黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定

实验黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定
黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连（coptis deltoidca C．Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoidesC.Y.cheng）的干燥根茎。

黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。

黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。

其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。

小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。

[目的要求]
1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。

2．学习和掌握生物碱的化学检识。

[实验原理]
小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。

盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。

[实验内容]
一、提取分离
黄连粗粉20g
加0.3%硫酸200ml，浸泡20min
煎煮30min，滤过
滤液药渣
加石灰乳调pH值11-12
放置10min，抽滤
滤液
加HCl调pH2-3
加滤液体积4-5%的NaCl，放置30min
滤液沉淀
加200ml水加热至澄明
趁热抽滤
滤液
静置，抽滤
沉淀
二、精制
盐酸小檗碱粗品
水，加热溶解，趁热过滤
不溶物
pH1-2
沉淀（盐酸小檗碱）
三、检识
精制小檗碱溶液滤过，抽干，用少许蒸馏水洗涤，70℃以下干燥，得小檗碱精品。

称重，计算提取率。

1. 浓硝酸、漂白粉实验
取盐酸小檗碱少许，加稀硫酸8ml溶解，分置两支试管中，一支加入2滴浓硝酸，观察颜色变化；另一支加入少许漂白粉，观察颜色变化。

2. 丙酮小檗碱实验
取盐酸小檗碱少许，加5ml蒸馏水，水浴加热溶解，溶解后加入氢氧化钠试液2滴，观察颜色变化，放冷，加入丙酮4滴，观察现象。

3. 生物碱沉淀反应
取盐酸小檗碱少许，加入稀硫酸12ml溶解，分置三支试管中，分别加入碘化汞钾、碘化铋钾试剂、硅钨酸试剂，观察现象。

实训报告格式要求：
1. 实训目的
2. 描述提取和精制的操作流程
3. 实训记录
黄连粗粉重量盐酸小檗碱重量提取率（%）试剂现象结论及解释。