硼酸盐类极压抗磨剂结构分析

实验与研奔

硼酸盐类极压抗磨剂结构分析

Structure characterization and analysis of the colloid borate EP anti-wear agent

牛治刚

(兰州石化职业技术学院，甘肃兰州730060)

摘要：采用溶剂萃取和柱层析的分离方法，使用红外光谱、质谱等现代仪器分析技术，对高档润滑脂中常用极压抗磨剂一胶体硼酸盐的组成和结构进行了较为详尽的分析和研究，不同产品结构不尽相同其中，样品中有分散剂直接分散的硼酸盐，也有表面修饰剂修饰的硼酸盐，这导致添加剂在润滑油脂中的极压抗磨性能存在一定的区别

关键词：添加剂；结构分析；分离；胶体硼酸盐

Abstract:Using solvent extraction and column chromatography as a separation method,and using infrared spectroscopy,mass spectrometry and other modern instruments as an analysis technique,the composition and the structure of usual extreme pressure anti-wear agent used in high-grade lubricating grease------the colloid borate were analyzed and studied in detail,different product structure is not the same,among these samples,there are dispersed borate agent directly scattered,surfactant modified borate.This leads to additive in lubricating oil extreme pressure and anti-wear performance exist certain differencc

Keywords:additives;structure analysis;separation;extreme pressure anti-wear agent;colloid borate

中图分类号：TE624.8+2文献标识码：B文章编号：1003-8965(2019)02-0082-02

润滑油脂添加剂是各种高级润滑油之精髓，能赋予基础油脂特殊性能叫新型高效多功能无毒添加剂的开发一直是工业化国家摩擦学研究的重点之一⑵，胶体硼酸盐就是其中的一种。美国Chevron公司在70年代初研制了胶体硼酸钾添加剂0LOA-9750,90年代初又推出了改进后的胶体硼酸钾添加剂l3l o这类添加剂已经广泛应用于节能工业齿轮油中，特别是用其调配出超GL-5性能的车辆齿轮油一切。冃前，胶体硼酸盐在润滑脂中也表现出特殊的极压抗磨性能，与传统的含活性元素的硫、磷挤压抗磨剂相比，胶体硼酸盐不破坏润滑脂的胶体结构，不存在腐蚀作用，同时与其它添加剂复合使用能够起到增效作用。因此，了解胶体硼酸盐的结构和性能之间的关系以及控制胶体硼酸盐极压抗磨剂产品质量势在必行。

本工作采用溶剂萃取和柱层析等分析方法，配合使用红外光谱、核磁共振氢谱和电子轰击源质谱等分析手段，对润滑脂中的常用胶体硼酸盐极压抗磨剂的组成和结构进行了较为详尽的分析和研究，确定了其结构组成，对研究新型高档润滑脂添加剂提供了重要信息。

1实验部分

1.1试剂和材料

石油醸、苯、甲苯、二甲苯、乙醸、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷、无水乙醇、甲醇等均为分析纯。硅胶：280~ 154pm,青岛海洋化工厂。薄层用硅胶：HF254,青岛海洋化工厂。

1.2仪器、设备

日本Hitachi公司TM-1000SEM型扫描电子显微镜(SEM/EDS)；日本SUGA Test Instruments Co.公司CT-3型湿润试验机；岛津Anatar-360型傅里叶变换红外光谱仪，澳化钾压片，波谱范围400~4000cm"；美国Perkin-Elmer2400-II元素分析仪。

2结果与讨论

2.1添加剂的元素含量分析

首先，对三个样品及从其中分离的无机硼酸盐进行了元素分析，三个样品元素含量存在差别性，说明它们可能为三种不同类型的胶体硼酸盐极压抗磨剂。其中样品1分离出的无机硼酸盐的元素含量与三硼酸钾盐的理论元素含量基本一致，说明其可能是三硼酸钾，样品2分离出的无机盐与四硼酸钾的理论元素含量相近，但有一定的区别「这可能是由于四硼酸钾中结晶水导致的，样品3分离出的硼酸盐测出的元素含量在两者之间，可能是两种结构的盐的混合物。同时，样品1、样品2和样品3还含有除钾、硼、氧等元素，可能是在制备过程中引入的分散剂、乳化剂等带入的。

2.2组分的分离与提纯

通过溶剂萃取、乳化等方法对其进行分离，有机相的分离必须通过柱层析的方法。对分离出的基础油进行了色谱及族组成分析，分离出的有机化合物进行了红外、气质、凝胶色谱和核磁等分析，对分离出的固体无机盐进行红外、元素含量、核磁硼谱等分析。通过以上的分析基本确定了三个样品的组成与结构。

2.3红外光谱的初步定性分析

对原样分离后的固体无机盐和液体有机样品进行红外分析。可以看出，三个样品的红外特征吸收峰不尽相同，表明三个样品的结构存在区别。其中样品1和2分别在3381cm-1和3419cm-1处有明显地0-H特征吸收峰，这是胶体硼酸盐中无机盐中结晶水的特征吸收。样品1和3中1704cm-1和1711cm1处的吸收峰为炭基的特征吸收峰，可能是无灰分散剂的官能团引入的。C=C双键的特征吸收峰可能是在制备过程中引入的乳化剂所致。

2.4气质、质谱分析

对分离出的有机物进行气质、质谱分析。样品1中蒸憾没有得到较轻的有机物，样品2和样品3蒸憾得到少量的较轻有机物，样品2和样品3中较轻的有机物分别为油酸和乙醇胺类的表面活性剂。

3结语

基金项目：牛治刚(1973.3),男，汉族•兰州人，中共党员/学士/教授，从事有机化工教学研究。

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