精细化工中试实验(洗洁精、无磷洗衣粉的配制及洗涤效果测定)

目录

实验一：水溶性丙烯酸树脂合成 (2)

实验二：水溶性聚酯树脂合成 (3)

实验三：脲醛树脂粘合剂的制备 (5)

实验四：热塑性酚醛树脂胶粘胶的制备 (7)

实验五：树脂的水性化 (9)

实验六：工业模拟实验油墨生产及产品检测 (10)

实验七：阴离子表面活性剂十二醇硫酸钠的制备 (11)

实验八：肥皂的制备及其泡沫实验 (13)

实验九：非离子表面活性剂硬脂酸蔗糖单酯的合成及其乳化试验 (15)

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／实验十：洗洁精、无磷洗衣粉的配制及洗涤效果测定 (17)

／实验十一：润肤霜、洗面奶的配制 (19)

实验十二：香料紫罗兰酮的合成...........................................—（22）实验十三：从植物中提取天然香料..........................................，（24）实验十四：山梨酸钾的合成.......、 (27)

实验十五：从人发中提取胱氨酸 (28)

实验十六：环六次甲基四胺的合成 (29)

／实验十七：从茶叶中提取咖啡碱 (31)

精细化工工艺中试实验

一、目的要求：

1、中试实验是化工开发过程中精细化工产品工业化生产的最后实验阶段。通过中试实验可以使学生初步了解精细化工产品工业化生产的基本过程.掌握其生产的操作。了解设备性能和结构，熟悉产品测试和反应终点控制。.

2、通过中试实验，馈炼学生动手能力，培养学生操作技巧和实际操作能力。

3、中试实验过程中，要求学生做好实验前的预习准备工作，熟悉设备和开关控制功髓，在教师指导下，严格按操作规程操作。

4、中试实验过程中，要求学生熟悉安全规程，切实做到安全操作。

5、中试实验过程中.认真做好实验记录.按要求完成中试实验报告。其内容包括：（实验内容、实验流程和配方.实验操作过程，数据和数据管理，产品分析结果，实验现象和讨沦）

二、中试实验工艺流程图

如图：P1、P2－原料泵；V1～V5－阀门；101、102－原料液缓冲罐；

103－反应釜；104－换热器；105－产品缓冲罐；106、107－产品贮罐

实验七：阴离子表面活性剂十二醇硫酸钠的制备

引言

脂肪醇酸脂盐又称为脂肪醇硅酸盐，其通式为ROSO3M，其中R的碳原子数可为8—12，但以C12～14者最为常见。虽然在化妆品配制中通常以钠水溶液供应使用。

脂肪醇硅酸钠的水溶性、发泡力、去污力和润湿力瞥使用性能与烷基碳链结构有关。当烷基碳原子数从12—18增加时，它的水溶性和低温下的起泡力随之下降，而去污力和在较高温度（约60℃）下的起泡力却随之有所升高。

十二醇硫酸钠又称月桂醇硅酸钠.具有优良的发泡、润湿，去污等性能。产生的泡沫丰富、洁白而细密。它的去污力优于烷基磺酸钠和烷基苯磺酸钠，在有氯化钠等填充剂存在时洗涤效能不减，反而有些增高。十二醇硫酸钠可在硬水中应用。它还具有较易被生物降解，无毒，因而有对环境污染较小的优点。

十二醇硫酸钠主要用作家用和工业用洗涤剂、牙膏发泡剂、纺织油剂、护肤和洗发用品（常用其三乙醇胺的盐）等的配方成分。

十二醉硅酸钠的制法，可用发烟硫酸、浓硫酸或氯磺酸与十二醇反应，先生成酸式硫酸酯，这一步称为硫酸化反应。然后用烧碱熔液将酸式硫酸酯中和。硫酸化反应是一个剧烈的放热反应，为避免由于局部高温面引起的氧化，焦油化、成醚等种种副反应，这一步须在冷冻和加强搅拌的条件下，通过控制加料速度以避免整体和局部物料过热.十二醇硫酸钠在弱碱和弱酸性水溶液中都是比较稳定的，但由于中和反应也是一个剧烈放热的反应，为防止局部过热引起水解，中和操作仍应注意加料、搅拌和温度的控制。

一、实验目的

了解阴离子型表面活性剂的结构、性能和一般制法。

二、基本原理

月桂醇与氯磺酸反应，生成硫酸月桂酸，然后加入碳酸钠水熔液.使生成钠盐，此水溶液混合物用固体碳酸钠饱和并用正丁醇萃取。

反应式：

三、仪器、药品

250ml烧杯，250ml分液漏斗，具有100ml梨形烧瓶的减压蒸馏回收溶剂装置。

氯磺酸 C.P 月桂醇 C.P 冰醋酸 C.P

四、实验操作步骤：

1.在一个干燥的250ml烧杯中，加入9.5ml冰醋酸在冰水中将其冷却到5℃，用滴管慢慢将3.5ml（d=1.77g/ml）氯磺酸直接加入到有冰醋酸的烧杯中{在通风橱中进行），在通风橱内让烧杯中的内容物放在冰浴中冷却。要小心，别让任何水进入烧杯内，

2.在搅拌下，慢慢加入10g月桂醇至烧环中，历时5 min，搅拌混合物直至到所有的月桂醇已溶解和反应，（约30 min），将反应混合物倒入盛有30g碎冰的250ml烧杯中。

3.向盛有混合物和碎冰的烧杯中加入30ml正丁醇，彻底搅拌混合物3min，在搅拌中慢慢地加入每份3ml的饱和碳酸钠溶液至溶液对石蕊试纸呈中性或徽碱性为止，再加入10g固体碳酸钠至混合物中，让它溶解。然后用分液漏斗分去水层，水层再用20ml正丁醇萃取，分去水层，上层溶剂层与上一次溶剂层合并。并移至100mlg氏蒸馏瓶中，减压蒸馏，回收溶剂，直至溶液混浊起泡不能再蒸馏为止，将瓶中剩余物乘热倒入一已称重的培养皿内、于红外灯下（80℃以下）干燥.称重并计算产品的得率。

五、注宣事项：

1、月桂醇常装在小口瓶中供应，将此醇熔化（熔点24—27℃）并将瓶内溶液倒人一广口瓶中，让其结晶后，即可用刮刀将它粉碎成小颗粒。

2、使用氯磺酸时要特别小心.它是极强的酸，会烧伤皮肤及衣物，操作时戴上橡皮手。

3、洗涤剂钠盐在有机层比在水层易溶，因此一定要加碳酸钠使两相分开，否则正丁醇将易溶于水。

六、思考题：

1、反应中加入冰醣酸有何作用?

2、为什么中和时要用碳酸钠？用NaOH可以吗?

实验八：肥皂的制备及其泡沫实验

引言

肥皂是脂肪酸金属盐（主要垂钠盐和钾盐）类的总称，包括软皂、硬皂；香皂、具有携带和使用方便，对皮肤刺激小，去污力强、泡沫适中，洗后易于去除等特点。所以尽管近年各种新型洗涤剂不断涌现，它作为一种去污和沐浴用品仍然存在着很强的生命力。

一、制造原理

肥皂是以各种天然的动、植物油脂（主要含长链脂肪酸的甘油脂）为原料.经碱的皂化作用得的。

油脂的种类不同，皂化反应时需要的碱数量也不相同，可以根据油脂的皂化值计算。以下是一些油脂的皂化值。

油脂椰子油花生油棕仁油牛油猪油

皂化值185 137 250 140 196

（皂化值是指完全皂化1g油脂所需的氢氧化钾毫g数）

二、主要原料及其作用