水质无机阴离子

方法确认报告

项目名称：水质无机阴离子测定

标准方法：水质无机阴离子测定离子色谱法

HJ/T 84-2001

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水质无机阴离子的测定

离子色谱法HJ/T 84-2001

方法确认报告

1.方法依据

本实验依据中华人民共和国环境标准HJ/T 84-2001以离子色谱法测定水质中无极阴离子的含量，适用于地表水、地下水、饮用水、降水、生活污水和工业废水等水中无机阴离子的测定。

2. 方法原理

水样中阴离子随碳酸盐系统淋洗液进入阴离子交换分离系统，根据分析柱对各离子的亲和力不同进行分离。已分离的阴离子流经阴离子抑制系统转化成具有高电导的强酸，而淋洗液则转化成低电导率的弱酸或水，有电导检测器测量各种阴离子组分的电导率，以保留时间定性，峰面积定量。

3.主要仪器

3.1 离子色谱仪（具电导检测器）。

3.2 容量瓶：50mL、100mL、1L

3.3 进样器：2.0mL注射器。

4.主要试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为按制备的水或无氨水。

4.1氟离子标准溶液：500mg/L（含证书）；

氯化物标准溶液：500mg/L（含证书）；

溴离子标准溶液：1000mg/L（含证书）；

磷酸盐标准溶液：500mg/L（含证书）；

硫酸盐标准溶液：500mg/L（含证书）；

硝酸根离子标准溶液：1000mg/L（含证书）；

亚硝酸根离子标准溶液：1000mg/L（含证书）；

4.2阴离子淋洗液贮备液：称取已烘干的NaCO319.08g，用水溶解定容至1000mL容量瓶

内。临用时稀释100倍（0.26mmol/L）。

5. 确认过程

5.1 分析过程

5.1.1 校准曲线的绘制

参考条件：柱温：45℃，淋洗液流速：0.8mL/min。

将分别取标准储备液氟、氯、溴、磷酸盐、硫酸盐、硝酸根、亚硝酸根至100mL容量瓶，用纯水定容。配制成氟、氯、溴、磷酸盐、硫酸盐、硝酸根、亚硝酸根标准使用液，再按1/1、1/2、1/4、1/20、1/100、1/200稀释成标准系列。

取标准系列注入离子色谱仪，经测定，绘制出浓度（μg/mL）-峰面积标准曲线。

相关系数均r＞0.999，满足要求。

5.1.2 样品测定

将样品先过0.45μm微孔滤膜，再阳离子交换树脂（H型），再经过0.45μm微孔滤膜过滤，待测。

5.1.3 结果计算

按下式计算水中阴离子的浓度（mg/L）

阴离子c=（h-h0-a）/b

式中：h——峰高（或峰面积）；

h0——空白峰高测定值；

b——回归方程的斜率；

a——回归方程的截距。

5.2方法检出限

检出限测定记录

方法检出限一般确认方法：按照标准样品分析步骤重复测试n（n≥7）次试验，计算n次平行测定的标准偏差，按公式MDL=t（n-1,0.99）*S计算方法检出限，查表得t（6,0.99）=3.143，该方法的检出限含量：MDL=3.143*S，当取样体积为0.1mL时，其对应的检出限（MDL/V）分别为：氟化物：0.003mg/L<0.02 mg/L；氯化物：0.016mg/L<0.02 mg/L；亚硝酸盐离子：0.01 <0.03mg/L；硝酸盐：0.012mg/L <0.03mg/L；磷氢酸根离子：0.025mg/L <0.123mg/L硫酸盐离子：0.012mg/L <0.09mg/L 均满足标准要求。

5.3 方法精密度

对标准物质连续平行测定7次，按标准曲线的方法操作，结果如下：

精密度测定记录

方法精密度：氟化物：0.08% <14.0%；氯化物：1.4% <5.2%；亚硝酸盐：0.06% <4.6%；磷氢酸根离子：0.08%<16.8%；硫酸盐：0.15% <8.1%均满足标准要求在范围内，符合方法要求。

5.4测定国家有证标准物质浓度在要求范围内，试验准确度达到要求。

6.试验结论

通过中华人民共和国国家标准HJ/T 84-2001水质无机阴离子的测定离子色谱法确认实验，得出：

7.1分析人员具有上岗资格，有能力承担该项目分析。

7.2CIC-260离子色谱仪经过计量部门检定合格，满足分析要求。

7.3 设施和环境条件均控制在23±3℃，相对湿度≤75%条件下，满足环境要求。

7.4水中氟离子、氯离子、亚硝酸盐离子、硝酸盐离子、磷氢酸根离子、硫酸盐中含有0.0～3μg/mL、0.0～2.5μg/mL、0.0~10μg/mL 、0.0~20μg/mL、0.0~20μg/mL时制作的曲线为：氟离子：Y=-7.69e+004+2.377e+006X， r=0.9997＞0.995；氯离子： Y=-2890+1.536e+006X，r=0.9995＞0.995；亚硝酸盐离子：Y=-4.688e+004+7.755+005X，r=0.9995；硝酸盐：Y=-8.624+004+8.439e+005X ，r=0.9998＞0.995；磷氢酸根离子：Y=-4.098+005+1.287e+006X，硫酸盐：Y=1.683e+004+1.11e+006X, r=0.9996＞0.995；符合标准方法要求。

7.5 方法检出限：当取样体积为0.1mL时，其对应的检出限（MDL/V）分别为：氟化物：0.003mg/L<0.02 mg/L；氯化物：0.016mg/L<0.02 mg/L；亚硝酸盐离子：0.01 <0.03mg/L；硝酸盐：0.012mg/L <0.03mg/L；磷氢酸根离子：0.025mg/L <0.123mg/L硫酸盐离子：0.012mg/L <0.09mg/L 均满足标准要求。

7.6 方法精密度：氟化物：0.08% <14.0%；氯化物：1.4% <5.2%；亚硝酸盐：0.06% <4.6%；磷氢酸根离子：0.1%<16.8%；硫酸盐：0.15% <8.1%均满足标准要求在范围内，符合方法要求。7.7 方法准确度：测得204721标准样品的数值：氟化物：1.98 mg/L，范围在2.09±0.12mg/L；氯化物 2.88mg/L，范围在 2.98±0.14mg/L；硝酸盐：3.43mg/L，范围在 3.56±40.15mg/L；硫酸盐12.6mg/L，范围在12.1±0.5mg/L；测得203416标准样品：磷氢酸根离子：0.426mg/L；范围在0.420±0.013；测得200631标准样品：0.258mg/L，0.252±0.014mg/L，满足方法要求。

7.8 由以上统计分析得知，本公司测定中中华人民共和国国家标准HJ/T 84-2001水质无机阴离子的测定离子色谱法确认实验，检出限好，精密度好，准确度好，方法可行，可以采用。

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