯与20ml苯配成的溶液,滴加完毕后,把滴液漏斗换为温度计,回流2～3h,反应液倒入稀hcl 溶液中,分别用水洗6～7次,5%naoh溶液洗,然后再用水洗至无碱性,滤液用无水na2so4干燥,减压除去溶剂,得白色固体若干,用无水乙醇重结晶,干燥后称量,计算总产率。

4.2 液晶化合物纯度及结构鉴定

视实验室的条件,可以采用高效液相色谱鉴定化合物的纯度(甲

醇为流动相,c18色谱柱,紫外检测器);用红外光谱,质谱,元素分析及核磁波谱表征化合物的结构。

4.3 化合物液晶性质测定

用dsc测定化合物的熔点及液晶相变区间,在偏光显微镜下观察化合物的液晶相区间并与dsc结果进行比较。

4.4 注意事项

(1)该反需在无水条件下进行,反应容器必须干净干燥;(2)二氯亚砜腐蚀性极强,且易吸水,使用时应避免皮肤接触。

参考文献

[1] 王兴久.液晶光学和液晶显示[m].北京:科学出版社,2006.

[2] 彼得.j.柯林斯著.阮丽真译.液晶[m].上海:上海科技教育出版社,2002.

[3] 李建,安忠维,杨毅.tftlcd用液晶显示材料进展[j].液晶与显示,2002,17(2):104～111.

[4] 高嫒嫒,沈宁,安忠维.4-烷基环己基苯甲酸酯类液晶合成工艺研究[j].合成化学,2002,10(3):228～231.