原子吸收光谱分析ppt

样品灰化
• 有干法消化和湿法消化两种。 • 干法消化：坩锅加热，先 80 ～ 150℃除有机物 （也可加少量盐酸润湿样品），再 450℃高温 灰化，冷却后用强酸溶解，再转移至容量瓶。 不适于挥发性元素的测定。 • 湿法消化：在样品升温时用合适的酸加以氧化。 强酸或混合强酸消解。 • 微波消解
三、特征参数
2.标准加入法
取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入不同 量cs的待测物的标准溶液（cO），定容后浓度依次为： cX ， cX +cO ， cX +2cO ， cX +3cO ， cX +4 cO …… 分别测得吸光度为：AX，A1，A2，A3，A4……。 以A对浓度cs做图得一直线，直线反向延长，交于cs负轴 于一点，图中cX点即待测溶液浓度。 该法可消除基体干扰； 不能消除背景干扰；
学习目标
1、了解原子吸收光谱分析的主要类型 2、掌握原子吸收光谱分析的主要性能参数。 3、掌握原子吸收制样技术。 4、掌握原子吸收光谱的定量分析方法。
5、掌握原子吸收光谱分析法干扰的类型与抑制技术。
一、类型
• 单光束、双光束、多波道原子分光光度 计三种类型及特点。
二、制样技术
• 1． 取样要有代表性，防止污染。 样品存放材质实际案例。 • 2． 样品预处理：样品溶解、样品灰化、被测 元素的分离与富集。 • 样品溶解首选去离子水，其次稀酸，若都不行， 则熔融法。 • 熔剂的选择原则：酸用碱，碱用酸。 • 常用的熔剂有硫酸氢盐、偏硼酸锂、四硼酸锂 等。
测定次 数 吸光度
测定次 数 吸光度
1
0.165 6
2
1.170 7
3
0.1百度文库6 8
4
0.165 9
5
0.168 10
0.167
0.168
0.166
0.170
0.167
解题思路：求出吸光度平均值和标准偏差后，可代入检出限计算公式解出。检出限可以 质量表示，也可以浓度表示。
四、定量分析方法
1.标准曲线法
标准溶液 V/mL 0.0 10.0
20.0 30.0 40.0
吸光度
0.201
B
C D E
0.292
0.378 0.467 0.554
2 、 以 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 测 定 某 试 样 中 Pb2+ 的 浓 度 ， 取 5.00mL未知Pb2+试液，放入50mL容量瓶中，稀释至刻度，测 得 吸 光 度 为 0.275 ， 另 取 5.00mL 未 知 液 和 2.00mL50.0×10 － 6mol/L 的 Pb2+ 标准溶液，也放入 50mL 容量瓶中稀释至刻度， 测得吸光度为0.650，未知液中Pb2+的浓度是多少？ 解题思路：按标准加入法进行计算，注意浓度的计算。
度为： cc=0.0044ρs/A =0.0044× 1μg·mL-1/0.55=8 μg·mL-1/1%
(3)特征质量（mc)
能产生1%吸收或0.0044吸光度值时溶液中待测元素的质 量（ g/ 1% ） mc=0.0044 ρsv /A 单位： g/ 1% 式中ρs为试液的质量浓度（μg·mL-1） ，V为试液进样 体积（mL)，A为试液的吸光度
(2)特征浓度（cc ) 能产生1%吸收或0.0044吸光度值时溶液中待测元素的质量浓 度（μg·mL-1）. cc=0.0044ρs/A 单位： μg·mL-1/1% 式中ρs为试液的质量浓度（μg·mL-1） ，A为试液的吸光度 例：1μg·mL-1镁溶液，测得其吸光度为0.55，则镁的特征浓
例题： 已知待测元素Fe的浓度为0.50µ g/mL，测得吸光度为 0.200，求该元素在1％吸收时的浓度。（0.01µ g/mL）
2.检出限（D）
在适当置信度下，指产生一个能够确证在试样中存在某
元素的分析信号所需要的该元素的最小含量。用空白溶液，
经若干次（10-20次）重复测定所得吸光度的标准偏差 σ 的 3 倍求得。
配制一系列不同浓度的标准试样，以空白溶液调零，由低 到高依次分析其吸光度值A，将获得的吸光度A数据对应于浓 度c作标准曲线，在相同条件下测定试样的吸光度A数据，在
标准曲线上查出对应的浓度值；
或由标准试样数据获得线性方程， 将测定试样的吸光度A数据带入计算。
注意在高浓度时，标准曲线易发生
弯曲，压力变宽影响所致；
(1)相对检出限
D
(2)绝对检出限
s 3
A
单位：μgml-1
m 3 D A
单位：g
计算题 1 、以 0.0500mg/L的 Co标准溶液，在石墨炉原子 化器的原子吸收分光光度计上，每次以5.00mL与去离子 水交替连续测定，共测10次，测得吸光度如下表。计算 该原子吸收分光光度计对Co的检出限。
五、干扰及其抑制 1、光谱干扰及抑制
2、物理干扰及抑制
3、化学干扰及抑制 4、电离干扰及抑制
1、光谱干扰
待测元素的共振线与干扰物质谱线分离不完全，这类
干扰主要来自光源和原子化装置。
（一）与光源有关的光谱干扰 主要有以下几种：
1.在分析线附近有单色器不能分离的待测元素的邻近线。
可以通过调小狭缝的方法来抑制这种干扰。 2.空心阴极灯内有单色器不能分离的干扰元素的辐射。
1. 灵敏度
(1)灵敏度（S）——指在一定浓度时，测定值（吸光度）的
增量（ΔA）与相应的待测元素浓度（或质量）的增量（Δc或
Δm）的比值： Sc=ΔA/Δc 或 Sm=ΔA/Δm 也就是工作曲线的斜率。 习惯上，我们常用特征浓度和特征质量来表征灵敏度。
火焰原子化中用特征浓度；石墨炉原子化中用特征质量。
换用纯度较高的单元素灯减小干扰。
3.灯的辐射中有连续背景辐射。 用较小光谱通带(W=D· S)或更换灯
（二）与原子化器有关的干扰
这类干扰主要来自原子化器的发射和背景吸收。
1）.原子化器的发射
来自火焰本身或原子蒸气中待测元素激发态原子 的发射，仪器可采用调制方式进行工作时，可避免 这一影响。
1、用如下操作测定某试样中的钴，取五份 10.0mL的未知 液 分 别 放 入 五 个 50.0mL 的 容 量 瓶 中 ， 在 加 入 不 同 量 的 12.2µ g/mL 钴标准溶液于五个容量瓶中，最后稀释到刻度 。由下列数据计算试样中钴的质量浓度。
试样
A
未知溶液 V/mL 0.0 10.0
10.0 10.0 10.0