不同超临界干燥工艺制备SiO2气凝胶的研究
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(4) 乙醇清洗后，将样品放入超临界干燥设备 中进行co2超临界干燥，即可制得纤维增强SiO2气 凝胶复合绝热毡样品。 1.4测试与表征 1.4.1凝胶时间
第50卷第8期2019年8月 V6L50 No.8 Aug. 2019
建筑 技 术 Architecture Technology
•981-
不同超临界干燥工艺制备SiO2气凝胶的研究
李建平，赵耀耀，任富建，王军
(建邦新材料科技(廊坊)有限公司，065000,河北廊坊)
摘 要：以正硅酸乙酯为硅源，采用酸碱二步溶胶-凝胶法及CO?超临界干燥工艺制备SiC)2气凝胶复
沂式
(C2H5O)4Si CH3CH2OH
HC1 NH4OH (CH3)6Si2NH
—
h2o
co2
规格 99.0 99 36-38 25-28 99.0
10 — 99.9
1.2试验仪器
制备SiO2气凝胶复合绝热毡样品所用的主要试 验仪器见表2O
表2主要试验仪器
仪器名称 电子天平
电子秤 HJ4A数显恒温磁力
并溶于烧杯中，磁力搅拌混合均匀，加入少量酸催化 剂源自文库节pH值，然后升温至某一温度，加热搅拌3 h。
(2 )配置1 mol/L的氨水,水解工艺完成后将一 定量的氨水加入水解液中。溶液凝胶前将溶液倒入放 有玻璃纤维毡的300mm x 300mm x 50mm模具中进 行复合成型。
(3) 凝胶结束后加入适量的疏水改性剂溶液， 进行疏水改性。待疏水改性结束后加入一定量的乙醇 清洗残留的改性剂。
加热搅拌器
型号 JJ500 ACS-30
HJ-4
电导率仪 超临界干燥设备 导热系数测试仪
DDSJ-308F HL-5L/25MPa-GZ
DRH-300
用途 称量催化剂 称量原材料
搅拌
测电导率 超临界干燥 测常温导热系数
•982-
建筑技术
第50卷第8期
1.3气凝胶复合绝热毡样品的制备 (1 )将正硅酸乙酯、乙醇、水按一定比例称量
中图分类号：TU74
文献标志码：A
文章编号：1000-4726(2019)08-0981-04
PREPARATION OF SILICA AEROGEL BY DIFFERENT SUPERCRITICAL DRYING PROCESSES
LI Jian-ping, ZHAO Yao-yao, REN Fu-jian, WANG Jun
合材料，研究不同超临界干燥工艺对SiC>2气凝胶制备的影响，结果表明液态CO2置换干燥工艺和超临界
CO2萃取干燥工艺的干燥时间、乙醇回收率、乙醇分离效率等相差不大，但超临界C02萃取干燥工艺制备的
产品导热系数优于液态CO2置换干燥工艺，且工艺过程简单易操作，更适合规模化生产。
关键词：正硅酸乙酯；SQ气凝胶；超临界干燥；二氧化碳
(Jianbang New Materials Technology (Langfang) Co., Ltd., 065000, Langfang, Hebei, China)
Abstract: Silica aerogel composites were prepared by acid-base two-step sol-gel method and CO2 supercritical drying process with tetraethoxysilane as silicon source. The effects of different supercritical drying processes on the preparation of silica aerogel were studied. The results showed that the drying time, ethanol recovery and supercritical efficiency of the liquid CO2 displacement drying process and the supercritical CO2 extraction drying process were similar, but the thermal conductivity of products prepared by the supercritical CO2 extraction drying process was better than that of the liquid CO2 displacement drying process, and the supercritical CO2 extraction drying process was simple and easy to operate. It was more suitable for large-scale production by manufactures.
制备SiO2气凝胶的干燥工艺很多，例如超临界 干燥、常压干燥、冷冻干燥、亚临界干燥等，其中超 临界干燥为气凝胶干燥手段中研究最早、最有效的工 艺。本文选取TEOS做硅源，玻璃纤维毡做增强体， 采用CO2超临界干燥工艺为干燥手段制备SiO2气凝 胶复合绝热材料。通过研究超临界干燥过程中的置换 时间、干燥时间、溶剂分离率、溶剂回收率等参数， 探索适合气凝胶生产厂规模化生产的制备工艺。
Keywords: tetraethyl orthosilicate; silica aerogel; supercritical drying; carbon dioxide
SiO2气凝胶是一种轻质纳米多孔性非晶固态材 料，因其结构特殊，具有孔隙率高，密度低，比表面 积大、光透过率高等许多优异性能，故在高能物理、 环境保护和药物载体等领域有广泛的应用前景。SiO2 气凝胶通常以硅酸酯或水玻璃为原料，经适当的干燥 工艺制成。
1试验原材料及仪器
1.1原材料
制备样品所用的主要原材料见表10
收稿日期：2019-07-03
作者简介：李建平（1984—）,男，四川绵阳人，e-mail： lijianping
4513@163.com.
表1主要原材料
原料名称 正硅酸乙酯/%
无水乙醇/% 盐酸/% 氨水/%
六甲基二硅氮烷/% 玻璃纤维毡/mm 去离子水 液态co2/%
第50卷第8期2019年8月 V6L50 No.8 Aug. 2019
建筑 技 术 Architecture Technology
•981-
不同超临界干燥工艺制备SiO2气凝胶的研究
李建平，赵耀耀，任富建，王军
(建邦新材料科技(廊坊)有限公司，065000,河北廊坊)
摘 要：以正硅酸乙酯为硅源，采用酸碱二步溶胶-凝胶法及CO?超临界干燥工艺制备SiC)2气凝胶复
沂式
(C2H5O)4Si CH3CH2OH
HC1 NH4OH (CH3)6Si2NH
—
h2o
co2
规格 99.0 99 36-38 25-28 99.0
10 — 99.9
1.2试验仪器
制备SiO2气凝胶复合绝热毡样品所用的主要试 验仪器见表2O
表2主要试验仪器
仪器名称 电子天平
电子秤 HJ4A数显恒温磁力
并溶于烧杯中，磁力搅拌混合均匀，加入少量酸催化 剂源自文库节pH值，然后升温至某一温度，加热搅拌3 h。
(2 )配置1 mol/L的氨水,水解工艺完成后将一 定量的氨水加入水解液中。溶液凝胶前将溶液倒入放 有玻璃纤维毡的300mm x 300mm x 50mm模具中进 行复合成型。
(3) 凝胶结束后加入适量的疏水改性剂溶液， 进行疏水改性。待疏水改性结束后加入一定量的乙醇 清洗残留的改性剂。
加热搅拌器
型号 JJ500 ACS-30
HJ-4
电导率仪 超临界干燥设备 导热系数测试仪
DDSJ-308F HL-5L/25MPa-GZ
DRH-300
用途 称量催化剂 称量原材料
搅拌
测电导率 超临界干燥 测常温导热系数
•982-
建筑技术
第50卷第8期
1.3气凝胶复合绝热毡样品的制备 (1 )将正硅酸乙酯、乙醇、水按一定比例称量
中图分类号：TU74
文献标志码：A
文章编号：1000-4726(2019)08-0981-04
PREPARATION OF SILICA AEROGEL BY DIFFERENT SUPERCRITICAL DRYING PROCESSES
LI Jian-ping, ZHAO Yao-yao, REN Fu-jian, WANG Jun
合材料，研究不同超临界干燥工艺对SiC>2气凝胶制备的影响，结果表明液态CO2置换干燥工艺和超临界
CO2萃取干燥工艺的干燥时间、乙醇回收率、乙醇分离效率等相差不大，但超临界C02萃取干燥工艺制备的
产品导热系数优于液态CO2置换干燥工艺，且工艺过程简单易操作，更适合规模化生产。
关键词：正硅酸乙酯；SQ气凝胶；超临界干燥；二氧化碳
(Jianbang New Materials Technology (Langfang) Co., Ltd., 065000, Langfang, Hebei, China)
Abstract: Silica aerogel composites were prepared by acid-base two-step sol-gel method and CO2 supercritical drying process with tetraethoxysilane as silicon source. The effects of different supercritical drying processes on the preparation of silica aerogel were studied. The results showed that the drying time, ethanol recovery and supercritical efficiency of the liquid CO2 displacement drying process and the supercritical CO2 extraction drying process were similar, but the thermal conductivity of products prepared by the supercritical CO2 extraction drying process was better than that of the liquid CO2 displacement drying process, and the supercritical CO2 extraction drying process was simple and easy to operate. It was more suitable for large-scale production by manufactures.
制备SiO2气凝胶的干燥工艺很多，例如超临界 干燥、常压干燥、冷冻干燥、亚临界干燥等，其中超 临界干燥为气凝胶干燥手段中研究最早、最有效的工 艺。本文选取TEOS做硅源，玻璃纤维毡做增强体， 采用CO2超临界干燥工艺为干燥手段制备SiO2气凝 胶复合绝热材料。通过研究超临界干燥过程中的置换 时间、干燥时间、溶剂分离率、溶剂回收率等参数， 探索适合气凝胶生产厂规模化生产的制备工艺。
Keywords: tetraethyl orthosilicate; silica aerogel; supercritical drying; carbon dioxide
SiO2气凝胶是一种轻质纳米多孔性非晶固态材 料，因其结构特殊，具有孔隙率高，密度低，比表面 积大、光透过率高等许多优异性能，故在高能物理、 环境保护和药物载体等领域有广泛的应用前景。SiO2 气凝胶通常以硅酸酯或水玻璃为原料，经适当的干燥 工艺制成。
1试验原材料及仪器
1.1原材料
制备样品所用的主要原材料见表10
收稿日期：2019-07-03
作者简介：李建平（1984—）,男，四川绵阳人，e-mail： lijianping
4513@163.com.
表1主要原材料
原料名称 正硅酸乙酯/%
无水乙醇/% 盐酸/% 氨水/%
六甲基二硅氮烷/% 玻璃纤维毡/mm 去离子水 液态co2/%