食品中农药及兽药残留的测定

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2、试剂 使用的试剂一般系分析纯，有机溶剂需经重蒸馏。 丙酮、正己烷石油醚（沸程30～60℃）、苯、硫酸、无水硫酸钠、 硫酸钠溶液（20g/L）。 六六六、滴滴涕标准使用液 将上述标准储备液以己烷稀释至适宜 浓度，一般为0.01μ g/mL。
3、仪器 小型粉碎机、小型绞肉机、组织捣碎机、电动振荡器、旋转浓缩蒸 发器、吹氮浓缩器、气相色谱仪：具有电子捕获检测器（ECD）。
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②测量与计算 电子捕获检测器的线性范围窄，为了便于定量，选择 样品进样量使之适合各组分的线性范围。根据样品中六六六、滴滴涕存在 形式，相应的制备各组分的标准曲线，从而计算出样品中的含量。 六六六、滴滴涕及异构体或代谢物含量按下式计算。
X A1 1000 m1 (V2 / V1 ) 1000
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第四章
食品中农药及兽药残留的测定
第一节
食品中农药残留的测定
第二节
食品中兽药的测定
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第一节 食品中农药残留的测定
一、食品中有机氯农药残留量的测定
（一）气相色谱法 1、原理 样品中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测 定，与标准比较定量。电子捕获检测器对于电负性强的化合 物具有较高的灵敏度，利用这一特点，可分别测出微量的六 六六和滴滴涕。在适合的色谱条件下，不同异构体和代谢物 可同时分别测定。
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（2）净化 5.0mL提取液加 0.50mL 浓硫酸，盖上试管塞。
振 摇 数 次 后 ， 打 开 塞 子 放 气 ， 然 后 振 摇 0 . 5 min， 于 1600r/min，离心15min，上层清液，供气相色谱法分析用。 （3）测定 ①.气相色谱参考条件 色谱柱 内径 3 ～ 4mm，长 1.2 ～ 2m 的玻璃柱，内装涂以 OV-17（15g/L）和 QF-1 （20g/L）的混合固定液的 80 ～ 100 目硅藻土。 Ni-电子捕获检测器 汽化室温度：215℃；色谱柱温度： 195℃；检测器温度：225℃； 载气（氮气）流速： 90mL/min；纸速：0.5cm/min。
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②称取具有代表性的乳样品 2.00g，于10mL具塞试管中， 加 4mL 丙酮，振摇 lmin，加 4mL 石油醚，振摇 lmin。静置分 层。将上层石油醚溶液移入另一25mL具塞试管中，再加lmL 石油醚于原试管中，不摇。取出上层石油醚合并于 25mL 试 管中，重复两次。再加与石油醚等体积的硫酸钠溶液 （20g/L），摇混，分层。将上层石油醚溶液取出经无水硫 酸钠滤入10mL具塞试管中，再加lmL石油醚于原25mL试管中， 不摇。取出上层液合并于 10mL 试管中，重复两次。提取液 定容至4.0mL。 ③称取具有代表性的均匀食用油样品0.50g以石油醚溶 解于10mL试管中，定容至10.0mL。
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（3）点样 离薄层板底端 2cm 处，用针划一标记。在薄
层板上点1～10μ L样液和六六六、滴滴涕标准溶液，一块板 可点3～4个。中间点标准溶液，两边点样品溶液。也可用滤 纸移样法点样。 （4）展开 在展开槽中预先倒入 10mL丙酮 -己烷（1+99） 或丙酮 -石油醚（ 1+99 ）。将经过点样的薄层板放入槽内。
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4、测定步骤 （1）提取 ①称取具有代表性的样品（适用于生的及烹调加工过的蔬 菜、水果或谷类、豆类、肉类、蛋类）约200g，加适量水，于 捣碎机中捣碎，混匀。称取匀浆2.00～5.00g，于50mL具塞三 角瓶中，加10～15mL丙酮，在振荡器上振荡30min，过滤于 100mL分液漏斗中，残渣用丙酮洗涤四次，每次4mL，用少许丙 酮洗涤漏斗和滤纸，合并滤液30～40mL，加石油醚20mL，摇动 数次，放气。振摇lmin，加20mL硫酸钠溶液（20g/L），振摇 1min，静置分层，弃去下层水溶液。用滤纸擦干分液漏斗颈内 外的水，然后将石油醚液缓缓放出，经盛有约10g无水硫酸钠 的漏斗，滤入50mL三角瓶中。再以少量石油醚分三次洗涤原分 液漏斗、滤纸和漏斗，洗液并入滤液中，将石油醚浓缩，移入 10mL具塞试管中，定容至5.0mL或10.0mL。
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（二）薄层色谱法
1．原理
样品中六六六、滴滴涕经有机溶剂提取，并经硫酸处 理，除去干扰物质，浓缩，点样展开后，用硝酸银显色，
经紫外线照射生成棕黑色斑点，与标准比较，可概略定量。
2．分析步骤 （1）提取、净化 同气相色谱法。 （2）薄层板的制备 称取氧化铝G4.5g，加lmL硝酸银 溶 液 （ 1 0 g/L） 及 6 mL 水 ， 研 磨 至 糊 状 ， 立 即 涂 在 三 块 5cm×20cm的薄层板上，涂层厚度0.25mm，于100℃烘0.5h ，置于干燥器中，避光保存。
当溶剂前沿距离原点10～12cm时取出，自然挥干。
（5）显色 将展开后的薄层板喷以10mL硝酸银显色液， 干燥后距紫外灯8cm处照10～20min，六六六、滴滴涕等全部
百度文库显现棕黑色斑点。
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3．计算
X A 1000 m (V2 / V1 ) 1000
式中 X——样品中六六六、滴滴涕及其异构体或代谢物的 单一含量，mg/kg； A——被测定用样液中六六六或滴滴涕及其异构体或 代谢物的单一含量，μ g； V1——样品浓缩液总体积，mL； V2——点板样液体积，μ L； m——样品质量，g。 结果的表述：报告平行测定的算术平均值的二位有效数。 允许差 ：相对误差≤15％。
式中 X—— 样品中六六六、滴滴涕及其异构体或代谢物的单一含量， mg/kg； Al——被测定用样液中六六六或滴滴涕及其异构体或代谢物的单 一含量，ng； V1——样品净化液体积，mL； V2——样液进样体积，μ L； m1——样品质量，g。 结果的表述：报告平行测定的算术平均值的二位有效数。 允许差：相对误差≤15％。