粉末高速钢的碳化物粗化浅析
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压坯组织图如 2(a)所示，得到了粗大的碳化物，最大尺寸可达 15～20 μm，并且粗大的碳化物大多数都在三个颗粒的边界 交叉处聚集长大，经过热处理后，硬度最高只能达到 65 HRC， 抗弯强度最高只有 2 000 MPa 左右，还不及熔炼高速钢的水 平。断口组织如图 3 所示，可看到断裂基本上是沿着大尺寸碳 化物组织发生。碳化物主要是碳化钨和碳化钒，析出的大尺寸 碳化物是性能较低的主要因素。在 65 MPa 的压力下，把热等 静压温度降低了 50 ℃，压坯组织图如 2(b)所示，碳化物尺寸 没有减小，与图 2(a) 组织图没有多大差别，因此我们排除了温 度这个影响因素。并且粉末中的碳化物也是细小弥散分布的， 可知大尺寸的碳化物形成主要是我们采用了低压，一般压力 应该在 100 MPa 以上[3~4]。
C
P
S
Cr Mo V
W
O
1.62 0.025 0.001 7 4.20 0.11 4.81 12.00 0.012
Co Mg
Ca
Al
Si
N
H
4.79 0.000 5 0.000 5 0.021 0.16 0.11 0.000 5
(a) 二次电子照片
(b) 背散射电子照片
图 1 粉末形貌图
2.2 热等静压低下形成的组织 所选热等静压压力为 65 MPa，温度为 1 150 ℃，保温 3 h，
Ca rbide in P owde r Me ta llurgy High S pe e d S te e l
WANG Li- xian，GUO Shuang- quan，WANG Qing- long (School of Materials Science & Engineering，Xinan Jiaotong University，Chengdu 610031，China)
4 结束语
（1）热等静压压力，对析出碳化物的尺寸有重要的影响， 为了保证细小的碳化物析出，必须保证足够的热等静压压力。
（2）提出的低压下碳化物析出－聚集长大模型，能够合理 解释颗粒边界碳化物粗化现象。
（3）粉末高速钢经过致密化工艺后，若形成较大尺寸的一 次碳化物，则对 其 性 能 有 很 大 的 影 响 ，一 般 碳 化 物 尺 寸 在 1～3 μm 左右为最佳。
(b) 锻造比为 5:1(×500)
图 8 锻造组织图
7
Equipment Manufactring Technology No.1，2010
（2）热处理。正确的热处理工艺，对于提高粉末高速钢的 性 能 是 非 常 必 要 的 ，T15 粉 末 高 速 钢 的 淬 火 温 度 大 概 为 1 230～1 260 ℃，我们选择了 1 240 ℃，希望通过延长淬火保 温时间来溶解大尺寸的碳化物。我们取了直径为 10 mm 的小 样，分别保温 0.5 h、1 h 和 1.5 h 作为对比，图 9 为淬火后的组 织图。由图 9(a)可以看到，保温 0.5 h 晶粒未长大，但是碳化物 尺寸并没有减小；由图 9(b) 可以看到，保温 1 h 后晶粒明显长 大，但是碳化物尺寸没有改变；而图 9(c) 保温 1.5 h 后，晶粒明 显长大，并且伴随着少量的晶界熔化，而碳化物尺寸仍然没有 减小的趋势。由此我们可以知道，延长热处理保温时间对减小 碳化物的尺寸，也是没有效果的。由于大尺寸的碳化物主要分 布在颗粒边界处，颗粒边界由于氧化物等杂质元素富集，这些 都增加了碳化物溶解的阻力。
对于第二类碳化物，结合热等静压的原理以及碳化物析 出的形貌分析，本文提出了碳化物析出－聚集长大的碳化物 粗化模型（如图 5 所示），在高压条件下，颗粒间比较致密，颗 粒间形成的碳化物比较细小；在低压条件下，颗粒间比较疏 松，颗粒间形成的碳化物就比较粗大。
图 6 高速钢伪相图[5] 图 7 为吴引江等人研究的在不同压力下，在 900 ℃ 保温 3 h 热等静压机中，Ti- 5Al- 2.5Sn 粉末颗粒界面的形态，图 7(a) 中颗粒形状基本没有太大变化，仍为初始的圆形，并且颗粒之 间有很大的间隙，当压力增大时，颗粒变形较大，颗粒间的空 隙消失，这也证实了我们的模型[6]。
6
《装备制造技术》2010 年第 1 期
着有利于颗粒之间空隙减小的方向发展，结果就是颗粒之间 的空隙大大减小甚至消失。这时候在颗粒间隙上形成的碳化 物尺寸，也就相应大大的缩小，碳化物会细小均匀地弥散在颗 粒中，这和图 2 所示的实验结果是一致的。
图 3 T15 粉末高速钢断口扫描图
2.3 粉末高速钢中碳化物粗化机理 为了分析的需要，本文将 T15 粉末高速钢析出的碳化物
a
b
c
γ γ
γ
Hale Waihona Puke BaiduLr
1
3
2
γ Le
γ
γ
Le γ + 碳化物
γ
1 32
1 32
γ
低压力
高压力
图 4 颗粒内部碳化物的形成过程 图 5 颗粒间碳化物形成过程 为了进一步解释本文提出的碳化物析出－聚集长大的碳
化物粗化的模型，从热力学和动力学方面进行了分析。图 6 为 高速钢伪相图，T15 粉末高速钢含碳量为 1.5% ～ 1.6％，在 1 100～1 150 ℃的热等静压温度下，组织中存在液相、碳化物 和奥氏体化区域，也就是说在保温加压阶段，碳化物已经开始 析出。因为颗粒大多数为球形，所以当压力过低时，在颗粒与 颗粒之间会存在较大的空隙，由于颗粒边界能量较高，碳化物 优先在颗粒边界析出，这时候颗粒边界析出的碳化物，会轻而 易举的占据这个空隙，与相近的碳化物接触，从而聚集长大， 形成了粗大的碳化物。这时候的热等静压压坯的致密，其实是 伪致密，甚至有时候会出现所测密度大于理论密度的现象。而 当压力提高时，颗粒受到较大压力的作用，形状发生改变，朝
进行了分类，碳化物根据在钢中析出的位置，可分为两大类： 第一类是在颗粒内部析出，第二类是在颗粒之间析出。
对第一类碳化物的形成机理，提出如图 4 所示的碳化物 形成过程[3]。其主要过程是液相与固相共存区，降低温度冷却 时，液相首先转变为奥氏体相（即 L → γ），随后温度继续降 低，在奥氏体相之间剩余的液相发生共晶转变，转变为奥氏体 和碳化物（即 Le → γ + 碳化物），直到最终全部转变为固相 为止，此类碳化物在颗粒内部，抑制了碳化物的长大。
(a) 1 150℃(×500)
(b) 1 100℃(×500)
图 2 不同温度下热等静压钢坯的组织形貌
收稿日期：2009- 10- 16 基金项目: 国家 863 项目《高合金部件的精密喷射成型技术》2007AA03Z502 作者简介：王丽仙（1985—），女，内蒙古鄂尔多斯人，硕士研究生，主要从事粉末冶金高速钢研究。
中图分类号：TF12
文献标识码：A
文章编号：1672- 545X（2010）01- 0006- 03
粉末高速钢优于熔炼高速钢最主要的特点，就是在合理 的烧结工艺下能够几乎完全抑止粉末内部的合金元素偏析和 粗大碳化物析出，使得碳化物均匀细小弥散分布在组织中，大 大提高了力学性能和使用性能[1~2]。粉末高速钢的致密化工艺 多种多样，如热等静压工艺、喷射成型工艺、挤压成型工艺等， 但是最常采用的路线还是雾化制粉 + 热等静压(HIP)。在合理 的热等静压工艺参数下，粉末高速钢结构致密，碳化物颗粒非 常细小，且呈弥散分布。国内外很多学者研究了热等静压工艺 参数，包括温度、时间和压力对碳化物尺寸、形貌、种类及其机 械性能的影响。本文主要研究在热等静压低压工艺参数下， T15 粉末高速钢组织中析出大尺寸碳化物，使材料性能大大 降低，并且发现，很难通过后续的锻造和热处理手段消除粗大 碳化物。
参考文献： [1] D. Chatterjee, G. Sutradhar, B. Oraon. Fuzzy rule- based prediction of
hardness for sintered HSS components [J]. Journal of Materials Processing Technology，2008，200(1- 3)：212. [2] J. Badger. Grindability of Conventionally Produced and Powder- Metallurgy High- Speed Steel[J]. CIRP Annals - Manufacturing Technology， 2007，56(1)：353 [3] Kumur, K. S., Lawley, A. ; Koczak, M. J. Powder metallurgy T15 tool steel. Part I: Characterization of power and hot isostatically pressured material[J]. Metallurgical Transactions A (Physical Metallurgy and Materials Science)，1991，22A(11)：2733. [4] 卢广锋，方玉诚，近程海，闫来成. 粉末冶金高速钢 T15 工业制备技 术[J]. 粉末冶金工业，2008，18(5)：2. [5] 邓玉昆. 高速工具钢[M]. 北京：冶金工业出版社，2002. [6] 吴引江，兰 涛，周 廉，等. Ti- 5Al- 2.5Sn 粉末颗粒界面在热等静压 过程中的变化[J].稀有金属材料与工程，2000，(29)：336.
Abs tract: Under the low pressure of hot isostatic pressing (HIP), coarse carbide appeared in the microstructure of powder metallurgy high speed steel (PM HSS) T15 which brought down material properties enormously. The measures that increasing forging ratio and time of heat treatment were difficult to eliminate coarse carbide. Sufficient pressure must be guaranteed to sinter PM T15 by HIP. Key words : powder metallurgy high speed stee（l PM HSS）; hot isostatic pressing (HIP); pressure; carbide
(a) 压力 0.5t
(b) 压力 1t
(c) 压力 1.5t
图 7 不同热等静压压力下的粉末颗粒结构[6]
3.4 热处理和锻造工艺对大尺寸碳化物的影响
析出的大尺寸碳化物，是阻碍性能提高的主要因素。我们
随后对这种低压下制备的 T15 钢进行了锻造和热处理，希望
能通过锻造和热处理减小碳化物的尺寸。
（1）锻造。众所周知，锻造可以细化晶粒。图 8(a)为锻造比
1 实验材料与步骤
本文实验研究的原料为 T15 高速钢粉末。粉末经过筛分、 装套、抽气、封焊后，在热等静压机（型号为 QIH- 15 型热等静 压试验机） 中烧结，后经过精锻和热处理。利用 LEO- 1450 （British）型带有背散射和能谱分析仪（EDS）的扫描电子显微 镜（SEM）和光学显微镜分析粉末形貌、钢坯的组织、碳化物的 种类及其断口形貌。
Equipment Manufactring Technology No.1，2010
粉末高速钢的碳化物粗化浅析
王丽仙，郭双全，王清龙
（西南交通大学 材料科学与工程学院，四川 成都 610031）
摘 要：研究了在热等静压低压工艺参数下，T15 粉末高速钢组织中析出粗大碳化物的现象，粗大碳化物使材料性能大大降低，并且发 现很难通过后续的锻造和热处理手段加以消除，因而提出：合理选择粉末高速钢致密化工艺参数是十分必要的。 关键词：粉末高速钢；热等静压；压力；碳化物
为 3:1 时锻造后的组织，与热等静压压坯组织相比，碳化物尺
寸几乎没有减小，于是我们加大锻造比改为 5:1，有局部地方
出现了锻裂的情况，但是组织中的碳化物尺寸还有没有多大
变化，如图 8(b)所示。因此，通过锻造手段对于在粉末冶金致
密化过程中形成的碳化物尺寸的减小，几乎不起作用。
(a) 锻造比为 3:1 (×500)
2 结果分析
2.1 粉末形貌 T15 粉末高速钢成分如表 1 所示，可知粉末合格，氧含量
达标。我们所用的粉末通过了 200 目的筛子，粉末形貌如图 1 所示，图 1(a)为二次电子照片，图 1(b)为背散射电子照片，从背 散射电子照片中，可以看到粉末颗粒中的碳化物非常细小。
表 1 T15 粉末化学元素含量表 （%）
（4）粉末高速钢组织中形成较大尺寸的一次碳化物后，很 难通过后续的处理工艺，消除大尺寸碳化物。
（5）应该选择正确的粉末高速钢致密化工艺参数。只有在 正确的工艺参数下，才能形成细小均匀的组织，粉末高速钢的 优势才能发挥出来。
(a) 保温 0.5 h
(b) 保温 1 h
(c) 保温 1.5 h 图 9 淬火后的金相组织(×500)
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Cr Mo V
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1.62 0.025 0.001 7 4.20 0.11 4.81 12.00 0.012
Co Mg
Ca
Al
Si
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4.79 0.000 5 0.000 5 0.021 0.16 0.11 0.000 5
(a) 二次电子照片
(b) 背散射电子照片
图 1 粉末形貌图
2.2 热等静压低下形成的组织 所选热等静压压力为 65 MPa，温度为 1 150 ℃，保温 3 h，
Ca rbide in P owde r Me ta llurgy High S pe e d S te e l
WANG Li- xian，GUO Shuang- quan，WANG Qing- long (School of Materials Science & Engineering，Xinan Jiaotong University，Chengdu 610031，China)
4 结束语
（1）热等静压压力，对析出碳化物的尺寸有重要的影响， 为了保证细小的碳化物析出，必须保证足够的热等静压压力。
（2）提出的低压下碳化物析出－聚集长大模型，能够合理 解释颗粒边界碳化物粗化现象。
（3）粉末高速钢经过致密化工艺后，若形成较大尺寸的一 次碳化物，则对 其 性 能 有 很 大 的 影 响 ，一 般 碳 化 物 尺 寸 在 1～3 μm 左右为最佳。
(b) 锻造比为 5:1(×500)
图 8 锻造组织图
7
Equipment Manufactring Technology No.1，2010
（2）热处理。正确的热处理工艺，对于提高粉末高速钢的 性 能 是 非 常 必 要 的 ，T15 粉 末 高 速 钢 的 淬 火 温 度 大 概 为 1 230～1 260 ℃，我们选择了 1 240 ℃，希望通过延长淬火保 温时间来溶解大尺寸的碳化物。我们取了直径为 10 mm 的小 样，分别保温 0.5 h、1 h 和 1.5 h 作为对比，图 9 为淬火后的组 织图。由图 9(a)可以看到，保温 0.5 h 晶粒未长大，但是碳化物 尺寸并没有减小；由图 9(b) 可以看到，保温 1 h 后晶粒明显长 大，但是碳化物尺寸没有改变；而图 9(c) 保温 1.5 h 后，晶粒明 显长大，并且伴随着少量的晶界熔化，而碳化物尺寸仍然没有 减小的趋势。由此我们可以知道，延长热处理保温时间对减小 碳化物的尺寸，也是没有效果的。由于大尺寸的碳化物主要分 布在颗粒边界处，颗粒边界由于氧化物等杂质元素富集，这些 都增加了碳化物溶解的阻力。
对于第二类碳化物，结合热等静压的原理以及碳化物析 出的形貌分析，本文提出了碳化物析出－聚集长大的碳化物 粗化模型（如图 5 所示），在高压条件下，颗粒间比较致密，颗 粒间形成的碳化物比较细小；在低压条件下，颗粒间比较疏 松，颗粒间形成的碳化物就比较粗大。
图 6 高速钢伪相图[5] 图 7 为吴引江等人研究的在不同压力下，在 900 ℃ 保温 3 h 热等静压机中，Ti- 5Al- 2.5Sn 粉末颗粒界面的形态，图 7(a) 中颗粒形状基本没有太大变化，仍为初始的圆形，并且颗粒之 间有很大的间隙，当压力增大时，颗粒变形较大，颗粒间的空 隙消失，这也证实了我们的模型[6]。
6
《装备制造技术》2010 年第 1 期
着有利于颗粒之间空隙减小的方向发展，结果就是颗粒之间 的空隙大大减小甚至消失。这时候在颗粒间隙上形成的碳化 物尺寸，也就相应大大的缩小，碳化物会细小均匀地弥散在颗 粒中，这和图 2 所示的实验结果是一致的。
图 3 T15 粉末高速钢断口扫描图
2.3 粉末高速钢中碳化物粗化机理 为了分析的需要，本文将 T15 粉末高速钢析出的碳化物
a
b
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γ γ
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Hale Waihona Puke BaiduLr
1
3
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γ Le
γ
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Le γ + 碳化物
γ
1 32
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低压力
高压力
图 4 颗粒内部碳化物的形成过程 图 5 颗粒间碳化物形成过程 为了进一步解释本文提出的碳化物析出－聚集长大的碳
化物粗化的模型，从热力学和动力学方面进行了分析。图 6 为 高速钢伪相图，T15 粉末高速钢含碳量为 1.5% ～ 1.6％，在 1 100～1 150 ℃的热等静压温度下，组织中存在液相、碳化物 和奥氏体化区域，也就是说在保温加压阶段，碳化物已经开始 析出。因为颗粒大多数为球形，所以当压力过低时，在颗粒与 颗粒之间会存在较大的空隙，由于颗粒边界能量较高，碳化物 优先在颗粒边界析出，这时候颗粒边界析出的碳化物，会轻而 易举的占据这个空隙，与相近的碳化物接触，从而聚集长大， 形成了粗大的碳化物。这时候的热等静压压坯的致密，其实是 伪致密，甚至有时候会出现所测密度大于理论密度的现象。而 当压力提高时，颗粒受到较大压力的作用，形状发生改变，朝
进行了分类，碳化物根据在钢中析出的位置，可分为两大类： 第一类是在颗粒内部析出，第二类是在颗粒之间析出。
对第一类碳化物的形成机理，提出如图 4 所示的碳化物 形成过程[3]。其主要过程是液相与固相共存区，降低温度冷却 时，液相首先转变为奥氏体相（即 L → γ），随后温度继续降 低，在奥氏体相之间剩余的液相发生共晶转变，转变为奥氏体 和碳化物（即 Le → γ + 碳化物），直到最终全部转变为固相 为止，此类碳化物在颗粒内部，抑制了碳化物的长大。
(a) 1 150℃(×500)
(b) 1 100℃(×500)
图 2 不同温度下热等静压钢坯的组织形貌
收稿日期：2009- 10- 16 基金项目: 国家 863 项目《高合金部件的精密喷射成型技术》2007AA03Z502 作者简介：王丽仙（1985—），女，内蒙古鄂尔多斯人，硕士研究生，主要从事粉末冶金高速钢研究。
中图分类号：TF12
文献标识码：A
文章编号：1672- 545X（2010）01- 0006- 03
粉末高速钢优于熔炼高速钢最主要的特点，就是在合理 的烧结工艺下能够几乎完全抑止粉末内部的合金元素偏析和 粗大碳化物析出，使得碳化物均匀细小弥散分布在组织中，大 大提高了力学性能和使用性能[1~2]。粉末高速钢的致密化工艺 多种多样，如热等静压工艺、喷射成型工艺、挤压成型工艺等， 但是最常采用的路线还是雾化制粉 + 热等静压(HIP)。在合理 的热等静压工艺参数下，粉末高速钢结构致密，碳化物颗粒非 常细小，且呈弥散分布。国内外很多学者研究了热等静压工艺 参数，包括温度、时间和压力对碳化物尺寸、形貌、种类及其机 械性能的影响。本文主要研究在热等静压低压工艺参数下， T15 粉末高速钢组织中析出大尺寸碳化物，使材料性能大大 降低，并且发现，很难通过后续的锻造和热处理手段消除粗大 碳化物。
参考文献： [1] D. Chatterjee, G. Sutradhar, B. Oraon. Fuzzy rule- based prediction of
hardness for sintered HSS components [J]. Journal of Materials Processing Technology，2008，200(1- 3)：212. [2] J. Badger. Grindability of Conventionally Produced and Powder- Metallurgy High- Speed Steel[J]. CIRP Annals - Manufacturing Technology， 2007，56(1)：353 [3] Kumur, K. S., Lawley, A. ; Koczak, M. J. Powder metallurgy T15 tool steel. Part I: Characterization of power and hot isostatically pressured material[J]. Metallurgical Transactions A (Physical Metallurgy and Materials Science)，1991，22A(11)：2733. [4] 卢广锋，方玉诚，近程海，闫来成. 粉末冶金高速钢 T15 工业制备技 术[J]. 粉末冶金工业，2008，18(5)：2. [5] 邓玉昆. 高速工具钢[M]. 北京：冶金工业出版社，2002. [6] 吴引江，兰 涛，周 廉，等. Ti- 5Al- 2.5Sn 粉末颗粒界面在热等静压 过程中的变化[J].稀有金属材料与工程，2000，(29)：336.
Abs tract: Under the low pressure of hot isostatic pressing (HIP), coarse carbide appeared in the microstructure of powder metallurgy high speed steel (PM HSS) T15 which brought down material properties enormously. The measures that increasing forging ratio and time of heat treatment were difficult to eliminate coarse carbide. Sufficient pressure must be guaranteed to sinter PM T15 by HIP. Key words : powder metallurgy high speed stee（l PM HSS）; hot isostatic pressing (HIP); pressure; carbide
(a) 压力 0.5t
(b) 压力 1t
(c) 压力 1.5t
图 7 不同热等静压压力下的粉末颗粒结构[6]
3.4 热处理和锻造工艺对大尺寸碳化物的影响
析出的大尺寸碳化物，是阻碍性能提高的主要因素。我们
随后对这种低压下制备的 T15 钢进行了锻造和热处理，希望
能通过锻造和热处理减小碳化物的尺寸。
（1）锻造。众所周知，锻造可以细化晶粒。图 8(a)为锻造比
1 实验材料与步骤
本文实验研究的原料为 T15 高速钢粉末。粉末经过筛分、 装套、抽气、封焊后，在热等静压机（型号为 QIH- 15 型热等静 压试验机） 中烧结，后经过精锻和热处理。利用 LEO- 1450 （British）型带有背散射和能谱分析仪（EDS）的扫描电子显微 镜（SEM）和光学显微镜分析粉末形貌、钢坯的组织、碳化物的 种类及其断口形貌。
Equipment Manufactring Technology No.1，2010
粉末高速钢的碳化物粗化浅析
王丽仙，郭双全，王清龙
（西南交通大学 材料科学与工程学院，四川 成都 610031）
摘 要：研究了在热等静压低压工艺参数下，T15 粉末高速钢组织中析出粗大碳化物的现象，粗大碳化物使材料性能大大降低，并且发 现很难通过后续的锻造和热处理手段加以消除，因而提出：合理选择粉末高速钢致密化工艺参数是十分必要的。 关键词：粉末高速钢；热等静压；压力；碳化物
为 3:1 时锻造后的组织，与热等静压压坯组织相比，碳化物尺
寸几乎没有减小，于是我们加大锻造比改为 5:1，有局部地方
出现了锻裂的情况，但是组织中的碳化物尺寸还有没有多大
变化，如图 8(b)所示。因此，通过锻造手段对于在粉末冶金致
密化过程中形成的碳化物尺寸的减小，几乎不起作用。
(a) 锻造比为 3:1 (×500)
2 结果分析
2.1 粉末形貌 T15 粉末高速钢成分如表 1 所示，可知粉末合格，氧含量
达标。我们所用的粉末通过了 200 目的筛子，粉末形貌如图 1 所示，图 1(a)为二次电子照片，图 1(b)为背散射电子照片，从背 散射电子照片中，可以看到粉末颗粒中的碳化物非常细小。
表 1 T15 粉末化学元素含量表 （%）
（4）粉末高速钢组织中形成较大尺寸的一次碳化物后，很 难通过后续的处理工艺，消除大尺寸碳化物。
（5）应该选择正确的粉末高速钢致密化工艺参数。只有在 正确的工艺参数下，才能形成细小均匀的组织，粉末高速钢的 优势才能发挥出来。
(a) 保温 0.5 h
(b) 保温 1 h
(c) 保温 1.5 h 图 9 淬火后的金相组织(×500)