甘露醇碘滴定法测定叶面肥中的硼(1)

回收率 /mg
99. 4 99. 8 100. 2 99. 2 98. 7
应用本方法在不同样品中加入一定量的硼标 准溶液测得回收率 ,结果见表 2。
由表 2 结果看出 , 回收率在 9. 87% ～100. 2%之间满足该类产品分析实验要求 。 2. 2 讨 论
(1) 硼酸为弱酸 ,加甘露醇之类的多元醇形 成络合硼酸而成为离解常数在 1 010 以上的强 酸 ,定量地游离出碘 。
(5) 在 pH = 2 以下的酸性水溶液中进行碘 滴定 ,从最初开始加指示剂淀粉时 ,则有可能产生 加水分解生成各种糊精 。另外 ,因该分解与碘作 用呈红色 ,及时到达终点也不褪色 ,所以在靠近等 当点时 ,添加较可靠 。
(6) 加硫代硫酸钠标准溶液后到碘标准溶液 滴定的时间 ,放置 5 m in 就足够了 ,即使放置 30 m in以上 ,滴定值也不变 。
硼是植物生长过程中所必须的微量元素 ,它 能促进作物的生长 ,增强抗病害能力 ,有利于作物 开花 、结果 。我国的绝大部分地区的耕地普遍存 在缺硼的现象 ,而市场上销售的各种肥料中 ,叶面 肥效果佳 、成本低 ,一般喷施浓度在 0. 1% ～0. 25%。在使用过程中要注意合理用量 ,才能能达 到提高产量 ,改善品质的目的 ,否则也将产生硼 害 [ 1 ] 。因此 ,准确地分析测试硼的含量 , 对于科 学的施肥具有重要的意义 。
式中 : V1 —空白试验碘标准滴定溶液体积 , mL; V2 —样品碘标准滴定溶液体积 , mL; V —所吸取试样溶液的体积 , mL; C—碘标准滴定溶液的浓度 , mol/L; m —试样的质量 , g。
2 结果与讨论
2. 1 精密度和回收率 2. 1. 1 精密度试验
应用本法对 3个样品进行 5次平行测定 ,结
6 [ KOB (C6 H12 O6 ) ] + 3 I2 + 3H2 O
2N a2 S2 O3 + I2 1. 2 供试样品
N a2 S4 O6 + 2N a I
大山叶面肥 ,南票区三八新技术开发研究所
提供 。
1. 3 试剂和溶液
甘露醇 :分析纯 ;碘化钾 : 30% ; 碘酸钾 : 4% ;
硫代 硫 酸 钠 溶 液 C (Na2 S2 O3 ) = 0. 1 mol/L , 按 GB601中 4. 6条碘标准滴定溶液配制 C(1 /2 I2) = 0. 1 mol/L ,按 GB601中 4. 9条配制及标定 ;指示剂 :
第 37卷第 5期 2008年 5月
辽 宁 化 工 L iaoning Chem ical Industry
wk.baidu.com
Vol. 37, No. 5 M ay, 2008
分 析 检 测
甘露醇碘滴定法测定叶面肥中的硼
程 冲 , 赵延华
(辽宁省分析科学研究院 , 辽宁 沈阳 110015)
摘 要 : 甘露醇碘滴定法测定叶面肥中硼的含量 ,适用于硼含量高于 1%原料及成品的分析 ,方 法操作简便 ,不需要仪器设备 ,终点明显 ,具有较好的精密度及回收率 。 关 键 词 : 叶面肥 ; 硼 ; 甘露醇碘滴定法 中图分类号 : O 655 文献标识码 : A 文章编号 : 100420935 (2008) 0520353202
果见表 1。
表 1 精密度试验
样品 1
测定值 , %
2
3
4
平均值 , % RSD , % 5
1 5. 73 5. 74 5. 78 5. 75 5. 71 2 7. 66 7. 68 7. 65 7. 63 7. 59
5. 74 7. 64
0. 45 0. 44
3 5. 58 5. 64 5. 54 5. 59 5. 61 5. 59
用除 CO2 水定容到刻度过滤 ,滤液备用 。 1. 4. 2 测试步骤
准确吸取一定量滤液 ,记作 V (以 B 计 0. 03 g
以下 ) ,于 500 mL 的碘量瓶中 ,加甘露醇 3 g,振摇
使之溶解 ,接着加 30%碘化钾 10 mL 及 4%碘酸
钾 5 mL ,准确加入 0. 1 mol/L Na2 S2 O3 溶液 25 mL 振摇 ,用水封碘量瓶 ,放置暗处 10 m in后加淀粉
(2) 试样溶液中如果存在磷酸 、铁铅时 ,需进 行处理除去 ,硫酸 、钙 、镁等不影响测定结果 。
(3) 用硫代硫酸钠直接滴定游离碘时 ,因反 应速度慢 ,实际效果不好 ,所以采用反滴定 。
(4) 硫代硫酸钠在与二氧化碳共存时 ,会生 成亚硫酸而降低浓度 ,或者进一步在发生其它反 应 ,从而造成误差 。
淀粉 0. 5% (现用现配 ) ;除 CO2 的水 :新沸过放置 室温 。
1. 4 实验步骤
1. 4. 1 试样溶液的制备
准确称取分析试样 2 g (精确至 0. 000 1 )于
300 mL 烧杯中加水约 200 mL ,盖上表面皿煮沸
15 m in,使其溶解 ,冷却后倒入 250 mL 容量瓶中 ,
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辽 宁 化 工 2008年 5月
淡蓝色终点 ,记消耗体积为 V2 ,同时做空白 ,记消 耗体积为 V1 。 1. 5 计 算
以下式计算硼含量 (以 B 计 ) X %
X % = (V1 - V2 ) ×C ×2 ×0. 010 81 ×100 V
叶面肥国家标准 GB17420 - 1998 中硼的测 定用甲亚胺 - H 酸分光光度法最大限量 0. 5% , 而市场上销售的国内产品多用硼砂和硼酸作为原 料 ,硼含量 10%左右 ,国外产品硼含量 20%左右 , 所以国家标准的测定方法不适用 。本文所介绍的 甘露醇碘滴定法适用于硼含量高于 1%的原料及 成品叶面肥的测定 ,此方法操作简便 ,不需要仪器 设备 ,终点明显 ,具有较好的精密度及回收率 。
0. 66
表 1结果表明 :甘露醇碘滴定法测定叶面肥 中硼含量相对标准偏差小于 1% ,精密度好 。 2. 1. 2 回收率试验
表 2 回收率试验
样品
1 2 3 4 5
加入硼 /mg
10. 00 15. 00 20. 00 25. 00 30. 00
实测硼 /mg
9. 94 14. 97 20. 04 24. 80 29. 61
指示剂 1 mL ,用 0. 1 mol/L 碘标准滴定液滴定至
收稿日期 : 2008201217 作者简介 : 程 冲 (1980 - ) ,女 , 研究实习员 。
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CHEN G Chong, ZHAO Yan2hua
(L iaoning Province Academy of Analytic Sciences, Shenyang 110015, China) Abstract: Determ ination of boron content in follar fertilizer by manna iodin titration method was introduced in this paper, the method is fit to determ ine materials whose boron content is higher than one percent. The method has simp le operation, obvious end point, high p recision, high reclaim quotiety, and has no use for instruments. Key words: Follar fertilizer; Boron; M anna iodin titration method
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(7) 本方法实验结果可靠 ,重现性好 ,分析速 度快 ,适用于叶面肥中高含量硼的测定 。
参考文献
[ 1 ] 李笃仁. 使用土壤肥料手册 [M ]. 北京 :中国农业科技 出版社 , 1989.
[ 2 ] 小添文雄. 肥料分析方法详解 [M ]. 北京 :化学工业出 版社 , 1983.
D eterm ina tion of Boron Con ten t in Follar Fertilizer by M anna Iod in T itra tion M ethod
1 实验部分
1. 1 原 理 硼酸是弱酸 ,不能直接滴定 ,加入甘露醇后形
成络合物 ,以强酸形式存在 ,加碘化钾及碘酸钾 , 使定量的碘游离 ,再加过量的硫代硫化钠溶液 ,用 碘标准溶液进行反滴定 。
H3 BO3 + C6 H14 O6
HOB ( C6 H12 O6 ) +
2H2 O
6 [ HOB (C6 H12 O6 ) ] + 5K I + K IO3