第2章-食品样品的采集与处理

四 色层分离法
❖ 色层分离又称色谱法。实现物理和化学性质非常相 近的组分间分离的方法，属于传质分离过程，现已 作为一种单元操作应用。填充柱是分离装置的主体, 柱内充填多孔性固体颗粒,如吸附剂，离子交换树脂 ，或浸渍于载体上的萃取剂或吸收剂，称为固定相 。流过填充柱的多组分料液或混合气体，称为流动 相。流动相流过填充柱时，物料中各组分因溶解度 、吸附性等方面的差异，经历多次差别分配。易分 配于固定相的组分，在柱中的移动速度慢，难分配 于固定相的组分，移动速度快，从而使各组分逐步 分开，最后可实现较完全的分离。
1 常压蒸馏
适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。
2 减压蒸馏
适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。
3 水蒸气蒸馏
适用对象：直接加热易炭化或被测组分加热到沸点 易分解的物质。
三 溶剂抽提法
❖溶剂抽提法——利用混合物中各种组分在某种 溶剂中溶解度的不同而将混合物分离的方法。 ❖常用的溶剂
后，再缩减至所需数量
2 具体样品的取样
2 具体样品的取样
③ 果蔬
体积较小的
随机抽取多个样品，切碎混 匀后取样。
体积较大的
分别采样，经 捣碎、混匀后， 再缩减至所需
数量
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
叶菜类
2 具体样品的取样
（5）小包装食品 ❖ 罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等 ❖根据批号连同包装随机采样 ❖采样数量＝被测对象数量二分之一的平方根 ❖同一批号取样的件数，250g以上包装≥6个，
③试剂消耗较多，必须做空 白试验。
二 蒸馏法
❖利用物质的挥发性的差异进行分离的方法
蒸馏方法
常压蒸馏 减压蒸馏 水蒸气蒸馏 扫集共蒸馏 共沸蒸馏 萃取蒸馏
精馏
1 常压蒸馏
❖ 原理： 以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化
，易挥发组分在蒸气中得到增浓，难挥发组分在剩余液 中也得到增浓，这在一定程度上实现了两组分的分离。 两组分的挥发能力相差越大，则上述的增浓程度也越大 。在工业精馏设备中，使部分汽化的液相与部分冷凝的 气相直接接触，以进行汽液相际传质，结果是气相中的 难挥发组分部分转入液相，液相中的易挥发组分部分转 入气相，也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分 冷凝。
四 色层分离法
茨威特分离植物叶绿体： 玻璃管中装CaCO3，石 油醚溶解植物叶绿体倒 入管内，再用石油醚做 淋洗剂，结果柱子被分 成几个不同颜色的谱带。
四 色层分离法
❖按不同的分离原理分： 吸附层析 分配层析 离子交换层析 凝胶层析
五 化学分离法
1 皂化法和磺化法 ❖目的：除去样品中油脂或处理油脂中其它
（3）
样品 名称
（4）
样品 采样 采样 样品 类别 时间 数量 产地
（5） （6） （7） （8）
包装形式 （9）
定型 散 包装 装
生产 生产企 批号 业名称 （10）（11）
储存 条件 （12）
四 采样的方法
1 一般方法 ❖随机抽样：指不带主观框架，按照随机
原则，在抽样过程中保证整批食品中的 每一个单位产品都有被抽取的机会。
❖感官不合格的产品不必进行理化检验，直接判为不 合格产品。
采样的注意事项
❖采样后应认真填写采样记录单，盛装样品的器具 上要贴牢标签，注明样品名称、采样地点、采样 日期、样品批号、采样方法、采样数量、分析项 目及采样人。
❖样品采集完后，应在2-4h之内迅速送往检测室进 行分析检测，以免发生变化。
❖保持样品原有微生物状况和理化指标，在进行检 测之前样品不得被污染，不得发生变化。
250g以下包装≥10个
常见的一般样品采集
散粒状样品（粮 用双套回转取样管取样，每一包装须由上、中、 食及粉状食品等） 下三层取出3份检样，整批的所有的检样混合为
原始样品。用“四分法”缩分原始样品至所需数 量为止，即得平均样品。
稠的半固体样品 用采样器从上、中、下层分别取出检样，然后混 合缩减至所需数量的平均样品 。
1 干法灰化
优点
①有机物分解彻底，操作 简单。
②灰分体积小，可处理较多 的样品，可富集被测组分。
③基本不加或加入很少的试 剂，空白值低。
1 干法灰化
缺点
①所需时间长。
②灼烧温度高，造成易挥 发元素（如：Hg、Pb）的 损失。
③坩埚有吸留作用，使测 定结果和回收率降低。
2 湿法消化（消解法）
原理
❖萃取剂的选择：
萃取剂与液体样品的溶剂互不相溶且比重不同。 萃取剂对被测组分的溶解度> 被测组分在原溶剂
中的溶解度，对其它组分溶解度很小。 经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开。
2 萃取法
❖萃取方法：分液漏斗中进行，4-5次。
四 色层分离法
❖又称为层析分离法或色谱分 离法，是一种在载体上进行物 质分离的一系列方法的总称。
浓HNO3、 浓H2SO4、 KMnO4、高氯酸
有机物质 无机物质
强氧化剂
样品
加热消煮
气态 待测无机物
2 湿法消化（消解法）
优点
①有机物分解速度快，所 需时间短。
②加热温度较干法低，可 减少金属元素挥发逸散的 损失。
2 湿法消化（消解法）
缺点
①产生大量有毒气体， 需在通风厨中进行。
②消化初期易产生大量泡 沫外溢。
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二 采样的原则
采样的原则
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代表性原则 准确性原则 适时性原则 典型性原则 程序性原则
二 采样的原则
1 代表性 ❖采集的样品要均匀、有代表性，能反映
全部被检食品的组成、质量和卫生状况
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二 采样的原则 2 准确性
❖性质不同的样品须分开包装 ❖采样方法须与分析目的一致 ❖采样过程要设法保持原有的理化指标 ❖防止和避免预测组分的玷污
1 干法灰化
原理：
样品 加热（炭化）
灼烧（灰化）
白色或浅灰 色无机成分
灰化温度：500-600℃，灰化时间：4-6h
1 干法灰化
灰化助剂
双氧水、硝酸：灼烧后完全消失，不增加残灰 重量
氧化镁、碳酸盐、硝酸盐等：使灰分增重，需 做空白试验
操作条件和所用试剂均相同，但无 待测试样存在的试验。经多次空白 试验测得的平均值叫空白值
双套回转取样管的实际操作
双套回转取样管的实际操作
双套回转取样管的实际操作
双套回转取样管的实际操作
双套回转取样管的实际操作
四分法
四分法分样的实际操作
四分法分样的实际操作
步骤二：
四分法分样的实际操作
四分法分样的实际操作
四分法分样的实际操作
A
C
D
B
四分法分样的实际操作
2 具体样品的取样
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三 样品的分类
样品采集过程
检验
检样 原始样品
由组批或货批中 所抽取的样品
将许多份检样综合 在原一始起样的品样经品过混
合平均，再抽取 其中一部分作为 分析检验的样品
平均样品
保留
每份≥0.5Kg
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复检
需保留（通常 一个月）
产品样品采样记录 （格式样板）
样品 采样 采样 编号 单位 地点 （1） （2） 类型
五 化学分离法
（3）掩蔽法 ❖原理：向样液中加入掩蔽剂，使干扰成分 改变其存在状态，从而消除其对被测组分的 干扰。 ❖ 优点：免去分离操作。 ❖ 应用：测定食品中某些金属元素
六 浓缩法
❖目的：提高待测组分的浓度 ❖常压浓缩
应用：待测组分不易挥发。 浓缩器皿：蒸发皿、蒸馏装置、旋转蒸发器等。
❖减压浓缩
第二节 样品的预处理
❖定义：利用化学或物理方法对样品进行分解、 提取、浓缩等操作过程
❖原则： ① 消除干扰因素 ② 完整保留被测组分 ③ 使被测组分浓缩
第二节 样品的预处理
预处理方法
有机物破坏法 蒸馏法
溶剂提取法 色层分离法 化学分离法
浓缩 法
一 有机物破坏法
❖有机物破坏法——使有机物在高温或强氧 化条件下破坏，有机物分解成气态逸散，被 测元素以简单的无机化合物形式释放出来。 ❖应用：测定金属元素和某些非金属元素 （如：S、P、N等）的预处理。 ❖分类：干法灰化和湿法消化
采样的注意事项
❖外埠调入的食品应结合索取卫生许可证、生产许可 证或化验单，了解发货日期、来源地点、数量、品 质及包装情况。在食品厂、仓库或商店采样时，应 了解食品的生产批号、生产日期、厂方检验记录及 现场卫生情况，同时注意食品的运输、保存条件、 外观、包装容器等情况。要认真填写采样记录，无 采样记录的样品不得接受检验。
应用：易挥发、热不稳定性组分的浓缩。 浓缩器皿：K-D浓缩器（水浴加热+抽气减压）
无机溶剂：水、稀酸、稀碱； 有机溶剂：乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚等
❖应用：抽提被测物质或除去干扰物质。 ❖分类：浸提法和萃取法
1 浸提法
❖用适当的溶剂将固体样品中某种待测成 分浸提出来，又称“液—固萃取法”。
振荡浸渍法
常用提取方法
捣碎法
索氏提取法
2 萃取法
❖萃取法——用适当的溶剂将液体样品中的被 测组分（或杂质）提取出来，即“液—液萃 取法”。
液体样品取样法---虹吸法
2 具体样品的取样
（4）组成不均匀的固体食品
2 具体样品的取样
① 肉类 ❖分别从不同部位取样，经混合后代表该只动
物情况 ❖从多只动物的同一部位取样，混合后代表某
一部位的样品
2 具体样品的取样
② 水产品 ❖体积较小的样品，可随机抽取多个样品，切
碎混匀后取样。 ❖体积较大的样品，分别采样，经捣碎、混匀
四 采样的方法
1 一般方法 ❖代表性取样：用系统抽样法进行采样，根据
样品随空间（位置）、时间变化的规律，采 集能代表其相应部分的组成和质量的样品。 ❖如：分层取样、随生产过程流动定时取样、 按组批取样、定期抽取货架商品取样
四 采样的方法
❖通常采用随机抽样与代表性取样 相结合的方式
❖具体的取样方法，因分析对象性 质的不同而异
如稀奶油、动物油
（2）较稠的半固体物料
脂、果酱等
采样件数 采样
.
从每个包装中分层（上、 中、下）分别取出检样， 混合分取缩减到所需数 量的平均样品.
2 具体样品的取样
（3）液体物料
（如植物油、鲜 乳等）
包装体积 不太大的
大桶装的或散 装的
确定采样件数， 开启包装充分 混合后取样
虹吸法分层取样，每层 500ml左右，充分混合后， 分取缩减到所需数量
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二 采样的原则
3 适时性 ❖采样应及时，采样后也应及时送检 ❖及时采样并检测为正确诊断和治疗
病人提供帮助
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二 采样的原则
4 典型性 ❖污染或怀疑污染的食品 ❖中毒或怀疑中毒的食品 ❖掺假或怀疑掺假的食品
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二 采样的原则
5 程序性 ❖采样、送检、留样、出具报告
均应按规定程序进行，责任分清。
第二章 食品样品的采集与处理
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样品的采集
制备和保存
样品
的预处理
成分分析
数据记录，
整理
分析报告的撰写
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第一节 样品的采集
采样－－ 从大量的分析对象中抽取有一 定代表性的一部分样品作为分析材料， 这项工作叫采样。
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一 采样的目的
❖卫生监督及质量监测 ❖监测评价人群食品营养水平 ❖制订食品卫生标准，验证符合卫生标准的程度 ❖特殊需要：食物中毒、变质、伪造、掺假食品 ❖提供新食品资源是否有开发价值的数据
四 采样的方法
2 具体样品的取样
（1）均匀固体物料
采样件数： n N / 2
n-取样件数，N-总件数
有完整包装（袋、桶、 原始样品：双套回转取
均
箱等）的样品
匀
样管 平均样品:四分法
固
体
物 料
无完整包装（袋、桶、 箱等）的样品
三层五点：划分若 干等体积层，每层 的四角和中心点取
得检样
固体样品取样法
液体样品 小包装的样品
一般采用虹吸法分层取样，每层各取500mL左右， 装入小口瓶中混匀。也可用长形管或特制采样器 采样（采样前须充分混合均匀）。
可连包装一起采样。
鱼肉菜等组成不 视检验目的，可由被检物有代表性的各部分（肌
均匀样品
肉、脂肪、……，蔬菜的根、茎、叶等）分别采
样，经充分打碎、混合后成为平均样品。
实际工作中的应用
实际工作中的应用
采样的注意事项
❖ 采样必须注意生产日期、批号、代表性和均匀性(掺 伪食品和食物中毒样品除外)。取样数量应考虑分析 项目的要求、分析方法的要求及被检物的均匀程度 三个因素。样品应一式三份，分别供检验、复验及 备查或仲裁使用。每份样品数量一般不少于0.5kg。
❖一切采样器具、包装等都应清洁，不应将任何有害 物质带入样品中。供微生物检验用的样品，应严格 遵守无菌操作规程。
成分 ❖磺化法：浓硫酸处理，主要用于有机氯农
药残留物的测定。 ❖皂化法：
原理: 酯 + 碱 -→脂肪酸或盐 + 醇 常用碱为NaOH或KOH
2 沉淀分离法
❖原理：在试样中加入适当的沉淀剂，使被 测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来， 再经过滤或离心把沉淀和母液分开。
❖常用沉淀剂：碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。 ❖举例：测饮料中的糖精钠