正丁氧基甲基丙烯酰胺的合成及副产物生成的机理与控制
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水 器 中不 再 有 水 从 体 系 中 生 成 。 停 止 搅 拌 ， 自然 降温 。
本 文 旨在讨 论 以丙 烯 酰胺 、 多 聚 甲醛 和正 丁醇 为原 料 的合 成 正 丁 氧基 甲基 丙 烯 酰胺 的方 法 ＇ ， 并 对 反 应过程 中副产 物生 产 的机理 和控 制进 行讨 论 。
丙烯酰胺 、 多 聚 甲醛 、 正丁醇 、 甲苯 为分 析 纯 ， 天津 市 化 学试 剂 研 究所 有 限公 司产 品 ； 其 他 原料 皆
为分 析纯 。 １ ． ３ 实验 步骤
在装有搅拌器 、 温度计 、 分 水 器 和 回流 冷 凝 器 的 三 口瓶 中加 入 作 为 溶 剂 的 甲苯 和 作 为 原 料 的丙 烯酰 胺 和多 聚 甲醛 、 以及催 化 剂 、 脱 色 剂 和 阻 聚
污染 。
剂 。开动 搅拌 ， 电热套加热 ， 使 得丙烯 酰胺溶解 。 同时使用碱性催化剂调节 ｐ Ｈ值 ， 使得多聚 甲醛解聚 溶解 ， 并反应 １ ～１ ． ５ ｈ 。加入正丁醇 ， 同时使用 酸性 催化剂调节反应体系为酸性 ， 并 加 热 至 回流 反应 。 在反 应 的过程 中不 断将 分 水 器 中 的水分 出 ， 直 到分
合成正丁氧基 甲基丙烯酰胺（ Ｉ Ｂ Ｍ Ａ ） 分为两个步 骤： １ ） 以 甲苯 为溶 剂 ， 丙 烯 酰 胺 和 多 聚 甲醛 为 原 料 在碱性条件下合成羟 甲基丙烯酰胺 （ Ｎ Ｍ Ａ ） ； ２ ） ２ ｎ 入 正 丁醇 在酸性 条件下合成正丁氧基 甲基丙烯酰胺
北京 化工 大学 ．
李铜 ， 刘 冠军 。 徐博 刚
（ 天津市化 学试剂研 究所有限公 司， 天津 ３ ０ ０ ２ ４ ０ ）
摘要 ： 讨 论 了以 丙烯 酰胺 、 多聚 甲醛 和正 丁 醇 为原料 的合 成正 丁 氧基 甲基 丙烯 酰胺 的 方法 ， 并 对反
应过 程 中副 产物 生成 的机理 和控 制进 行 讨论 。
wk.baidu.com
关键 词 ： 正 丁氧基 甲基 丙烯 酰胺 ； 庚 酰胺 ； 尼龙 ７ ； 副 产物 ； 机理； 控 制
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ８ — １ ２ ６ ７ ． ２ ０ １ ７ ． ０ ６ ． ０ ０ ８
中图分类 号 ： Ｔ Ｑ ２ ２ ５ ． ２ ６ １
化验 ， 酸值 、 颜色以及含量符合标准。
２ 副反应产物生成的机理及控制
收稿 日期 ： ２ ０ １ ７ — ０ ６ — ２ ９
沈阳化工学院学报， ２ ０ ０ ２ ， ２ Ｏ （ ４ ） ： ２ ８ ０ — ２ ８ ７ ． ［１ Ｏ］ 李涛． ＭＣ Ｍ－ ４ １ 介孔 分 子筛研 究 进展 【 Ｊ 】 ． 广州 化工 ， ２ ０ １ ０ ， ３ ８
（ １ ） 用“ Ｉ Ｂ ＭＡ ” 制造 的 印花 胶 黏剂 ， 涂 膜 的 耐水 性 耐 热性 能 好 ， 附 着力 大 拉 伸强 度 高 。并 且 明显 的 改善 了柔 韧性 ， 手感 非 常好 ； （ ２ ） 固化 能 量 消 耗 低 ， 与 “ Ｎ ＭＡ ” 制 造 的粘 合 剂 比较 ， 节能２ ０ ％～ ５ ０ ％。 同时
文 献标 志码 ： Ａ
文章 编号 ： １ ０ ０ ８ 一 ｌ ２ ６ ７ （ ２ ０ １ ７ ） ０ ６ — ０ Ｏ ２ 卜０ ３
作 为 一 种 重 要 的交 联 剂 单 体 正 丁 氧 基 甲基 丙 烯 酰 胺（ Ｉ Ｂ ＭＡ ） 越来 越广 泛 的应 用在 丙烯 酸乳 液 的合 成 。这 些 乳 液 可 以用 于 织 物 涂 层 、 纤维改性口 、 乳
１ 实验部分
１ ． １ 实验原 理
将反应 好 的液体过 滤 ， 用 饱和食 盐水洗 涤一
次， 再用 Ｎ ａ ： Ｃ Ｏ 饱 和水 溶 液 调 教 ｐ Ｈ值 至 中性 ， 中控 酸值达到基本近于无酸性时 ， 减 压 蒸 馏 除 去溶 剂 ， 得到 近 于无 色 的正 丁氧基 甲基 丙烯 酰胺 （ Ｉ Ｂ ＭＡ ） 。经
（ ５ ） ： ４ ４ — ４ ６ ．
［ ８］ 陈 云琳， 祖志楠， 魏琳， 等． 介孔分 子筛在 挥发性有机 化合物 吸 附中的研究 进展 【 Ｊ 】 ． ２ ０ １ １ ， ３ １ （ ２ ） ： １ ３ — １ ８ ．
［ ９］ 曲琛， 李三喜 ． 介孔分子 筛 Ｍ Ｃ Ｍ － ４ １ 的合成及其孔径 的调 节［ Ｊ ］ ．
２ ２
天
津
化
工
２ ． １ 反应原 理
２ ． ４ 副反应 的控 制
合成 正丁 氧基 甲基丙 烯酰胺 （ Ｉ Ｂ Ｍ Ａ ） 分 为两个 步 骤： １ ） 以 甲苯 为溶 剂 ， 丙 烯 酰胺 和 多 聚 甲醛 为原 料 在 碱性 条件下合 成 羟 甲基 丙烯酰 胺 （ Ｎ Ｍ Ａ） ；
第３ １ 卷第 ６ 期
２ ０ １ ７ 年１ １ 月
天
津
化
工
Ｖｏ ｌ ＿ ３ １ Ｎ Ｏ ． ６
ＮＯ Ｖ ． ２０ｌ ７
Ｔ ｉ ａ ｎ ｊ ｉ ｎ Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ
・
科 研 与 生产 ・
正丁氧基甲基丙烯酰胺的合成及副产物生成的机理与控制
（ Ｉ Ｂ Ｍ Ａ ） 。此合成方法的优点是原料易得 、 反应体系 简单 、 副反 应 少 、 设 备 要求 低 、 工 业 化 实现 容 易 以及
三废 排放 污染 最小 等 。
１ ． ２ 实验原 料
胶漆乳液 、 涂料 印花粘合剂” 等。与 目前广泛应用 的印花粘合剂交联单体羟 甲基丙烯酰胺 （ Ｎ Ｍ Ａ ） 相 比较 ， 正 丁 氧 基 甲基 丙 烯 酰 胺 具 有 三 大 优 越 性 ］ ：
交联温度较低 ， 交联效果更好 ； （ ３ ） 使用过程 中更加 环保 。 因为在 交 联 成膜 时 ， 反 应 过程 中会 释 放 出正
丁醇 气体 。相 较 于 “ ＮＭＡ ” 在 交 联成 膜 时 ， 反 应 过程 中 释放 出 的 甲醛气 体 ， 正 丁醇 的刺 激 性 低 ， 环 保 无
本 文 旨在讨 论 以丙 烯 酰胺 、 多 聚 甲醛 和正 丁醇 为原 料 的合 成 正 丁 氧基 甲基 丙 烯 酰胺 的方 法 ＇ ， 并 对 反 应过程 中副产 物生 产 的机理 和控 制进 行讨 论 。
丙烯酰胺 、 多 聚 甲醛 、 正丁醇 、 甲苯 为分 析 纯 ， 天津 市 化 学试 剂 研 究所 有 限公 司产 品 ； 其 他 原料 皆
为分 析纯 。 １ ． ３ 实验 步骤
在装有搅拌器 、 温度计 、 分 水 器 和 回流 冷 凝 器 的 三 口瓶 中加 入 作 为 溶 剂 的 甲苯 和 作 为 原 料 的丙 烯酰 胺 和多 聚 甲醛 、 以及催 化 剂 、 脱 色 剂 和 阻 聚
污染 。
剂 。开动 搅拌 ， 电热套加热 ， 使 得丙烯 酰胺溶解 。 同时使用碱性催化剂调节 ｐ Ｈ值 ， 使得多聚 甲醛解聚 溶解 ， 并反应 １ ～１ ． ５ ｈ 。加入正丁醇 ， 同时使用 酸性 催化剂调节反应体系为酸性 ， 并 加 热 至 回流 反应 。 在反 应 的过程 中不 断将 分 水 器 中 的水分 出 ， 直 到分
合成正丁氧基 甲基丙烯酰胺（ Ｉ Ｂ Ｍ Ａ ） 分为两个步 骤： １ ） 以 甲苯 为溶 剂 ， 丙 烯 酰 胺 和 多 聚 甲醛 为 原 料 在碱性条件下合成羟 甲基丙烯酰胺 （ Ｎ Ｍ Ａ ） ； ２ ） ２ ｎ 入 正 丁醇 在酸性 条件下合成正丁氧基 甲基丙烯酰胺
北京 化工 大学 ．
李铜 ， 刘 冠军 。 徐博 刚
（ 天津市化 学试剂研 究所有限公 司， 天津 ３ ０ ０ ２ ４ ０ ）
摘要 ： 讨 论 了以 丙烯 酰胺 、 多聚 甲醛 和正 丁 醇 为原料 的合 成正 丁 氧基 甲基 丙烯 酰胺 的 方法 ， 并 对反
应过 程 中副 产物 生成 的机理 和控 制进 行 讨论 。
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关键 词 ： 正 丁氧基 甲基 丙烯 酰胺 ； 庚 酰胺 ； 尼龙 ７ ； 副 产物 ； 机理； 控 制
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ８ — １ ２ ６ ７ ． ２ ０ １ ７ ． ０ ６ ． ０ ０ ８
中图分类 号 ： Ｔ Ｑ ２ ２ ５ ． ２ ６ １
化验 ， 酸值 、 颜色以及含量符合标准。
２ 副反应产物生成的机理及控制
收稿 日期 ： ２ ０ １ ７ — ０ ６ — ２ ９
沈阳化工学院学报， ２ ０ ０ ２ ， ２ Ｏ （ ４ ） ： ２ ８ ０ — ２ ８ ７ ． ［１ Ｏ］ 李涛． ＭＣ Ｍ－ ４ １ 介孔 分 子筛研 究 进展 【 Ｊ 】 ． 广州 化工 ， ２ ０ １ ０ ， ３ ８
（ １ ） 用“ Ｉ Ｂ ＭＡ ” 制造 的 印花 胶 黏剂 ， 涂 膜 的 耐水 性 耐 热性 能 好 ， 附 着力 大 拉 伸强 度 高 。并 且 明显 的 改善 了柔 韧性 ， 手感 非 常好 ； （ ２ ） 固化 能 量 消 耗 低 ， 与 “ Ｎ ＭＡ ” 制 造 的粘 合 剂 比较 ， 节能２ ０ ％～ ５ ０ ％。 同时
文 献标 志码 ： Ａ
文章 编号 ： １ ０ ０ ８ 一 ｌ ２ ６ ７ （ ２ ０ １ ７ ） ０ ６ — ０ Ｏ ２ 卜０ ３
作 为 一 种 重 要 的交 联 剂 单 体 正 丁 氧 基 甲基 丙 烯 酰 胺（ Ｉ Ｂ ＭＡ ） 越来 越广 泛 的应 用在 丙烯 酸乳 液 的合 成 。这 些 乳 液 可 以用 于 织 物 涂 层 、 纤维改性口 、 乳
１ 实验部分
１ ． １ 实验原 理
将反应 好 的液体过 滤 ， 用 饱和食 盐水洗 涤一
次， 再用 Ｎ ａ ： Ｃ Ｏ 饱 和水 溶 液 调 教 ｐ Ｈ值 至 中性 ， 中控 酸值达到基本近于无酸性时 ， 减 压 蒸 馏 除 去溶 剂 ， 得到 近 于无 色 的正 丁氧基 甲基 丙烯 酰胺 （ Ｉ Ｂ ＭＡ ） 。经
（ ５ ） ： ４ ４ — ４ ６ ．
［ ８］ 陈 云琳， 祖志楠， 魏琳， 等． 介孔分 子筛在 挥发性有机 化合物 吸 附中的研究 进展 【 Ｊ 】 ． ２ ０ １ １ ， ３ １ （ ２ ） ： １ ３ — １ ８ ．
［ ９］ 曲琛， 李三喜 ． 介孔分子 筛 Ｍ Ｃ Ｍ － ４ １ 的合成及其孔径 的调 节［ Ｊ ］ ．
２ ２
天
津
化
工
２ ． １ 反应原 理
２ ． ４ 副反应 的控 制
合成 正丁 氧基 甲基丙 烯酰胺 （ Ｉ Ｂ Ｍ Ａ ） 分 为两个 步 骤： １ ） 以 甲苯 为溶 剂 ， 丙 烯 酰胺 和 多 聚 甲醛 为原 料 在 碱性 条件下合 成 羟 甲基 丙烯酰 胺 （ Ｎ Ｍ Ａ） ；
第３ １ 卷第 ６ 期
２ ０ １ ７ 年１ １ 月
天
津
化
工
Ｖｏ ｌ ＿ ３ １ Ｎ Ｏ ． ６
ＮＯ Ｖ ． ２０ｌ ７
Ｔ ｉ ａ ｎ ｊ ｉ ｎ Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ
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科 研 与 生产 ・
正丁氧基甲基丙烯酰胺的合成及副产物生成的机理与控制
（ Ｉ Ｂ Ｍ Ａ ） 。此合成方法的优点是原料易得 、 反应体系 简单 、 副反 应 少 、 设 备 要求 低 、 工 业 化 实现 容 易 以及
三废 排放 污染 最小 等 。
１ ． ２ 实验原 料
胶漆乳液 、 涂料 印花粘合剂” 等。与 目前广泛应用 的印花粘合剂交联单体羟 甲基丙烯酰胺 （ Ｎ Ｍ Ａ ） 相 比较 ， 正 丁 氧 基 甲基 丙 烯 酰 胺 具 有 三 大 优 越 性 ］ ：
交联温度较低 ， 交联效果更好 ； （ ３ ） 使用过程 中更加 环保 。 因为在 交 联 成膜 时 ， 反 应 过程 中会 释 放 出正
丁醇 气体 。相 较 于 “ ＮＭＡ ” 在 交 联成 膜 时 ， 反 应 过程 中 释放 出 的 甲醛气 体 ， 正 丁醇 的刺 激 性 低 ， 环 保 无