纳米CeO2在不饱和聚酯中的分散及复合材料力学性能研究
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Байду номын сангаас
１ 前
言
２ 实 验 部分
２ １ 主 要原料 ．
不饱 和聚脂 树 脂 具有 优 良 的 电学性 能 ， 化 学 耐
腐蚀 性 能及原料 易得 、 工 方 便 、 格低 廉 等优 点 ， 加 价 常作 为复 合材料 的基 体树脂 ， 泛应 用于建 筑 、 工 广 化 防腐 、 通运 输 、 船 、 交 造 电气工 业 、 乐 文体 等 行 业 。 娱 但是不 饱 和聚酯 树脂交 联 网络结 构 的最 大 弱点是 固
米粒 子在 聚合 物基 体 中的 均 匀 、 定 分 散 是 当今 研 稳
究 的难点 之一 。
合 物在 真空 干燥 箱里 进 行 真 空 脱气 ； 后 将 混 合 物 然 倒进 按 国家力 学性 能测试 尺 寸制备 的铝合 金模 具 中 进行 固化 ， 树脂 在室 温下 固化 ２ｈ后从模 具 中取 出 ， ４
学性 能进行 了系统 研究 。
采用 透射 电子 显 微镜 （ Ｅ ２ ０ Ｅ 型 ， Ｊ Ｍ－０ ０ Ｘ 日本 电
子公 司 ） 察 ＣＯ 观 ｅ 的 形 貌 和 粒 径 ， 作 电 压 为 操 １０ Ｖ； 用场 发射 扫描 电子显 微镜 （Ｓ ６０ Ｆ型 ， ６ｋ 采 ＪＭ－７ ０
日本 电子 公 司 ） 观察 试 样 断 口形 貌 ， 观察 前 断 口进
行 喷金 处理 ； 采用 ｘ射线 能谱 仪 （ 国牛 津仪 器 ） 英 对 样 品中 表 面 ｃ ｅ元 素 进 行 分 析 ； 用 万 能 实 验 机 采
收稿 日期 ：２ ０ —０２ ０ ９１－８ 基金项 目：国家科 技支撑计划资助项 目 （ ０ ７ Ａ ２ Ｂ １ ２０ Ｂ Ｂ ７ ０ ） 作者简介 ：徐状 （９ ４ ） １８ 一 ，男 ，硕士 ，主要从事无机纳米材料和纳米 复合材料的研究。 ＦＲＰ ＣＭ ２ ０ ０１ Ｎｏ ５ ．
放 入干燥 箱 ６ ￣ ５Ｃ固化 ２ ｈ后 ， 温放 置 ２ ｈ 然 后进 ４ 常 ４； 行 表征测 试 。
２ ３ 表征 和性 能测试 ．
目前 分散性 的表 征 主 要 采 用 扫描 电镜 （ Ｅ ， Ｓ Ｍ）
透射 电 镜 （ Ｅ 等 手 段 ， 少 采 用 ｘ 射 线 能 谱 仪 Ｔ Ｍ） 很 （ Ｄ ） 。本 文采用 超声 和三辊 研磨 机进 行分散 处 Ｅ ＳＥ ８ ３ 理 ， 得 了具 有 良好 分 散性 的 复合 体 系 ， Ｓ Ｍ 和 获 用 Ｅ Ｅ Ｓ相结合 的方 法 对其 分 散 性 进行 表 征 ， 对 其 力 Ｄ 并
剂厂 ； 其它 试 剂 和 助 剂 均 为 市 售 商 品 ， 用 时 未 经 使
处理 。
们在某 些领域 的 推广和 应用 ¨叫Ｊ 。稀 土化 合 物在 高
分子材 料 中 的应 用 是 稀 土应 用 研 究 的一 个 重 要 方
２ ２ 纳米 Ｃ Ｏ ／ Ｒ复合材 料 的制备 ． ｅ ＵＰ
子 陶瓷 、 玻璃 抛 光 等 功 能 材 料 Ｊ与 聚 合 物 复 合 以 ，
后可使聚合物的性能大大改善 ， 本文添加纳米 Ｃ Ｏ ｅ：
粒 子是期 望得 到 耐 老 化 性 能 良好 的 复 合 材 料 。但 是， 纳米粒 子具 有很 高 的表面能 和表 面活性 ， 聚合 在 物基 体 中分散 不均匀 ， 聚严重 。 因此 ， 现无机 纳 团 实
含 量 的增 加 力 学性 能 开 始 降低 。
关 键 词 ：不 饱 和 聚 酯树 脂 ；纳 米 Ｃ Ｏ ；分散 性 ；复合 材料 ｅ
中 图分 类 号 ：Ｂ ３ Ｔ ３２
文 献 标 识 码 ： Ａ
文 章 编 号 ：０ ３— ９９ ２ １ ）５— ００— ４ １０ ０ ９ （０ ０ ０ ０ ５ ０
化后质 脆 、 耐冲击 和耐 老化 能力较 差 ， 而 限制 了它 从
实验 用料 为 １ １ 不饱 和 聚酯 树脂 （ Ｐ ， ９＃ Ｕ Ｒ） 山东
天茂 化工 有 限公 司 ； 米 ＣＯ 纳 ｅ 粒 子 ， 海 高 纳 粉体 上
技术 有 限公 司 ； 乙烯 ， 析 纯 ， 津市 大 茂 化 学试 苯 分 天
摘要 ： 利用超声和三辊研磨机进行共混处理 ， 然后 浇注制备 了含有 不 同质量分数 纳米二氧化铈 的不饱 和聚 酯树 脂复合 材 料。用场发射扫描 电镜 （ Ｅ Ｓ Ｍ） ｘ射线 能谱仪 （ Ｄ ） Ｆ —Ｅ 和 Ｅ Ｓ 对纳米 Ｃ Ｏ 在基体 中的分散 性进行表 征 ， ｅ： 结果表 明， 共混处理 时间 对于分散 性有显著影响。力学性 能测试表 明， 纳米 Ｃ Ｏ ｅ 的引入可显著提 高材料 的拉 伸强度和冲击强度 ； 在研 究的纳米粒子含 量范 围内， 纳米 Ｃ Ｏ ｅ 含量在 ２ ％时 ， 拉伸强度和冲击强度分别提 高了６ ． ％和 ８ ． ％ ， ９５ ７ ８ 在质量分数超过 ２ ％后 ， 随着纳 米粒 子
将 定量 纳米 Ｃ Ｏ 加 人 到 ２０ ｅ， ５ ｇ树 脂 中 ， 拌 均 搅 匀 ， 声 分 散 ２ ｍｎ后 在 三辊 研 磨 机 上研 磨 ２ ， 超 ０ｉ ｈ 研
磨 １ ｍ ｎ 停止 １ｒｉ ， 歇 式 操 作是 为 了 防止 三 辊 ０ ｉ， ０ ｎ间 ａ
面 。研 究和应 用 结果 表 明 ， 土 化 合物 在 高 分 子 材 稀
料合成 、 加工 及功 能 化 方 面均 具 有 独 特 而显 著 的功 效 。纳 米 二 氧化 铈 被 广 泛 用 于 发 光 、 老 化 、 抗 电
研 磨机 发热 而使 树脂升 温交 联 ； 后 ， 固化剂过 氧 然 把
化 环 己酮 和 促 进 剂 环 烷 酸 钴 分 别 按 树 脂 质 量 的 １２ 和 １ ０ ．％ ． ％加 到 树 脂 里 ， 速 搅 拌 均 匀 ， 对 混 迅 并
５ ０
纳米 Ｃ Ｏ 在 不饱和 聚酯 中的分散及复合材料 力学性 能研 究 ｅ：
２１ ０ ０年 ９月
纳 米 Ｃ Ｏ２在 不 饱 和 聚 酯 中 的 分 散 及 复 合 材 料 力 学 性 能 研 究 ｅ
徐 状 曾 宪奎 ， ，杜 芳林
（．青 岛科技大学材料科学与工程学院， １ 山东青岛 ２ ６ ４ ； ．青 岛科技大学机电工程学 院， ６０２ ２ 山东青 岛 ２６ ２ ６０ ） ４
１ 前
言
２ 实 验 部分
２ １ 主 要原料 ．
不饱 和聚脂 树 脂 具有 优 良 的 电学性 能 ， 化 学 耐
腐蚀 性 能及原料 易得 、 工 方 便 、 格低 廉 等优 点 ， 加 价 常作 为复 合材料 的基 体树脂 ， 泛应 用于建 筑 、 工 广 化 防腐 、 通运 输 、 船 、 交 造 电气工 业 、 乐 文体 等 行 业 。 娱 但是不 饱 和聚酯 树脂交 联 网络结 构 的最 大 弱点是 固
米粒 子在 聚合 物基 体 中的 均 匀 、 定 分 散 是 当今 研 稳
究 的难点 之一 。
合 物在 真空 干燥 箱里 进 行 真 空 脱气 ； 后 将 混 合 物 然 倒进 按 国家力 学性 能测试 尺 寸制备 的铝合 金模 具 中 进行 固化 ， 树脂 在室 温下 固化 ２ｈ后从模 具 中取 出 ， ４
学性 能进行 了系统 研究 。
采用 透射 电子 显 微镜 （ Ｅ ２ ０ Ｅ 型 ， Ｊ Ｍ－０ ０ Ｘ 日本 电
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日本 电子 公 司 ） 观察 试 样 断 口形 貌 ， 观察 前 断 口进
行 喷金 处理 ； 采用 ｘ射线 能谱 仪 （ 国牛 津仪 器 ） 英 对 样 品中 表 面 ｃ ｅ元 素 进 行 分 析 ； 用 万 能 实 验 机 采
收稿 日期 ：２ ０ —０２ ０ ９１－８ 基金项 目：国家科 技支撑计划资助项 目 （ ０ ７ Ａ ２ Ｂ １ ２０ Ｂ Ｂ ７ ０ ） 作者简介 ：徐状 （９ ４ ） １８ 一 ，男 ，硕士 ，主要从事无机纳米材料和纳米 复合材料的研究。 ＦＲＰ ＣＭ ２ ０ ０１ Ｎｏ ５ ．
放 入干燥 箱 ６ ￣ ５Ｃ固化 ２ ｈ后 ， 温放 置 ２ ｈ 然 后进 ４ 常 ４； 行 表征测 试 。
２ ３ 表征 和性 能测试 ．
目前 分散性 的表 征 主 要 采 用 扫描 电镜 （ Ｅ ， Ｓ Ｍ）
透射 电 镜 （ Ｅ 等 手 段 ， 少 采 用 ｘ 射 线 能 谱 仪 Ｔ Ｍ） 很 （ Ｄ ） 。本 文采用 超声 和三辊 研磨 机进 行分散 处 Ｅ ＳＥ ８ ３ 理 ， 得 了具 有 良好 分 散性 的 复合 体 系 ， Ｓ Ｍ 和 获 用 Ｅ Ｅ Ｓ相结合 的方 法 对其 分 散 性 进行 表 征 ， 对 其 力 Ｄ 并
剂厂 ； 其它 试 剂 和 助 剂 均 为 市 售 商 品 ， 用 时 未 经 使
处理 。
们在某 些领域 的 推广和 应用 ¨叫Ｊ 。稀 土化 合 物在 高
分子材 料 中 的应 用 是 稀 土应 用 研 究 的一 个 重 要 方
２ ２ 纳米 Ｃ Ｏ ／ Ｒ复合材 料 的制备 ． ｅ ＵＰ
子 陶瓷 、 玻璃 抛 光 等 功 能 材 料 Ｊ与 聚 合 物 复 合 以 ，
后可使聚合物的性能大大改善 ， 本文添加纳米 Ｃ Ｏ ｅ：
粒 子是期 望得 到 耐 老 化 性 能 良好 的 复 合 材 料 。但 是， 纳米粒 子具 有很 高 的表面能 和表 面活性 ， 聚合 在 物基 体 中分散 不均匀 ， 聚严重 。 因此 ， 现无机 纳 团 实
含 量 的增 加 力 学性 能 开 始 降低 。
关 键 词 ：不 饱 和 聚 酯树 脂 ；纳 米 Ｃ Ｏ ；分散 性 ；复合 材料 ｅ
中 图分 类 号 ：Ｂ ３ Ｔ ３２
文 献 标 识 码 ： Ａ
文 章 编 号 ：０ ３— ９９ ２ １ ）５— ００— ４ １０ ０ ９ （０ ０ ０ ０ ５ ０
化后质 脆 、 耐冲击 和耐 老化 能力较 差 ， 而 限制 了它 从
实验 用料 为 １ １ 不饱 和 聚酯 树脂 （ Ｐ ， ９＃ Ｕ Ｒ） 山东
天茂 化工 有 限公 司 ； 米 ＣＯ 纳 ｅ 粒 子 ， 海 高 纳 粉体 上
技术 有 限公 司 ； 乙烯 ， 析 纯 ， 津市 大 茂 化 学试 苯 分 天
摘要 ： 利用超声和三辊研磨机进行共混处理 ， 然后 浇注制备 了含有 不 同质量分数 纳米二氧化铈 的不饱 和聚 酯树 脂复合 材 料。用场发射扫描 电镜 （ Ｅ Ｓ Ｍ） ｘ射线 能谱仪 （ Ｄ ） Ｆ —Ｅ 和 Ｅ Ｓ 对纳米 Ｃ Ｏ 在基体 中的分散 性进行表 征 ， ｅ： 结果表 明， 共混处理 时间 对于分散 性有显著影响。力学性 能测试表 明， 纳米 Ｃ Ｏ ｅ 的引入可显著提 高材料 的拉 伸强度和冲击强度 ； 在研 究的纳米粒子含 量范 围内， 纳米 Ｃ Ｏ ｅ 含量在 ２ ％时 ， 拉伸强度和冲击强度分别提 高了６ ． ％和 ８ ． ％ ， ９５ ７ ８ 在质量分数超过 ２ ％后 ， 随着纳 米粒 子
将 定量 纳米 Ｃ Ｏ 加 人 到 ２０ ｅ， ５ ｇ树 脂 中 ， 拌 均 搅 匀 ， 声 分 散 ２ ｍｎ后 在 三辊 研 磨 机 上研 磨 ２ ， 超 ０ｉ ｈ 研
磨 １ ｍ ｎ 停止 １ｒｉ ， 歇 式 操 作是 为 了 防止 三 辊 ０ ｉ， ０ ｎ间 ａ
面 。研 究和应 用 结果 表 明 ， 土 化 合物 在 高 分 子 材 稀
料合成 、 加工 及功 能 化 方 面均 具 有 独 特 而显 著 的功 效 。纳 米 二 氧化 铈 被 广 泛 用 于 发 光 、 老 化 、 抗 电
研 磨机 发热 而使 树脂升 温交 联 ； 后 ， 固化剂过 氧 然 把
化 环 己酮 和 促 进 剂 环 烷 酸 钴 分 别 按 树 脂 质 量 的 １２ 和 １ ０ ．％ ． ％加 到 树 脂 里 ， 速 搅 拌 均 匀 ， 对 混 迅 并
５ ０
纳米 Ｃ Ｏ 在 不饱和 聚酯 中的分散及复合材料 力学性 能研 究 ｅ：
２１ ０ ０年 ９月
纳 米 Ｃ Ｏ２在 不 饱 和 聚 酯 中 的 分 散 及 复 合 材 料 力 学 性 能 研 究 ｅ
徐 状 曾 宪奎 ， ，杜 芳林
（．青 岛科技大学材料科学与工程学院， １ 山东青岛 ２ ６ ４ ； ．青 岛科技大学机电工程学 院， ６０２ ２ 山东青 岛 ２６ ２ ６０ ） ４